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        超級微波消解ICP-OES法測定錫鉛焊料中雜質(zhì)元素的含量

        2021-08-17 05:40:10蔡海明廣州廣電計量檢測股份有限公司廣東廣州510656
        化工管理 2021年20期
        關(guān)鍵詞:焊料檢出限雜質(zhì)

        蔡海明(廣州廣電計量檢測股份有限公司,廣東 廣州 510656)

        0 引言

        錫鉛焊料由于具有極佳的焊接性能和較寬的回爐溫度,廣泛應(yīng)用于汽車、家電、玩具、電子電器等產(chǎn)品中電子元器件的焊接。在生產(chǎn)過程中,可能會帶進(jìn)錫鉛以外的其他雜質(zhì)元素,雜質(zhì)元素的含量會直接影響到焊接的效果。因此,本文對可能帶入并影響到性能的雜質(zhì)元素進(jìn)行了檢測方法的研究。

        錫鉛焊料樣品的消解普遍參考國標(biāo)采用常壓直接加熱的方法,實際操作過程中比較繁瑣,消耗的試劑用量比較多,對消解后酸度的控制也很關(guān)鍵,也有采用普通微波消解技術(shù)的報道,檢測采用的方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、分光光度法、滴定法、光電發(fā)射光譜法[1-11]。本方法采用超級微波消解儀對樣品進(jìn)行消解,通過惰性氣體加壓提高沸點從而提高消解溫度,保持消解體系不沸騰以防止待測目標(biāo)元素?fù)p失,通過分體式循環(huán)水冷卻樣品罐減少降溫時間,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定錫鉛焊料中銅、銻、鉍、鎘、鎳、銀、砷和鐵的含量。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        意大利Milestone公司的UltraWAVE型超級微波消解儀;美國Agilent公司的5110型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES);瑞士METTLER公司的AL204型分析天平;硝酸(ρ=1.42 g/mL);氫氟酸(ρ=1.15 g/mL);過氧化氫(ρ=1.13 g/mL);硼酸;1 000 mg/L的銅、銻、鉍、鎘、鎳、銀、砷和鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心);經(jīng)離子交換后的去離子水,所用試劑均為優(yōu)級純。

        1.2 試樣制備

        稱取0.2 g錫鉛焊料于聚四氟乙烯消解試管中,加入3 mL硝酸、1 mL氫氟酸和1 mL過氧化氫,待反應(yīng)穩(wěn)定后蓋上試管蓋,然后放入超級微波消解儀中進(jìn)行消解,消解程序為:10 min升溫至110 ℃,10 min升溫至180 ℃,10 min升溫至220 ℃,保持5 min。消解完成后,冷卻約10 min可降至室溫,取出消解試管,定量轉(zhuǎn)移至25 mL的塑料容量瓶中,加入5 mL濃度為4%的硼酸溶液絡(luò)合過量的氫氟酸,用去離子水定容,混勻。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 ICP-OES工作條件的選擇

        以靈敏度高、峰形好為原則,另外考慮到錫鉛基體和各雜質(zhì)元素之間的干擾,選擇無干擾的靈敏分析波長:銅為324.754 nm、銻為231.146 nm、鉍為223.061 nm、鎘為226.502 nm、鎳為230.299 nm、銀為328.068 nm、砷為193.696 nm和鐵為238.204 nm,RF功率:1.2 kW,觀察模式:軸向,霧化氣流量:0.7 L/min,輔助氣流量:1.0 L/min,等離子體氣流量:12.0 L/min,分析泵速:12 rpm,重復(fù)次數(shù):3次。

        2.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

        分別移取1 000 mg/L的銅、銻、鉍、鎘、鎳、銀、砷和鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,逐級稀釋,最終配制成濃度為0.0 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、

        0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液,介質(zhì)為5%硝酸、0.24%的錫和0.16%的鉛。使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測試,分別以被測元素的質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo),發(fā)射強度Y為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。線性方程及相關(guān)系數(shù)如表1所示。

        表1 線性方程及相關(guān)系數(shù)

        2.3 方法的檢出限

        按照試驗方法,不加樣品制備方法空白溶液,以11次方法空白溶液測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)的3倍對應(yīng)的濃度作為方法的檢出限,方法的檢出限試驗結(jié)果如表2所示。

        表2 方法的檢出限結(jié)果

        2.4 回收率試驗

        在錫鉛焊料中分別加入低中高三種濃度銅、銻、鉍、鎘、鎳、銀、砷和鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照試驗方法進(jìn)行處理,通過處理前后樣品溶液濃度的差異進(jìn)行回收率的測定,結(jié)果如表3所示。

        表3 方法的回收率

        2.5 精密度試驗

        按照試驗方法,對錫鉛焊料有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(BNM-010/Sn63Pb37)平行測定6次,以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示精密度。同時將測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對比驗證,結(jié)果如表4所示。

        表4 測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值

        3 結(jié)語

        用超級微波消解儀消解錫鉛焊料樣品,消解試劑用量比普通微波消解方法減少一半以上,消解后冷卻降溫時間大大減少,消解后通過加入硼酸溶液絡(luò)合過量的氫氟酸,以減少對儀器玻璃部件的腐蝕,整個前處理過程比常規(guī)微波消解方法縮短了一半時間,更適合大批量的樣品處理,直接采用ICP-OES法同時測定樣品中雜質(zhì)元素的含量,相對原子吸收光譜法、分光光度法和滴定法,樣品溶液用量更少,檢測步驟更加簡便。本方法的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 5,檢出限在0.000 4~

        0.009 4 mg/L之間,加標(biāo)回收率在96.0%~103.3%之間,精密度在1.1%~4.7%之間。能夠滿足快速準(zhǔn)確測定錫鉛焊料中雜質(zhì)元素的需要。

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