張海濤(海洋石油富島有限公司,海南 東方 572600)

0 引言

目前工農(nóng)業(yè)用水和生活用水面臨巨大壓力和困難。根據(jù)不完全統(tǒng)計，目前我國的江河湖泊和水庫中，已遭受到污染的約占82.3%；全國有監(jiān)測系統(tǒng)的1 200條河流中，已有850條受到污染。據(jù)全國2 222家監(jiān)測站的監(jiān)測結(jié)果顯示，我國七大水系符合《地面水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》I、II類的僅占33.2%，在統(tǒng)計的138個城市河段有133個河段中的水質(zhì)受到不同程度的污染，占統(tǒng)計總數(shù)的96.4%?？梢哉f形勢非常的嚴(yán)峻[1]。

因此，尋找一個簡單、快速、易操作、處理效果明顯的降低污水氨氮的處理方法勢在必行。本文通過試驗找出影響納氏試劑比色法測定污水含量的因素，擇出最佳分析測定條件，實現(xiàn)省時、省事、快速、精密及準(zhǔn)確度高的測定污水氨氮的方法。氨氮是污水分析的一項重要指標(biāo)，在水中常以游離氨(NH3)和氨離子(NH4+)形式存在。植物性有機(jī)物和動物性有機(jī)物都有很高的氨氮含量。水中氨氮含量增高是指游離氨或化合氨的含量增大，其取決于水的pH值及溫度[2]：當(dāng)pH值偏高時，游離氮的比例較高；反之，則氨鹽的比例為高，而水溫則相反[3]。目前城市生活污水氨氮的主要來源為生活污水，污水中的微生物與污水中的含氮有機(jī)物作用，含氨氮的污水產(chǎn)生。另外氮肥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中尤其是在夏季隨著氮肥使用量的增多導(dǎo)致產(chǎn)生含有氨氮的污水，一些大型的工廠、企業(yè)如水泥廠、化肥廠、發(fā)電廠等化工廠的煙囪、鍋爐向環(huán)境中排放含有大量氨的氣體、粉塵和煙霧以及大量的家庭轎車和各種型號的貨車等交通工具也在不斷地向環(huán)境空氣中排放大量含氨的汽車尾氣。這些氣體中的氨溶于水，都能形成氨氮，污染水體[4]。

1 實驗部分

1.1 pH值對分析結(jié)果的影響實驗

納氏試劑顯色反應(yīng)的反應(yīng)式如下：

從上述的反應(yīng)方程式可以看出，pH對反應(yīng)本身有著一定的影響，不適當(dāng)?shù)膒H范圍會對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度造成影響。

取0.01 mg/ mL氨標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別調(diào)整使其pH=4、5、6、7、8、9、10后備用。分別取調(diào)整后的氨標(biāo)準(zhǔn)工作液5 mL于50 mL比色管中，用無氨水稀釋至刻度處。加入500 g/L酒石酸鉀鈉溶液1.0 mL，再加入1.5 mL納氏試劑，充分搖勻，放置10 min后，在波長為420 nm，用2 cm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。

1.2 反應(yīng)時間對分析結(jié)果的影響實驗

取適量的0.01 mg/ mL氨標(biāo)準(zhǔn)工作液，調(diào)整pH=7.0，取調(diào)整后pH=7.0的氨標(biāo)準(zhǔn)工作液5 mL于6個50 mL比色管中，用無氨水稀釋至刻度處。加入500 g/L酒石酸鉀鈉溶液1.0 mL，加入1.5 mL納氏試劑，充分搖勻，分別放置5、10、20、30、40、50 min，在波長為420 nm，用2 cm的比色皿，測量吸光度。

1.3 溫度對分析結(jié)果的影響實驗

取適量的0.01 mg/ mL氨標(biāo)準(zhǔn)工作液，調(diào)整使其pH=7.0用恒溫水浴鍋分別將溫度調(diào)為15 ℃、20 ℃、25 ℃、30 ℃、40 ℃。移取5 mL的氨標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個50 mL比色管中，用無氨水稀釋至刻度處。加入500 g/L酒石酸鉀鈉溶液1.0 mL，加入1.5 mL納氏試劑，充分搖勻，放置10 min后，在波長420 nm，用2 cm的比色皿，測量吸光度，試驗數(shù)據(jù)匯總?cè)绫?所示。

表1 吸光度試驗數(shù)據(jù)匯總表

2 結(jié)果與討論

2.1 pH對分析結(jié)果的影響

圖1 為2組樣品pH值的大小與測定值的關(guān)系。如圖1所示，顯色后的吸光度值隨pH值的增加而增加，當(dāng)pH值為7～8時，吸光度值最大，并且此時測得的值最接近于真實值。因此，在樣品顯色之前要將其pH控制在7～8最佳。

圖1 pH與測定值的關(guān)系

2.2 顯色時間對測定結(jié)果的影響

顯色時間對水樣氨氮含量具有重要影響。圖2為pH=7時，2組樣品的顯色時間與測定值之間的關(guān)系圖。從圖2中可以看出，隨著顯色時間的增長，吸光度值逐漸增大，顯色時間小于10 min時，吸光度值較小，說明反應(yīng)未完全;顯色時間達(dá)到10 min以后，吸光度最大并且趨于穩(wěn)定，因此顯色時間應(yīng)控制在10～20 min之間。

圖2 顯色時間與測定值的關(guān)系

2.3 溫度對測定結(jié)果的影響

圖3 為2組樣品的反應(yīng)溫度與測定值的關(guān)系，從圖3中可以看出溫度在15 ℃時，吸光度值較低，顯色不完全；隨著溫度的升高，吸光度值逐漸增大，溫度在25 ℃時，吸光度值最大，絕對誤差值最小，顯色較完全，因此，可以看出溫度對本方法有著一定的影響，最佳的顯色溫度應(yīng)控制在25～30 ℃左右。

圖3 反應(yīng)溫度與測定值的關(guān)系

3 結(jié)語

(1)采用納氏分光光度法測定污水中的氨氮，并制定了相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。其相關(guān)系數(shù)為0.999 9。通過對標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確度及精密度的檢驗，證明其具有較高的準(zhǔn)確性(相對誤差=0.00)及較好的精密度(RSD＜5%)。

(2)采用納氏試劑分光光度法測定水中氨氮，考察了兩組樣品在不同的顯色時間、pH值及溫度下，通過測定值與真實值、準(zhǔn)確度、精密度、絕對誤差等手段來判斷出實驗的最佳反應(yīng)條件，實驗結(jié)果表明，顯色時間應(yīng)控制在10～20 min內(nèi)，水樣的pH值應(yīng)控制在7～8之間，反應(yīng)溫度為25～30 ℃；在此條件下采用納氏試劑分光光度法測定污水中氨氮的含量可以得到較高準(zhǔn)確度的實驗結(jié)果。