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        超聲波輔助提取山蒼子油的工藝

        2021-08-15 13:54:06杜超成剛王壹馬超黃于富
        食品工業(yè) 2021年7期
        關(guān)鍵詞:山蒼子無(wú)水乙醇溶劑

        杜超,成剛,王壹,馬超,黃于富

        貴陽(yáng)學(xué)院(貴陽(yáng) 550005)

        山蒼子,又名木姜子、木香子、山胡椒、山雞椒等,是一種特殊的天然調(diào)味植物,山蒼子果實(shí)呈類圓形,直徑4~5 mm,晾干后外表呈黑褐色或棕黑色,有網(wǎng)狀波浪紋,粉碎后粉末富含大量油脂。山蒼子油是一種淺黃色到深黃色的油狀液體,其中的一些組分有較強(qiáng)的抗氧化作用,有平喘功效。山蒼子油對(duì)于大多數(shù)細(xì)菌、真菌有一定抑菌性。因此,山蒼子油既可以被當(dāng)作一種還原劑調(diào)味品加入到食物中,提高食物的口感,同時(shí)也可以抑制細(xì)菌生長(zhǎng),防止食物被氧化,延長(zhǎng)食品的保質(zhì)期,其對(duì)人體無(wú)毒無(wú)害,是一種綠色防腐劑,同時(shí)還可以緩解喘息,對(duì)于患有平喘的患者有一定益處。

        1 材料與方法

        1.1 設(shè)備與材料

        RE52CS-1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);BILON-CW-1000型超聲-微波協(xié)同萃取儀(上海比朗儀器制造有限公司);FA1104型電子天平(上海舜宇科學(xué)儀器有限公司);101-2AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司);800Y多功能粉碎機(jī)(永康市鉑歐五金制品有限公司)。

        材料(山蒼子干果采自貴州省丹寨縣南皋鄉(xiāng))。

        石油醚(沸點(diǎn)60~90 ℃)、無(wú)水乙醇、正己烷等(均為市售國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?/p>

        1.2 方法

        1.2.1 提取原料準(zhǔn)備方法

        將山蒼子干果,放入60 ℃恒溫干燥箱中,干燥24 h。將干燥后的干果用800Y多功能粉碎機(jī)粉碎后過(guò)0.425 mm粒徑篩,過(guò)篩后的粉末即為提取原料,將此粉末收集備用。

        1.2.2 超聲波輔助提取山蒼子油的方法

        準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量提取原料,按所需的料液比加入適量溶劑浸泡,并將其放在設(shè)置好相應(yīng)條件的超聲-微波協(xié)同萃取儀中提取,提取結(jié)束后,抽濾,將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)濃縮,待溶劑全部除去后,取出籽油稱其質(zhì)量,按式(1)計(jì)算提取率。

        式中:W為山蒼子油提取率,%;M2為接收瓶和山蒼子油質(zhì)量,g;M1為接收瓶質(zhì)量,g;m為稱取的干燥山蒼子粉末質(zhì)量,g。

        1.2.3 超聲波輔助溶劑提取的單因素試驗(yàn)

        影響山蒼子油提取率的因素主要有提取溶劑、超聲波提取時(shí)間、超聲波功率、提取溫度和料液比,采用單因素試驗(yàn)分別考察這些因素的影響。

        1.2.3.1 不同提取溶劑對(duì)山蒼子油提取率的影響

        精確稱取1.0000 g山蒼子粉末,倒入100 mL三角燒瓶中。加入10 mL無(wú)水乙醇,搖勻,并將該混合物置于超聲-微波協(xié)同萃取儀中,在超聲波提取時(shí)間25 min、超聲波功率180 W、溫度25 ℃條件下進(jìn)行提取。提取結(jié)束后抽濾,將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)濃縮,待溶劑全部除盡后,取出籽油稱其質(zhì)量,計(jì)算山蒼子油提取率。在相同條件下每種溶劑做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為該種溶劑不同體積下的山蒼子油提取率。

        正己烷、石油醚分別按上述方法重復(fù)試驗(yàn),計(jì)算山蒼子油提取率。

        1.2.3.2 料液比對(duì)山蒼子油提取率的影響

        準(zhǔn)確稱取9份1.0000 g原料,按照料液比1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,1∶30,1∶35,1∶40,1∶45和1∶50(g/mL)依次加入適量無(wú)水乙醇。將物料放置在超聲-微波協(xié)同萃取儀中,在超聲波提取時(shí)間25 min、超聲波功率180 W、溫度25 ℃條件下進(jìn)行提取,在同一條件下每種料液比做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為不同料液比下的山蒼子油提取率。

        1.2.3.3 提取時(shí)間對(duì)山蒼子油提取率的影響

        準(zhǔn)確稱取9份1.0000 g原料,分別加入25 mL無(wú)水乙醇,配制成料液比1∶25(g/mL)的提取物料,將提取物料置于超聲-微波協(xié)同萃取儀中,在超聲波功率180 W、溫度25 ℃條件下依次提取10,15,20,25,30,35,40,45和50 min,在同一條件下每個(gè)提取時(shí)間做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為不同提取時(shí)間的山蒼子油提取率。

        1.2.3.4 溫度對(duì)山蒼子油提取率的影響

        準(zhǔn)確稱取9份1.0000 g原料,分別加入25 mL無(wú)水乙醇,配制成料液比1∶25(g/mL)的提取物料,將提取物料置于超聲-微波協(xié)同萃取儀中,在超聲波提取時(shí)間25 min、超聲波功率180 W、提取溫度依次為25,30,35,40,45,50,55,60和65 ℃的條件下進(jìn)行提取,在同一條件下每個(gè)溫度因素做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為不同提取溫度的山蒼子油提取率。

        1.2.3.5 超聲波功率對(duì)山蒼子油提取率的影響

        準(zhǔn)確稱取6份1.0000 g原料,分別加入25 mL無(wú)水乙醇,配制成料液比1∶25(g/mL)的提取物料,將提取物料置于超聲-微波協(xié)同萃取儀中,在超聲波提取時(shí)間25 min、溫度25 ℃,超聲波功率依次為150,180,210,240,270和300 W條件下進(jìn)行提取,在同一條件下每個(gè)超聲波功率因素做3組平行試驗(yàn),取平均值,即為不同超聲波功率的山蒼子油提取率。

        1.2.4 正交試驗(yàn)

        根據(jù)上述超聲波輔助提取單因素試驗(yàn)結(jié)果得到影響山蒼子油提取率的因素和水平數(shù),將影響因素和水平數(shù)確定為四因素三水平,進(jìn)行正交試驗(yàn),即L9(43),分別是A料液比(1∶20,1∶25和1∶30 g/mL)、B溫度(45,50和55 ℃)、C時(shí)間(20,25和30 min)、D超聲波功率(240,270和300 W)。因素水平表見(jiàn)表1。

        表1 正交因素及水平

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

        2.1.1 不同提取溶劑對(duì)山蒼子油提取率的影響

        由圖1可見(jiàn),在相同提取條件下,無(wú)水乙醇的山蒼子油提取率最高,其次是石油醚,正己烷最低。相比于石油醚和正己烷,無(wú)水乙醇的價(jià)格更低,且無(wú)毒,因此后續(xù)試驗(yàn)均采用提取率最高的無(wú)水乙醇作為提取溶劑。

        圖1 不同提取溶劑對(duì)山蒼子油提取率的影響

        2.1.2 料液比對(duì)山蒼子油提取率的影響

        由圖2可見(jiàn),在提取溫度、超聲波功率、提取時(shí)間不變情況下,隨著料液比增大,山蒼子油提取率逐漸增大,料液比為1∶25(g/mL)時(shí),提取率達(dá)到最大35.3%,隨后提取率隨著料液比升高而開始下降。因此,選取1∶20,1∶25和1∶30(g/mL)作為料液比因素的3個(gè)考察水平。

        圖2 料液比對(duì)山蒼子油提取率的影響

        原因分析:隨著提取溶劑無(wú)水乙醇增多,山蒼子油會(huì)充分溶解出來(lái),提取率不斷上升,提取溶劑達(dá)到一定量以后,油溶解基本達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,提取率的變化不會(huì)太大。提取溶劑繼續(xù)增加,油的溶解可能受到其他物質(zhì)的阻礙,且由于混合物的量增大,達(dá)到適宜溫度需要更長(zhǎng)時(shí)間,反而會(huì)導(dǎo)致提取率下降。

        2.1.3 提取時(shí)間對(duì)山蒼子油提取率的影響

        由圖3可以看出,在提取溫度、超聲波功率、料液比不變情況下,隨著提取時(shí)間延長(zhǎng),山蒼子油提取率呈現(xiàn)逐漸增大趨勢(shì),提取時(shí)間為30 min時(shí),山蒼子油提取率達(dá)到最大值37.5%,隨后提取率隨時(shí)間延長(zhǎng)而緩慢下降。

        圖3 提取時(shí)間對(duì)山蒼子油提取率的影響

        原因分析:隨著提取時(shí)間延長(zhǎng),油在溶劑中不斷被溶解出來(lái),提取率不斷上升,提取時(shí)間超過(guò)30 min后,由于提取時(shí)間太長(zhǎng),油開始降解,因此提取率緩慢下降。

        因此,根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,選取20,25和30 min作為時(shí)間因素的3個(gè)考察水平。

        2.1.4 提取溫度對(duì)山蒼子油提取率的影響

        由圖4可以看出,溫度為25~55 ℃時(shí),提取率呈不斷上升趨勢(shì),但超過(guò)55 ℃之后提取率開始緩慢下降。

        圖4 溫度對(duì)山蒼子油提取率的影響

        原因分析:隨著溫度升高,油的溶解速度增加,提取率不斷升高。但溫度達(dá)到一定值之后,變化變緩,這是由于溫度過(guò)高,油降解速度增加,提取率反而下降。

        因此,根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,選取45,50和55 ℃作為溫度因素的3個(gè)考察水平。

        2.1.5 超聲波功率對(duì)山蒼子油提取率的影響

        由圖5分析得出,在提取溫度、提取時(shí)間、料液比不變情況下,在反應(yīng)初期,山蒼子油的提取率隨超聲波功率增大而顯著增大,超聲波功率為270 W時(shí),提取率達(dá)到最大,超聲波功率超過(guò)270 W后,提取率開始緩慢下降。

        圖5 超聲波功率對(duì)山蒼子油提取率的影響

        原因分析:隨著超聲波功率逐漸增加,山蒼子的細(xì)胞結(jié)構(gòu)不斷被破壞,有利于籽油的提取,所以提取率不斷上升,但超聲波功率達(dá)到270 W之后,細(xì)胞中其他成分的迅速溶出不利于籽油溶出的因素越來(lái)越多,所以提取率增速變緩,最后開始下降。

        因此,根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,選取240,270和300 W作為超聲波功率因素的3個(gè)考察水平。

        2.2 正交試驗(yàn)及其結(jié)果

        2.2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果

        根據(jù)表1選用的因素水平條件設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)方案,每個(gè)方案做3個(gè)平行試驗(yàn),取平均值,其試驗(yàn)方案和結(jié)果如表2所示。

        表2 正交試驗(yàn)及結(jié)果及極差分析表

        根據(jù)表2正交試驗(yàn)及其結(jié)果分析得出影響超聲波輔助提取山蒼子油的最大因素是料液比,其次是提取時(shí)間、提取溫度,而超聲波功率對(duì)提取率的影響最小,即因素A(料液比)>C(時(shí)間)>B(溫度)>D(超聲波功率)。綜合各因素的極點(diǎn)值進(jìn)行分析得出超聲波輔助提取山蒼子油的最佳條件A1B3C2D1,即料液比1∶20(g/mL)、提取溫度55 ℃、提取時(shí)間25 min、超聲波功率240 W。

        為驗(yàn)證提取效果,在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn),提取率平均值為38.70%,即超聲波輔助提取山蒼子油的最佳提取率為38.70%。

        3 結(jié)論

        從山蒼子干果開始,經(jīng)粉碎、過(guò)篩,制得提取原料,以無(wú)水乙醇為提取溶劑,采用超聲波輔助進(jìn)行山蒼子油提取。以山蒼子油提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)影響山蒼子油提取效果的單因素進(jìn)行篩選,根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行正交組合試驗(yàn),得到超聲波輔助提取山蒼子油的最佳工藝條件。結(jié)果表明,影響超聲波輔助提取山蒼子油的最大因素是料液比,其次是提取時(shí)間、提取溫度,而超聲波功率對(duì)提取率的影響最小,即因素A(料液比)>C(時(shí)間)>B(溫度)>D(超聲波功率)。綜合各因素的極點(diǎn)值進(jìn)行分析得出超聲波輔助提取山蒼子油的最佳條件A1B3C2D1,即料液比1∶20(g/mL)、提取溫度55 ℃、提取時(shí)間25 min、超聲波功率240 W。在此條件下山蒼子油提取率為38.70%。

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