文/劉慧

1 引言

維綸也稱維尼龍，是聚乙烯醇縮甲醛纖維的商品名，其最大特點(diǎn)是吸濕性大，是現(xiàn)有合成纖維中吸濕性最好的，有“合成棉花”之稱。維綸的強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、彈性等較其他合成纖維要差，但均優(yōu)于棉纖維，且耐磨、耐光、抗老化性較好，較棉纖維經(jīng)久耐用，因此維綸可以與棉花混紡以節(jié)省棉花。但維綸織物易起皺，染色較差，色澤不鮮艷，這些性質(zhì)的限制，決定了維綸在民用上一般紡制較低檔的織物。但維綸與橡膠有良好的粘著性能，大量用于工業(yè)制品，如繩索、水龍帶、漁網(wǎng)、帆布、帳篷等[1]。在我們紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室里，含有維綸的產(chǎn)品主要是學(xué)生軍訓(xùn)服（迷彩服）的面料，這類面料一般都由維綸、棉、聚酯纖維這三種纖維混紡，這三種纖維混合在一起，取長(zhǎng)補(bǔ)短，把聚酯纖維的堅(jiān)牢耐用、抗皺免燙、耐光性好與棉纖維的吸濕性、耐熱性和染色性好結(jié)合起來(lái)，制造出適合學(xué)生軍訓(xùn)時(shí)穿的面料。

對(duì)于這類面料的纖維含量檢測(cè)，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中還沒(méi)有含維綸的混紡產(chǎn)品的定量分析方法。本文結(jié)合FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3部分：顯微鏡法》[2]、FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》[3]和GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》[4]以及日常實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，設(shè)計(jì)了兩種維綸/棉/聚酯纖維的定量分析方法，經(jīng)試驗(yàn)比對(duì)和試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析論證，證實(shí)了方案均切實(shí)可行，為檢測(cè)人員解決實(shí)際應(yīng)用中的相關(guān)問(wèn)題提供參考。

2 試驗(yàn)部分

2.1 原理

采用FZ/T 01057.3—2007和FZ/T 01057.4—2007中顯微鏡觀察和化學(xué)溶解相結(jié)合的方法，先將樣品定性為維綸/棉/聚酯纖維，再根據(jù)GB/T 2910.2—2009中方案4定量分析的方法，先用20%鹽酸或80%甲酸在室溫下溶解維綸，收集殘留物清洗、烘干、稱重，再用75%硫酸在（50±5）℃溶解棉，再收集殘留物清洗、烘干、稱重，然后按照標(biāo)準(zhǔn)中公式計(jì)算各組分纖維的凈干百分含量。

2.2 試樣準(zhǔn)備

本次試驗(yàn)樣品為隨機(jī)收集的日常檢測(cè)中不同客戶委托檢測(cè)的10種面料，每次試驗(yàn)均采用雙平行試驗(yàn)進(jìn)行測(cè)試。d值測(cè)試樣品為棉和聚酯纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯。所有樣品依據(jù)GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》[5]中預(yù)處理的規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理。

2.3 設(shè)備

纖維細(xì)度分析儀、電熱臺(tái)、分析天平、恒溫水浴振蕩器、快速烘箱、冷凝回流裝置、抽濾裝置、具塞三角燒瓶等。

2.4 試劑及配制

88%甲酸、99%冰乙酸、苯酚、65%～68%硝酸、36%～38%鹽酸。

20%鹽酸：取濃鹽酸1000mL（ρ＝1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸餾水，待冷卻到20℃，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL，濃度控制在19.5%～20.5%。

80%甲酸溶液：將880mL的90%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）甲酸（ρ＝1.20g/mL）用蒸餾水稀釋至1L，濃度控制在77%～83%。

75%硫酸溶液：將700mL的濃硫酸（ρ＝1.84g/mL）小心地加入到350mL蒸餾水中，溶液冷卻到室溫后再加蒸餾水至1L，濃度控制在73%～77%。

稀氨水溶液：將80mL濃氨水（ρ＝0.88g/mL）用蒸餾水稀釋至1L。

2.5 試驗(yàn)步驟

2.5.1 定性分析

2.5.1.1 顯微鏡法

將樣品經(jīng)、緯向分別取樣，抽取少量纖維置于載玻片上，滴1～2滴液體石蠟，蓋上蓋玻片，在纖維細(xì)度分析儀下觀察形態(tài)特征，其特征如圖1所示。

圖1 樣品形態(tài)特征圖

2.5.1.2 溶解法

利用纖維在不同溫度下對(duì)不同的溶劑具有不同的溶解性能來(lái)鑒別纖維。在FZ/T 01057.4—2007中沒(méi)有20%鹽酸法和80%甲酸法，在本文中選用了20%鹽酸、80%甲酸和其他5種試劑進(jìn)行溶解試驗(yàn)驗(yàn)證，溶解性能見(jiàn)表1。

表1 纖維在不同化學(xué)溶劑里的溶解性能

2.5.2 定量分析

2.5.2.1 20%鹽酸法

將烘干稱重的樣品放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL、20%鹽酸溶液，蓋上瓶塞，搖動(dòng)三角燒瓶使試樣浸濕。然后將三角燒瓶放入水浴振蕩器，在室溫下振蕩20分鐘。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，殘留物依次用同溫度、同濃度的鹽酸、水洗滌，再經(jīng)稀氨水溶液中和，最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過(guò)濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。殘留物再在顯微鏡下觀察維綸是否溶解干凈。樣品經(jīng)20%鹽酸溶解后殘留物形態(tài)特征見(jiàn)圖2。

圖2 經(jīng)20%鹽酸或80%甲酸溶解后殘留物形態(tài)特征圖

將殘留物放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL、75%硫酸溶液，蓋上瓶塞，搖動(dòng)三角燒瓶使試樣充分浸濕后，將三角燒瓶放入（50±5）℃的恒溫水浴振蕩器中放置1h，每隔10min搖動(dòng)一次。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，殘留物依次用同溫度、同濃度的硫酸、水洗滌，再經(jīng)稀氨水溶液中和，最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過(guò)濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。

2.5.2.2 80%甲酸法

將烘干稱重的樣品放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL、80%甲酸溶液，蓋上瓶塞，搖動(dòng)三角燒瓶使試樣浸濕。然后將三角燒瓶放入水浴振蕩器，在室溫下振蕩30分鐘。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，殘留物依次用同溫度、同濃度的甲酸、水洗滌，再經(jīng)稀氨水溶液中和，最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過(guò)濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。殘留物再在顯微鏡下觀察維綸是否溶解干凈。樣品經(jīng)80%甲酸溶解后殘留物形態(tài)特征見(jiàn)圖2。

將殘留物放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL、75%硫酸溶液，蓋上瓶塞，搖動(dòng)三角燒瓶使試樣充分浸濕后，將三角燒瓶放入（50±5）℃的恒溫水浴振蕩器中放置1h，每隔10min搖動(dòng)一次。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，殘留物依次用同溫度、同濃度的硫酸、水洗滌，再經(jīng)稀氨水溶液中和，最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過(guò)濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。

2.6 棉和聚酯纖維在20%鹽酸和80%甲酸中d值的測(cè)試

在現(xiàn)有的纖維含量定量分析標(biāo)準(zhǔn)里，都沒(méi)有棉織物和聚酯纖維織物室溫下在20%鹽酸中溶解20分鐘和80%甲酸中溶解30分鐘的d值，因此在本方法里，進(jìn)行了d值的測(cè)試。

將10組已烘至凈干的1g左右的標(biāo)準(zhǔn)貼襯分別置于三角燒瓶中，加入100mL、20%鹽酸溶液，在室溫下振蕩20分鐘，或加入100mL、80%甲酸溶液，在室溫下振蕩30分鐘，根據(jù)溶解前后的凈干質(zhì)量計(jì)算d值。

2.7 計(jì)算結(jié)果

按GB/T 2910.2—2009方案4的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算。

2.8 精密度的測(cè)試

由同一試驗(yàn)員在不同的時(shí)間，采用同一方法對(duì)相同混合物的試樣進(jìn)行分析。本試驗(yàn)選用了維綸/棉/聚酯纖維含量比例為30/20/50的樣品進(jìn)行了10組試驗(yàn)。

3 結(jié)果與討論

棉織物和聚酯纖維織物在20%鹽酸和80%甲酸中d值的測(cè)試結(jié)果及分析，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 棉織物、聚酯纖維織物在20%鹽酸和80%甲酸溶液中的d值

d值的測(cè)定結(jié)果說(shuō)明本試驗(yàn)在95%置信區(qū)間內(nèi)沒(méi)有出現(xiàn)離群值而造成系統(tǒng)誤差。在室溫下20%鹽酸中處置20分鐘，棉織物的d值為1.0121，聚酯纖維織物的d值為1.0038。在室溫下80%甲酸中處置30分鐘，棉織物的d值為1.0012，聚酯纖維織物的d值為1.0014。因此沒(méi)有因所用試劑對(duì)棉織物和聚酯纖維織物的溶解而影響結(jié)果，所以本試驗(yàn)所用方法切實(shí)可行。

3.2 精密度的測(cè)試結(jié)果及分析。

測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 維綸/棉/聚酯纖維精密度分析試驗(yàn)結(jié)果 %

對(duì)同一維綸/棉/聚酯纖維的試樣進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，兩種方法所求得的各組分凈干含量百分比絕對(duì)誤差均小于1%，而試驗(yàn)的變異系數(shù)均小于2%，說(shuō)明該方法所得結(jié)果分散性小，比較精密和穩(wěn)定。

3.3 試驗(yàn)結(jié)果分析與討論

維綸/棉/聚酯纖維定量分析試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 維綸/棉/聚酯纖維定量分析試驗(yàn)結(jié)果 %

本試驗(yàn)所用10組樣品中，1#～5#為生產(chǎn)廠家提供，其含量標(biāo)注值為廠家提供的設(shè)計(jì)值，6#～10#含量標(biāo)注值為客戶提供的已進(jìn)行過(guò)定量分析的數(shù)值。兩種方法中，1#～5#樣品絕對(duì)誤差范圍為0.3%～2.6%，試驗(yàn)所得結(jié)果符合GB/T 29862—2013中有關(guān)所得纖維含量偏差的要求。6#～10#樣品絕對(duì)誤差范圍為0～0.8%，試驗(yàn)所得結(jié)果更接近客戶提供的含量數(shù)值。10組測(cè)試結(jié)果均得到客戶認(rèn)可，說(shuō)明用20%鹽酸或80%甲酸對(duì)維綸進(jìn)行溶解的方法切實(shí)可行。

4 總結(jié)

（1）在維綸/棉/聚酯纖維的定量分析試驗(yàn)中，室溫下維綸在20%鹽酸中溶解20分鐘或80%甲酸中溶解30分鐘都能完全溶解，而對(duì)棉織物和聚酯纖維織物幾乎沒(méi)有損傷，棉織物的d值測(cè)定為1.01，聚酯纖維織物的d值測(cè)定為1.00。

（2）該方法中所用20%鹽酸、80%甲酸和75%硫酸均為纖維含量定量分析中常用試劑，所用設(shè)備也為常用設(shè)備，且操作簡(jiǎn)單方便，而且試驗(yàn)結(jié)果更接近真值，纖維含量偏差符合標(biāo)準(zhǔn)要求，因此在維綸/棉/聚酯纖維的定量分析試驗(yàn)中，先用20%鹽酸或80%甲酸溶解維綸，再用75%硫酸溶解棉纖維的方法是切實(shí)可行的。

（3）本試驗(yàn)雖然是對(duì)維綸/棉/聚酯纖維的定量分析試驗(yàn)，但目前的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有含維綸的混紡產(chǎn)品的定量分析方法，因此本方法可以為以后在制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或檢測(cè)人員在進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)時(shí)提供借鑒。