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        維綸/棉/聚酯纖維織物的定量分析方法研究

        2021-08-15 05:31:00劉慧
        中國(guó)纖檢 2021年7期
        關(guān)鍵詞:聚酯纖維殘留物燒瓶

        文/劉慧

        1 引言

        維綸也稱維尼龍,是聚乙烯醇縮甲醛纖維的商品名,其最大特點(diǎn)是吸濕性大,是現(xiàn)有合成纖維中吸濕性最好的,有“合成棉花”之稱。維綸的強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、彈性等較其他合成纖維要差,但均優(yōu)于棉纖維,且耐磨、耐光、抗老化性較好,較棉纖維經(jīng)久耐用,因此維綸可以與棉花混紡以節(jié)省棉花。但維綸織物易起皺,染色較差,色澤不鮮艷,這些性質(zhì)的限制,決定了維綸在民用上一般紡制較低檔的織物。但維綸與橡膠有良好的粘著性能,大量用于工業(yè)制品,如繩索、水龍帶、漁網(wǎng)、帆布、帳篷等[1]。在我們紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室里,含有維綸的產(chǎn)品主要是學(xué)生軍訓(xùn)服(迷彩服)的面料,這類面料一般都由維綸、棉、聚酯纖維這三種纖維混紡,這三種纖維混合在一起,取長(zhǎng)補(bǔ)短,把聚酯纖維的堅(jiān)牢耐用、抗皺免燙、耐光性好與棉纖維的吸濕性、耐熱性和染色性好結(jié)合起來(lái),制造出適合學(xué)生軍訓(xùn)時(shí)穿的面料。

        對(duì)于這類面料的纖維含量檢測(cè),現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中還沒(méi)有含維綸的混紡產(chǎn)品的定量分析方法。本文結(jié)合FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3部分:顯微鏡法》[2]、FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分:溶解法》[3]和GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分:三組分纖維混合物》[4]以及日常實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)經(jīng)驗(yàn),設(shè)計(jì)了兩種維綸/棉/聚酯纖維的定量分析方法,經(jīng)試驗(yàn)比對(duì)和試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析論證,證實(shí)了方案均切實(shí)可行,為檢測(cè)人員解決實(shí)際應(yīng)用中的相關(guān)問(wèn)題提供參考。

        2 試驗(yàn)部分

        2.1 原理

        采用FZ/T 01057.3—2007和FZ/T 01057.4—2007中顯微鏡觀察和化學(xué)溶解相結(jié)合的方法,先將樣品定性為維綸/棉/聚酯纖維,再根據(jù)GB/T 2910.2—2009中方案4定量分析的方法,先用20%鹽酸或80%甲酸在室溫下溶解維綸,收集殘留物清洗、烘干、稱重,再用75%硫酸在(50±5)℃溶解棉,再收集殘留物清洗、烘干、稱重,然后按照標(biāo)準(zhǔn)中公式計(jì)算各組分纖維的凈干百分含量。

        2.2 試樣準(zhǔn)備

        本次試驗(yàn)樣品為隨機(jī)收集的日常檢測(cè)中不同客戶委托檢測(cè)的10種面料,每次試驗(yàn)均采用雙平行試驗(yàn)進(jìn)行測(cè)試。d值測(cè)試樣品為棉和聚酯纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯。所有樣品依據(jù)GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分:試驗(yàn)通則》[5]中預(yù)處理的規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理。

        2.3 設(shè)備

        纖維細(xì)度分析儀、電熱臺(tái)、分析天平、恒溫水浴振蕩器、快速烘箱、冷凝回流裝置、抽濾裝置、具塞三角燒瓶等。

        2.4 試劑及配制

        88%甲酸、99%冰乙酸、苯酚、65%~68%硝酸、36%~38%鹽酸。

        20%鹽酸:取濃鹽酸1000mL(ρ=1.19g/mL)慢慢加入800mL蒸餾水,待冷卻到20℃,修正其密度至1.095g/mL~1.100g/mL,濃度控制在19.5%~20.5%。

        80%甲酸溶液:將880mL的90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))甲酸(ρ=1.20g/mL)用蒸餾水稀釋至1L,濃度控制在77%~83%。

        75%硫酸溶液:將700mL的濃硫酸(ρ=1.84g/mL)小心地加入到350mL蒸餾水中,溶液冷卻到室溫后再加蒸餾水至1L,濃度控制在73%~77%。

        稀氨水溶液:將80mL濃氨水(ρ=0.88g/mL)用蒸餾水稀釋至1L。

        2.5 試驗(yàn)步驟

        2.5.1 定性分析

        2.5.1.1 顯微鏡法

        將樣品經(jīng)、緯向分別取樣,抽取少量纖維置于載玻片上,滴1~2滴液體石蠟,蓋上蓋玻片,在纖維細(xì)度分析儀下觀察形態(tài)特征,其特征如圖1所示。

        圖1 樣品形態(tài)特征圖

        2.5.1.2 溶解法

        利用纖維在不同溫度下對(duì)不同的溶劑具有不同的溶解性能來(lái)鑒別纖維。在FZ/T 01057.4—2007中沒(méi)有20%鹽酸法和80%甲酸法,在本文中選用了20%鹽酸、80%甲酸和其他5種試劑進(jìn)行溶解試驗(yàn)驗(yàn)證,溶解性能見(jiàn)表1。

        表1 纖維在不同化學(xué)溶劑里的溶解性能

        2.5.2 定量分析

        2.5.2.1 20%鹽酸法

        將烘干稱重的樣品放入三角燒瓶中,每克試樣加入100mL、20%鹽酸溶液,蓋上瓶塞,搖動(dòng)三角燒瓶使試樣浸濕。然后將三角燒瓶放入水浴振蕩器,在室溫下振蕩20分鐘。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,殘留物依次用同溫度、同濃度的鹽酸、水洗滌,再經(jīng)稀氨水溶液中和,最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液,然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過(guò)濾坩堝和殘留物,冷卻,稱重。殘留物再在顯微鏡下觀察維綸是否溶解干凈。樣品經(jīng)20%鹽酸溶解后殘留物形態(tài)特征見(jiàn)圖2。

        圖2 經(jīng)20%鹽酸或80%甲酸溶解后殘留物形態(tài)特征圖

        將殘留物放入三角燒瓶中,每克試樣加入100mL、75%硫酸溶液,蓋上瓶塞,搖動(dòng)三角燒瓶使試樣充分浸濕后,將三角燒瓶放入(50±5)℃的恒溫水浴振蕩器中放置1h,每隔10min搖動(dòng)一次。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,殘留物依次用同溫度、同濃度的硫酸、水洗滌,再經(jīng)稀氨水溶液中和,最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液,然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過(guò)濾坩堝和殘留物,冷卻,稱重。

        2.5.2.2 80%甲酸法

        將烘干稱重的樣品放入三角燒瓶中,每克試樣加入100mL、80%甲酸溶液,蓋上瓶塞,搖動(dòng)三角燒瓶使試樣浸濕。然后將三角燒瓶放入水浴振蕩器,在室溫下振蕩30分鐘。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,殘留物依次用同溫度、同濃度的甲酸、水洗滌,再經(jīng)稀氨水溶液中和,最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液,然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過(guò)濾坩堝和殘留物,冷卻,稱重。殘留物再在顯微鏡下觀察維綸是否溶解干凈。樣品經(jīng)80%甲酸溶解后殘留物形態(tài)特征見(jiàn)圖2。

        將殘留物放入三角燒瓶中,每克試樣加入100mL、75%硫酸溶液,蓋上瓶塞,搖動(dòng)三角燒瓶使試樣充分浸濕后,將三角燒瓶放入(50±5)℃的恒溫水浴振蕩器中放置1h,每隔10min搖動(dòng)一次。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾,殘留物依次用同溫度、同濃度的硫酸、水洗滌,再經(jīng)稀氨水溶液中和,最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液,然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過(guò)濾坩堝和殘留物,冷卻,稱重。

        2.6 棉和聚酯纖維在20%鹽酸和80%甲酸中d值的測(cè)試

        在現(xiàn)有的纖維含量定量分析標(biāo)準(zhǔn)里,都沒(méi)有棉織物和聚酯纖維織物室溫下在20%鹽酸中溶解20分鐘和80%甲酸中溶解30分鐘的d值,因此在本方法里,進(jìn)行了d值的測(cè)試。

        將10組已烘至凈干的1g左右的標(biāo)準(zhǔn)貼襯分別置于三角燒瓶中,加入100mL、20%鹽酸溶液,在室溫下振蕩20分鐘,或加入100mL、80%甲酸溶液,在室溫下振蕩30分鐘,根據(jù)溶解前后的凈干質(zhì)量計(jì)算d值。

        2.7 計(jì)算結(jié)果

        按GB/T 2910.2—2009方案4的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算。

        2.8 精密度的測(cè)試

        由同一試驗(yàn)員在不同的時(shí)間,采用同一方法對(duì)相同混合物的試樣進(jìn)行分析。本試驗(yàn)選用了維綸/棉/聚酯纖維含量比例為30/20/50的樣品進(jìn)行了10組試驗(yàn)。

        3 結(jié)果與討論

        棉織物和聚酯纖維織物在20%鹽酸和80%甲酸中d值的測(cè)試結(jié)果及分析,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 棉織物、聚酯纖維織物在20%鹽酸和80%甲酸溶液中的d值

        d值的測(cè)定結(jié)果說(shuō)明本試驗(yàn)在95%置信區(qū)間內(nèi)沒(méi)有出現(xiàn)離群值而造成系統(tǒng)誤差。在室溫下20%鹽酸中處置20分鐘,棉織物的d值為1.0121,聚酯纖維織物的d值為1.0038。在室溫下80%甲酸中處置30分鐘,棉織物的d值為1.0012,聚酯纖維織物的d值為1.0014。因此沒(méi)有因所用試劑對(duì)棉織物和聚酯纖維織物的溶解而影響結(jié)果,所以本試驗(yàn)所用方法切實(shí)可行。

        3.2 精密度的測(cè)試結(jié)果及分析。

        測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 維綸/棉/聚酯纖維精密度分析試驗(yàn)結(jié)果 %

        對(duì)同一維綸/棉/聚酯纖維的試樣進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),兩種方法所求得的各組分凈干含量百分比絕對(duì)誤差均小于1%,而試驗(yàn)的變異系數(shù)均小于2%,說(shuō)明該方法所得結(jié)果分散性小,比較精密和穩(wěn)定。

        3.3 試驗(yàn)結(jié)果分析與討論

        維綸/棉/聚酯纖維定量分析試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

        表4 維綸/棉/聚酯纖維定量分析試驗(yàn)結(jié)果 %

        本試驗(yàn)所用10組樣品中,1#~5#為生產(chǎn)廠家提供,其含量標(biāo)注值為廠家提供的設(shè)計(jì)值,6#~10#含量標(biāo)注值為客戶提供的已進(jìn)行過(guò)定量分析的數(shù)值。兩種方法中,1#~5#樣品絕對(duì)誤差范圍為0.3%~2.6%,試驗(yàn)所得結(jié)果符合GB/T 29862—2013中有關(guān)所得纖維含量偏差的要求。6#~10#樣品絕對(duì)誤差范圍為0~0.8%,試驗(yàn)所得結(jié)果更接近客戶提供的含量數(shù)值。10組測(cè)試結(jié)果均得到客戶認(rèn)可,說(shuō)明用20%鹽酸或80%甲酸對(duì)維綸進(jìn)行溶解的方法切實(shí)可行。

        4 總結(jié)

        (1)在維綸/棉/聚酯纖維的定量分析試驗(yàn)中,室溫下維綸在20%鹽酸中溶解20分鐘或80%甲酸中溶解30分鐘都能完全溶解,而對(duì)棉織物和聚酯纖維織物幾乎沒(méi)有損傷,棉織物的d值測(cè)定為1.01,聚酯纖維織物的d值測(cè)定為1.00。

        (2)該方法中所用20%鹽酸、80%甲酸和75%硫酸均為纖維含量定量分析中常用試劑,所用設(shè)備也為常用設(shè)備,且操作簡(jiǎn)單方便,而且試驗(yàn)結(jié)果更接近真值,纖維含量偏差符合標(biāo)準(zhǔn)要求,因此在維綸/棉/聚酯纖維的定量分析試驗(yàn)中,先用20%鹽酸或80%甲酸溶解維綸,再用75%硫酸溶解棉纖維的方法是切實(shí)可行的。

        (3)本試驗(yàn)雖然是對(duì)維綸/棉/聚酯纖維的定量分析試驗(yàn),但目前的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有含維綸的混紡產(chǎn)品的定量分析方法,因此本方法可以為以后在制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或檢測(cè)人員在進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)時(shí)提供借鑒。

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