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        鐵尾礦制備聚合硫酸鐵實(shí)驗(yàn)及造紙污水處理效果初步評(píng)價(jià)

        2021-08-12 07:22:12紀(jì)丁愈李云禎
        無機(jī)鹽工業(yè) 2021年8期
        關(guān)鍵詞:全鐵硫酸鐵鐵粉

        紀(jì)丁愈,李云禎,鄒 渝

        (1.四川水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院,四川崇州611231;2.四川省生態(tài)環(huán)境科學(xué)研究院)

        在開采煤礦、金屬礦以及冶金時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的尾礦廢棄物,對(duì)于尾礦的處理前期都是采用集中堆積處理,但是隨著尾礦量的增多,尾礦堆積形成的尾礦壩也越來越高,使得高尾礦壩穩(wěn)定性能變差,給周圍建筑物以及施工人員帶來嚴(yán)重的安全隱患,且金屬尾礦以及浮選廠排出的尾礦對(duì)于土地和空氣的污染也較為嚴(yán)重[1-3]。同時(shí),作為重要戰(zhàn)略物資的自然資源屬于不可再生能源,我國較低的礦產(chǎn)資源綜合利用率以及回收利用率,使得礦產(chǎn)資源的浪費(fèi)極大。因此,如何科學(xué)有效地處理大量尾礦成為一個(gè)棘手的問題[4]。一般情況下,對(duì)于尾礦資源的利用,都是將其作為建筑材料的摻料制備尾礦類混凝土、水泥土等材料,避免了過渡開采砂石材料導(dǎo)致的水土流失等問題[5];其次,由于尾礦中富含微量元素,通過磁化處理制備出磁化尾礦,可以有效地提高土地內(nèi)部的磁性,更加利于植物和農(nóng)作物的生長;其次,尾礦也可以作為充填料,有效地降低生產(chǎn)成本和提升礦產(chǎn)資源的回采率[6-8]。

        同時(shí),水資源作為生命的源泉,可以有效限制人類的發(fā)展和生存[9],故對(duì)污染水進(jìn)行凈化處理和二次飲用是解決缺水地區(qū)水資源匱乏的有效手段。而污染水中的污染物常常以溶解狀態(tài)、膠體粒子、微小顆?;蛞后w等形式存在,一般可以采用絮凝法對(duì)污水進(jìn)行處理,從而達(dá)到污染水凈化、可飲用的標(biāo)準(zhǔn),故可以利用尾礦來制備聚合鐵鹽、并對(duì)其進(jìn)行復(fù)合改性后得到可凈化污染水的絮凝劑[10]。因此,本文將廢棄的鐵尾礦進(jìn)行酸浸還原實(shí)驗(yàn),將鐵資源從尾礦中提取出來,并以此為原料制備絮凝劑PFPS;通過絮凝實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證不同pH、不同絮凝劑用量以及不同沉降時(shí)間作用下,絮凝劑PFPS對(duì)污染水的處理效果。

        1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

        采用的鐵尾礦取自四川某地區(qū)的尾礦壩,選取2、1、0.5、0.25、0.075 mm的5種不同孔徑的篩子對(duì)鐵尾礦進(jìn)行篩分實(shí)驗(yàn)。本文選用粒徑大于0.5 mm的尾礦砂總含量超過50%的中粗砂。

        對(duì)鐵尾礦的化學(xué)成分進(jìn)行分析,得到該鐵尾礦(選取100 g為研究對(duì)象)的化學(xué)成分見表1。由表1可知,該鐵尾礦砂中SiO2的含量最多,故該尾礦砂可以定義為高硅鞍山型鐵尾礦。

        表1 鐵尾礦的主要化學(xué)成分Table 1 Main chemical composition of iron tailings %

        主要儀器:EDX1800B型XRF衍射儀;D840IWZ型電子攪拌儀;FA1004型電子分析天平和恒溫箱。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 酸浸還原實(shí)驗(yàn)

        一般影響酸浸實(shí)驗(yàn)中全鐵浸出率的因素主要有溫度、攪拌時(shí)間、攪拌速度[11-12]。本文將設(shè)定20、40、60、80、100、120、140、160℃共8個(gè)溫度條件,攪拌時(shí)間設(shè)置為0.5、1、1.5、2、2.5、3 h共6個(gè)條件,攪拌 速 度 設(shè) 置 為50、100、150、200、250、300、350和400 r/min。通過上述不同條件計(jì)算得出全鐵浸出率,得到不同因素對(duì)全鐵浸出率的影響機(jī)制。

        一般影響還原實(shí)驗(yàn)中硫酸亞鐵還原率的外部因素主要有時(shí)間、溫度和鐵粉的摻入量。本文將溫度分別設(shè)定為20、40、60、80、100、120℃共6種,還原時(shí)間分別設(shè)置為0.5、1、1.5、2、2.5、3 h共6種,鐵粉的過量設(shè)系數(shù)置為0.20%、0.50%、0.80%、1.10%、1.40%和1.70%。

        1.2.2 聚合硫酸鐵合成實(shí)驗(yàn)

        考察不同磷酸鈉溶液用量、溫度、時(shí)間和雙氧水的用量對(duì)聚合硫酸鐵合成實(shí)驗(yàn)的影響[13-14],本文采用0.15 mol/L的磷酸鈉溶液,用量設(shè)定為0.7、0.9、1.1、1.3、1.5、1.7 mL共6種,溫度設(shè)置為20、25、30、35、40、45℃共6種,時(shí)間設(shè)置為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 h共6種,濃度為0.4 mol/L的雙氧水溶液,用量設(shè)置為0.5、1、1.5、2、2.5、3 mL共6種。

        1.2.3 聚合硫酸鐵對(duì)污水處理中外部因素的影響

        本文主要采用四川成都錦豐紙業(yè)股份有限公司地池中的造紙污水作為研究對(duì)象,并通過過濾措施將污水中懸浮物和泥土進(jìn)行處理。為了更好地描述聚合硫酸鐵對(duì)污水處理實(shí)驗(yàn)中外部因素對(duì)處理效果的影響,考察不同pH、聚合硫酸鐵用量、沉降時(shí)間對(duì)處理效果的影響實(shí)驗(yàn)[15-16]。本文將pH設(shè)定為4、5、6、7、8、9共6種,聚合硫酸鐵的質(zhì)量濃度設(shè)為0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0 g/ml共6種,沉降時(shí)間設(shè)置為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 h共6種。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 酸浸還原實(shí)驗(yàn)及其影響因素分析

        2.1.1 不同條件下的全鐵浸出率結(jié)果分析

        根據(jù)上述計(jì)算得出的全鐵浸出率,繪制不同條件作用下全鐵浸出率的變化規(guī)律曲線如圖1所示。

        圖1 不同條件作用下全鐵浸出率的影響變化規(guī)律曲線Fig.1 Change rule curves of the influence of total iron leaching rate under different conditions

        由圖1a可知,隨著溫度不斷升高,尾礦中全鐵浸出率呈現(xiàn)類似線性的增大趨勢(shì),但是100℃之后,尾礦中全鐵浸出率的曲線變化率隨著溫度的升高開始降低。100℃時(shí)全鐵浸出率已經(jīng)達(dá)到160℃時(shí)全鐵浸出率的80%以上,且在溫度為80℃和100℃期間,尾礦中全鐵浸出率增長最大約為21.07%。原因可能為80~100℃時(shí),鐵尾礦活化性能達(dá)到最佳,因此,在綜合經(jīng)濟(jì)與實(shí)驗(yàn)條件因素的基礎(chǔ)上,選擇100℃作為尾礦全鐵浸出實(shí)驗(yàn)的最佳溫度。由圖1b可見,隨著攪拌時(shí)間的延長,尾礦中全鐵浸出率呈現(xiàn)出先增大后逐漸趨于穩(wěn)定的變化趨勢(shì),且在攪拌時(shí)間達(dá)到2.5 h時(shí)相對(duì)2 h的尾礦中全鐵浸出率只增長了約0.67%。剛開始浸出率增大是由于隨著攪拌時(shí)間的延長鐵尾礦中富含三氧化二鐵的固體顆粒與酸性溶液反應(yīng)時(shí),會(huì)有效提升尾礦顆粒與酸性溶液的接觸,加快反應(yīng)速率;但在攪拌2 h以后,全鐵浸出率曲線的變化率逐漸保持平穩(wěn),故選擇2 h為尾礦全鐵浸出實(shí)驗(yàn)的最佳攪拌時(shí)間。

        從圖1c中可以看出,隨著攪拌速度的增大,尾礦中全鐵浸出率呈現(xiàn)出先增大后減小的變化趨勢(shì);當(dāng)攪拌速度為300 r/min時(shí),尾礦全鐵浸出率達(dá)到了最大值。這是由于此時(shí)尾礦在溶液中分布處于均勻狀態(tài),使反應(yīng)更加充分;當(dāng)攪拌速度大于300 r/min時(shí)尾礦全鐵浸出率出現(xiàn)下降趨勢(shì),這是由于攪拌速度過快,使懸浮在溶液中的尾礦顆粒與反應(yīng)物被甩到瓶壁上結(jié)成固體,與酸性溶液的反應(yīng)程度降低。但是攪拌速度為大于350 r/min時(shí),全鐵浸出率急劇下降,這可能是由于攪拌速率太快導(dǎo)致尾礦顆粒與反應(yīng)物被甩到器壁上結(jié)成固體的總量增多,使參與浸出還原反應(yīng)的鐵尾礦減少,最終全鐵浸出率下降。故選擇攪拌速度為300 r/min作為尾礦全鐵浸出實(shí)驗(yàn)最佳攪拌速度。

        2.1.2 不同條件下的硫酸亞鐵還原率結(jié)果分析

        根據(jù)設(shè)定條件,繪制出不同條件下的全鐵濃度和Fe3+還原率變化規(guī)律曲線如圖2所示。由圖2a可見,隨還原溫度的升高,全鐵濃度呈現(xiàn)增大趨勢(shì);Fe3+還原率曲線在60℃之前速率增加較大,在60℃以后緩慢增加基本接近水平。這是由于溫度升高,使游離的Fe3+氧化性能有所增強(qiáng),F(xiàn)e3+與鐵粉發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)更加充分。故60℃作為Fe3+還原實(shí)驗(yàn)的最佳實(shí)驗(yàn)還原溫度。由圖2b可知,隨著還原實(shí)驗(yàn)時(shí)間的延長,F(xiàn)e3+還原率的變化規(guī)律呈現(xiàn)先快后慢的增長變化。還原時(shí)間為1.5 h時(shí)Fe3+的還原率已達(dá)到3 h時(shí)Fe3+還原率的90%以上。而全鐵濃度在1.5 h以后增加也較為緩慢,且接近平衡。這是由于還原時(shí)間延長,游離的Fe3+與鐵粉反應(yīng)的時(shí)間延長,反應(yīng)更加充分,但隨著時(shí)間的持續(xù)延長,游離Fe3+含量會(huì)逐漸降低,2 h時(shí)全鐵濃度僅增長了3.09%,F(xiàn)e3+的還原率也只增長了5.91%。因此,將1.5 h作為Fe3+還原實(shí)驗(yàn)的最佳實(shí)驗(yàn)時(shí)間。從圖2c可以看出,隨著鐵粉的摻入量的增加,F(xiàn)e3+還原率卻呈現(xiàn)出先增大后趨于水平增長的變化規(guī)律,而全鐵濃度也呈現(xiàn)出先增大后趨于穩(wěn)定增長的變化規(guī)律,增長轉(zhuǎn)折點(diǎn)在鐵粉過量系數(shù)為1.10%附近,且Fe3+還原率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于全鐵還原率。這是由于溶液中游離的Fe3+具有很強(qiáng)的氧化性,在加入鐵粉之后,溶液中游離的Fe3+與鐵粉優(yōu)先發(fā)生還原反應(yīng),當(dāng)鐵粉摻量持續(xù)增加時(shí)才與溶液中酸性離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng),使全鐵濃度穩(wěn)定增長,綜上可知,鐵粉的過量系數(shù)選為1.10%。

        圖2 不同條件下的還原率變化規(guī)律曲線Fig.2 Change rule curves of reduction rate under different conditions

        2.2 聚合硫酸鐵合成實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

        為了得到磷酸鈉對(duì)聚合硫酸鐵產(chǎn)生的影響,對(duì)不同條件下聚合硫酸鐵的合成進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并繪制出不同條件作用下鹽基度的影響變化規(guī)律曲線如圖3所示。

        圖3 鹽基度的影響變化規(guī)律曲線Fig.3 Chang rule curves of the influence of basicity

        由圖3a可知,隨著雙氧水用量的增加,鹽基度呈現(xiàn)先增后減的變化規(guī)律,且在n(雙氧水)∶n(Fe2+)為0.08時(shí),鹽基度取最大值為25.54%。這是由于雙氧水的用量增大時(shí),溶液中的亞鐵離子會(huì)不斷地被氧化生成全鐵離子,當(dāng)n(雙氧水)∶n(Fe2+)為0.08時(shí),溶液的顏色幾乎不再發(fā)生變化,此時(shí)可認(rèn)為溶液中的亞鐵離子已全部被氧化。故在綜合經(jīng)濟(jì)與實(shí)驗(yàn)條件因素的基礎(chǔ)上,選擇n(雙氧水)∶n(Fe2+)為0.08。

        由圖3b可知,隨著n(磷酸鈉)∶n(Fe2+)的增大,鹽基度呈現(xiàn)出先增大后減小的變化規(guī)律,且在n(磷酸鈉)∶n(Fe2+)為0.07時(shí),鹽基度取最大值為27.27%,這是由于當(dāng)硫酸添加量較少時(shí),此時(shí)鐵離子會(huì)與溶液充分發(fā)生氧化反應(yīng)生成硫酸亞鐵,進(jìn)而抑制了聚合硫酸鐵的合成,故選擇n(磷酸鈉)∶n(Fe2+)為0.07。

        由圖3c和3d可見,隨著聚合溫度和時(shí)間的增大,鹽基度均呈現(xiàn)先增大后趨于穩(wěn)定的變化規(guī)律。在聚合溫度為35℃時(shí),鹽基度取最大值為16.68%;聚合時(shí)間為0.4 h時(shí),鹽基度取最佳值為20.85%。分析原因,是由于溫度過低導(dǎo)致聚合硫酸鐵所需的聚合熱量不夠,得到的聚合硫酸鐵絮凝劑的絮凝效果較差,但是溫度過高后,聚合溫度提供給聚合硫酸鐵熱量過多,使聚合硫酸鐵絮凝劑的穩(wěn)定性較差。只有在合適的外界溫度和聚合溫度時(shí),才能得到穩(wěn)定性好、絮凝效果好的聚合硫酸鐵。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可得,由于聚合時(shí)間過短,聚合反應(yīng)進(jìn)行的不夠徹底,得到聚合硫酸鐵含量較少;但是隨著聚合時(shí)間的持續(xù)增大,聚合反應(yīng)進(jìn)行相對(duì)徹底,聚合反應(yīng)物剩余更少,最終聚合硫酸鐵的增長率也相應(yīng)減小。在綜合經(jīng)濟(jì)與實(shí)驗(yàn)條件因素的基礎(chǔ)上,選擇聚合溫度為35℃、聚合時(shí)間為0.4 h。

        2.3 聚合硫酸鐵對(duì)污水處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

        分析不同pH、聚合硫酸鐵用量和沉降時(shí)間對(duì)污水處理效果,并繪制出不同pH、聚合硫酸鐵用量和沉降時(shí)間作用下污水的余濁、透光率的變化規(guī)律如圖4所示。

        圖4 不同條件作用下污水處理效果曲線Fig.4 Sewage treatment effect curve under different conditions

        由圖4a可知,隨著pH的不斷增大,溶液由酸性變?yōu)橹行栽僮優(yōu)閴A性,而污水的余濁卻呈現(xiàn)出先減小后緩慢增大的變化規(guī)律。在pH為7(中性環(huán)境中)時(shí)污水的余濁值最小為3.06 NIU,即在pH為7~9時(shí)聚合硫酸鐵對(duì)于污水的處理效果最好。這是由于在堿性和偏堿性環(huán)境下聚合硫酸鐵通過水解產(chǎn)生帶有正電荷的物質(zhì),具有強(qiáng)烈的電中和橋聯(lián)聚合作用,會(huì)使得聚合硫酸鐵對(duì)于污水的處理效果最好。

        由圖4b可知,隨著聚合硫酸鐵用量的增大,污水的余濁呈現(xiàn)出先減小后緩慢增大的變化規(guī)律,但是污水的透光率卻呈現(xiàn)出先增大后趨于穩(wěn)定的變化規(guī)律。在聚合硫酸鐵的質(zhì)量濃度為2.0 g/mL時(shí),透光率的增長率和余濁的降低率開始出現(xiàn)平穩(wěn)變化趨勢(shì),這是由于聚合硫酸鐵的電中和能量較強(qiáng),使得水中的雜質(zhì)都吸附在絮凝劑上,但是隨著聚合硫酸鐵用量的增大,絮凝劑電荷會(huì)出現(xiàn)逆變現(xiàn)象,導(dǎo)致聚合硫酸鐵的電中和效果減弱,進(jìn)而導(dǎo)致污水的余濁上升、透光率下降。

        由4c可以看出,隨沉降時(shí)間的延長,污水的余濁呈現(xiàn)先減小后趨于穩(wěn)定的變化規(guī)律,但是污水的透光率卻呈現(xiàn)出先增大后趨于穩(wěn)定的變化規(guī)律,在沉降時(shí)間為0.3 h時(shí),透光率的增長率和余濁的降低率開始出現(xiàn)平穩(wěn)變化趨勢(shì),這是由于聚合硫酸鐵的絮凝體具有良好的沉降性能,沉降時(shí)間越長處理后的水質(zhì)透光率越大。在綜合經(jīng)濟(jì)與實(shí)驗(yàn)條件因素的基礎(chǔ)上,pH為7~9聚合硫酸鐵的質(zhì)量濃度為2.0 g/mL、沉降時(shí)間為0.3 h時(shí)聚合硫酸鐵對(duì)于污水的處理效果最好。

        3 結(jié)論

        1)綜合經(jīng)濟(jì)因素與實(shí)驗(yàn)條件因素的基礎(chǔ)上,選擇溫度為100℃作為尾礦全鐵浸出實(shí)驗(yàn)的最佳溫度,此溫度條件下,鐵尾礦活化性達(dá)到最佳狀態(tài);選擇攪拌時(shí)間為2 h作為全鐵浸出實(shí)驗(yàn)的最佳時(shí)間,此攪拌時(shí)間達(dá)到了浸出率增長的峰值;選擇攪拌速度為300 r/min作為全鐵浸出實(shí)驗(yàn)的最佳攪拌速度,此攪拌速度可以使尾礦和溶液反應(yīng)更充分。2)考慮到外部因素對(duì)硫酸亞鐵還原率的影響,還原試驗(yàn)中硫酸亞鐵還原率的最佳還原溫度為60℃,最佳還原時(shí)間為1.5 h,選擇還原鐵粉的過量系數(shù)為1.10%時(shí),F(xiàn)e3+還原率增長速度最快,此后呈現(xiàn)緩慢增長的變化規(guī)律。3)聚合硫酸鐵合成試驗(yàn)中選擇35℃為最佳聚合溫度,此溫度下,鹽基度達(dá)到最大;考慮綜合經(jīng)濟(jì)因素,選擇0.4 h為最佳聚合時(shí)間;在n(雙氧水)∶n(Fe2+)為0.08∶1、n(磷酸鈉)∶n(Fe2+)為0.07∶1時(shí),鹽基度取得最大值,之后呈減小變化的規(guī)律。4)聚合硫酸鐵對(duì)污水處理試驗(yàn)中,隨著pH的不斷增大,污水的余濁卻呈現(xiàn)出先減小后緩慢增大的變化規(guī)律,在pH為7(中性環(huán)境中)時(shí)污水的余濁值最??;聚合硫酸鐵的質(zhì)量濃度為2.0 g/mL、沉降時(shí)間為0.3h時(shí),透光率的增長率和余濁的降低率出現(xiàn)平穩(wěn)變化趨勢(shì);在上述條件下,對(duì)于污水的處理效果最好。

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