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        鹽湖水鈾新型復合吸附材料制備及吸附性能研究

        2021-08-10 07:39:38劉玲史亞芬肖克萍黃潔薛金花李樂
        應用化工 2021年7期
        關鍵詞:鹽湖樟樹硝酸

        劉玲,史亞芬,肖克萍,黃潔,薛金花,李樂

        (1.南華大學 公共衛(wèi)生學院,湖南 衡陽 421001;2.南華大學 衡陽市健康危害因子檢驗檢疫新技術研究重點實驗室,湖南 衡陽 421001;3.南華大學 湖南省典型環(huán)境污染與健康危害重點實驗室,湖南 衡陽 421001)

        近年來,各國對鈾的需求與日劇增,但陸地鈾資源匱乏,我國已探明的鈾礦床多為中低品位[1],開采成本巨大。海水和鹽湖水含有豐富的液體鈾資源,青海湖中平均鈾含量為13.59 μg/L[2],遠超海水中的鈾濃度(3.2 μg/L)。因此開展鹽湖鹵水提鈾工作具有重要意義。

        吸附鈾的吸附劑主要有無機、有機、復合型三類吸附劑[3]。生物復合吸附劑性能好,吸附效果佳,一直以來都是研究重點[4-9],農(nóng)林廢物廉價易得,常用于合成吸附材料[10-11]。本研究將樟樹葉片制成粉末,選擇對鈾有特異結合能力的磷酸基團對其進行改性,增強其機械強度和化學穩(wěn)定性,達到抗輻射,耐酸堿的作用,便于重復利用。

        1 實驗部分

        1.1 材料與儀器

        八氧化三鈾,基準試劑,由中核集團272鈾業(yè)公司提供;30%過氧化氫、磷酸三丁酯、碳酸氫鈉、氯化鈉、氯化鉀、硝酸、鹽酸、焦磷酸鈉、草酸銨、氫氧化鈉、95%乙醇均為分析純。

        PB-10 Sartorius天平;RoToF132A臺式大容量離心機;AL-104電子天平;Dai-DS-2012R疊加式大容量恒溫培養(yǎng)搖床;JSM-6360LV掃描電鏡;IRPrestige-21傅里葉變換紅外光譜儀;101-2A型電熱鼓風干燥箱;7700 Series ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

        1.2 吸附劑的制備

        1.2.1 樟樹葉制備 將收集好的樟樹葉用清水洗凈,再用蒸餾水洗滌3~5次,于60 ℃恒溫烤箱內(nèi)烘烤12 h,研碎,過120目篩,存于干燥器備用。

        1.2.2 改性樟樹葉制備 取3 g樟樹葉粉末置于錐形瓶中,再加入磷酸三丁酯30 mL和1 mol/L HCl 10 mL,在25 ℃恒溫振蕩器內(nèi)振蕩8 h后取出。先用乙醇洗滌2次,再用蒸餾水洗至中性,于60 ℃恒溫烤箱內(nèi)烘烤12 h,取出后存于干燥器備用。

        1.3 吸附實驗

        準確吸取200 μg/L的鈾溶液50 mL至100 mL振蕩管中,用2 mol/L NaHCO3或0.1 mol/L HCl調(diào)節(jié)至所需pH,再加入0.02 g吸附劑,置于恒溫搖床中,25 ℃,180 r/min振搖1 h后取出離心,取上清液用ICP-MS法測定其中鈾的濃度。并按下式計算其吸附效率和吸附量:

        式中R——吸附劑對鈾的吸附效率,%;

        C0——鈾的初始濃度,μg/L;

        Ce——吸附平衡后鈾的濃度,μg/L;

        qe——吸附劑對鈾的吸附容量,mg/g;

        M——吸附劑的用量,g;

        V——鈾溶液的體積,mL。

        1.4 鈾濃度的測定

        1.4.1 鈾標準貯備溶液 稱取1.179 29 g八氧化三鈾基準,置于100 mL燒杯中。加10 mL鹽酸,3 mL 過氧化氫,2滴硝酸,蓋上表面皿,放置3 min并經(jīng)常搖動,待劇烈反應停止后,于砂浴上加熱至完全溶解,取下,稍冷,轉入1 000 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1 mL含1 mg鈾。

        1.4.2 鈾標準溶液系列 由鈾標準貯備溶液用2%的硝酸稀釋制備0,200,400,600,800 μg/L。

        1.4.3 ICP-MS測定 正確設定儀器參數(shù),建立標準曲線法,測定樣品溶液中鈾的濃度。

        2 結果與討論

        2.1 樹葉粉末的選擇

        按照實驗方法,在不同pH值下,對紅葉繼木葉、桂樹葉、廣玉蘭葉、杉樹葉、樟樹葉等5種樹葉粉末進行吸附效果的比較,結果見圖1。

        圖1 5種樹葉粉末在不同pH下吸附效果的比較Fig.1 Comparison of five kinds of leaves adsorption effects at different pHV=50 mL,C0 =200 μg/L,M=0.02 g,t=60 min,T=298 K

        由圖1可知,在pH 3.5~7.5之間時樹葉對鈾的吸附效果隨溶液的pH值增大逐漸提高;在pH 7.5~8.5范圍內(nèi)時樹葉對鈾的吸附效率較高,pH>8.5時,吸附效率又有所下降。通過對比5種不同的樹葉粉末可知,樟樹葉的吸附效果要優(yōu)于其它4種樹葉,因此,本研究采用樟樹葉作為吸附劑的原材料。

        2.2 樟樹葉改性前后吸附效果的比較

        準確吸取200 μg/L的鈾溶液50 mL至100 mL振蕩管中,用2 mol/L NaHCO3或0.1 mol/L HCl調(diào)節(jié)至pH 8.5,分別加入改性前的樟樹葉和改性后的樟樹葉0.02 g,置于恒溫搖床中,25 ℃,180 r/min,每 10 min 各取1個樣進行測量,結果見圖2。

        磷酸三丁酯是一種無色有刺激性氣味的液體,對鈾元素具有很強的螯合能力以及較高的選擇能力,化學穩(wěn)定性高,成本低廉,是理想的吸附劑功能組成部分。由圖2可知,用磷酸三丁酯對樟樹葉粉末進行改性,在一定程度上改變了樟樹葉粉末上的官能團,實驗結果顯示,在初始濃度為200 μg/L的鈾溶液中,經(jīng)過磷酸三丁酯改性的吸附劑對鈾酰離子的吸附效率達到了98.05%,不僅增加了吸附效率,而且大大加快了吸附速率。

        圖2 吸附劑改性前后吸附效果的比較Fig.2 Before and after the adsorption effect of the modified adsorbentV=50 mL,C0=200 μg/L,M=0.02 g,pH 8.5,T=298 K

        2.3 吸附劑用量的選擇

        準確吸取200 μg/L的鈾溶液50 mL至150 mL錐形瓶中,用2 mol/L NaHCO3或0.1 mol/L HCl調(diào)節(jié)至pH 8.5,分別加入不同用量的吸附劑,置于恒溫搖床中,25 ℃,180 r/min,60 min后取出測量,結果見圖3。

        圖3 吸附劑用量對吸附的影響Fig.3 Effect of adsorbent dosage on the adsorption efficiency and adsorption capacity of U(Ⅵ)V=50 mL,C0=200 μg/L,pH 8.5,t=60 min,T=298 K

        由圖3可知,當用量在<0.02 g時,吸附效率隨著用量的增加而增加,當吸附劑的用量≥0.02 g時,吸附劑對鈾的吸附效果不受用量的影響,吸附達到平衡,因此,確定在此吸附實驗中,在初始濃度為 200 μg/L,pH 8.5 的鈾溶液中,吸附時間為 60 min 時,0.02 g為吸附劑的最佳用量。

        2.4 解吸條件的優(yōu)化

        據(jù)文獻報道,草酸銨、焦磷酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉和硝酸等溶液都可以作為解吸劑,將鈾酰離子從吸附劑上解吸下來。在針對植物有機復合吸附劑解吸的實驗中,由圖4可知,硝酸的解吸效果最好,可達95.5%,草酸銨的解吸效果次之,氫氧化鈉、焦磷酸鈉和碳酸氫鈉幾乎沒有解吸效果,因此,選取硝酸為本次實驗所用的解吸劑。按下式計算解吸效率:

        圖4 5種解吸劑解吸效果的比較Fig.4 Comparison of five kinds of desorbent desorption rateV=50 mL,C0=200 μg/L,M=0.02 g,t=60 min,T=298 K,Cd=0.5 mol/L,Vd=20 mL,td=60 min

        式中D——解吸效率,%;

        C——解吸平衡后解吸劑中鈾的濃度,μg/L;

        Vd——解吸劑的體積,mL;

        C0——鈾的初始濃度,μg/L;

        Ce——吸附平衡后鈾的濃度,μg/L;

        V——鈾溶液的體積,mL。

        不同硝酸濃度對吸附劑解吸效率見圖5。

        圖5 HNO3濃度對解吸效果的影響Fig.5 Influence of HNO3 concentration on the desorptionV=50 mL,C0=200 μg/L,M=0.02 g,pH 8.5,t=60 min,T=298 K,Vd=20 mL,td=60 min

        由圖5可知,當硝酸濃度<0.25 mol/L時,解吸效率隨著硝酸濃度的增加而增加,當硝酸濃度 >0.25 mol/L 時,達到解吸效率為95.3%,解吸達到平衡,解吸效率再隨著硝酸的濃度的增加變化不大。因此從經(jīng)濟和環(huán)境保護方面考慮,使用 0.25 mol/L 的硝酸對承載鈾的吸附劑進行解吸。

        2.5 在模擬鹽湖水中的吸附

        配制礦化度為100,200,400 g/L,鈾濃度為 200 μg/L 的模擬鹽湖水樣,分別代表低、中、高三個礦化度的鹽湖水。

        溶液在高鹽狀態(tài)下,會影響ICP-MS的測定準確度,還會堵塞霧化器,損壞儀器,因此,采用提取效率來評價改性樟樹葉對鹽湖水中鈾的吸附效果。提取效率的計算公式如下:

        式中E——提取效率,%;

        C——解吸后解吸劑中鈾的濃度,μg/L;

        Vd——解吸劑的體積,mL;

        C0——鈾的初始濃度,μg/L;

        V——鈾溶液的體積,mL。

        表1 三種不同礦化度的模擬樣品的配制Table 1 The preparation of three kinds of analogue sample with different salinity

        由于鹽湖水中離子濃度太大,對鈾的吸附產(chǎn)生影響,因此在進行吸附與解吸時,需增加振搖時間至12 h,以提高吸附劑對鈾的提取效率。結果見表2。

        表2 改性樟樹葉對不同礦化度的模擬樣品中鈾的提取效率Table 2 Modified camphor tree leaves extraction efficiency of analogue sample with different salinity

        2.6 吸附材料的表征

        圖6 吸附劑吸附前后紅外光譜圖Fig.6 FTIR spectra for adsorbent before and after adsorbing a.吸附后;b.吸附前

        2.6.2 電鏡掃描和能譜表征 吸附劑樣品在做電鏡掃描之前,對樣品表面進行噴金處理。電鏡掃描發(fā)現(xiàn)該吸附劑表面粗糙孔隙多,表面積大,有利于吸附;通過對比吸附前后樣品表面的形態(tài),發(fā)現(xiàn)吸附前后樣品表面結構沒有太大的變化,僅僅吸附后的樣品表面結構更緊密。能譜表征表明該吸附劑能吸附鈾。

        圖7 吸附劑吸附前后電鏡掃描圖Fig.7 SEM for adsorbent before and after adsorbing a.吸附前;b.吸附后

        圖8 吸附劑吸附后能譜圖Fig.8 EDS for adsorbent after adsorbing

        3 結論

        本實驗用磷酸三丁酯對樟樹葉粉末進行改性,制成一種對鈾的選擇性好、機械強度高、抗干擾能力強,能用于模擬鹽湖水中鈾吸附的有機復合吸附劑。通過電鏡掃描發(fā)現(xiàn)該吸附劑表面粗糙孔隙多,表面積大,有利于吸附;紅外及能譜表征表明該吸附劑能吸附鈾;ICP-MS對吸附前后溶液中鈾濃度的準確測定,表明該吸附劑對鈾的吸附效率高,吸附速率快。模擬鹽湖水吸附實驗結果表明,隨著溶液礦化度的提高,吸附劑對鈾的吸附效率逐漸下降。由此可見,該植物有機復合吸附劑可以有效提取鹽湖水中鈾,具有很大的應用前景與經(jīng)濟學價值,是很有潛力的一種吸附劑材料,并為在堿性、共存離子復雜條件下,有效提取水溶液中鈾提供了一種新方法。

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