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        安乃近殘留溶劑乙醇?xì)庀嗌V檢測方法

        2021-08-06 10:04:00焦銀蕾
        煤炭與化工 2021年6期
        關(guān)鍵詞:二甲基甲酰胺安乃近氣相色譜儀

        焦銀蕾

        (河北冀衡藥業(yè)股份有限公司,河北 衡水053400)

        0 引 言

        安乃近是20世紀(jì)初發(fā)展起來的解熱鎮(zhèn)痛藥,1950年我國上海五洲制藥廠首先開始生產(chǎn),在國內(nèi)已有60年的生產(chǎn)歷史,是我國醫(yī)藥行業(yè)重要的出口創(chuàng)匯產(chǎn)品。

        安乃近主要用于退熱,亦用于治療急性關(guān)節(jié)炎、頭痛、風(fēng)濕性痛、牙痛及肌肉痛等。

        安乃近合成工藝一般都是以吡唑酮為基礎(chǔ)原料,經(jīng)甲基化反應(yīng)制得安替比林;再經(jīng)亞硝化、還原成4-氨基安替比林,然后經(jīng)甲?;⒓谆?-甲氨基安替比林;再經(jīng)縮合反應(yīng)得到安乃近。

        安乃近的制備工藝相對成熟,在生產(chǎn)過程的精制工序采用乙醇洗料除去雜質(zhì),經(jīng)干燥后會殘留溶劑乙醇,本方法利用萬能溶劑DMF溶解特性,使用DMF作溶劑萃取安乃近中殘留乙醇,用于安乃近中殘留溶劑乙醇的檢驗(yàn),從而更好地控制安乃近質(zhì)量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)用分析儀器及試劑

        1.1.1 儀 器

        分析天平(賽多利斯,型號QUINIX124-1CN),氣相色譜儀(PE氣相色譜儀型號Clarus 580)。

        1.1.2 試 劑

        N,N-二甲基甲酰胺(天津市大茂化學(xué)試劑廠);乙醇(天津市大茂化學(xué)試劑廠),以上試劑均為色譜純。

        1.2 色譜條件

        柱子:DB-WAX柱(相當(dāng)于PEG柱),30 m×0.32 mm×0.50 μm;柱溫:80℃;檢測器溫度:220℃;進(jìn)樣器溫度:200℃;載氣:高純氮?dú)猓惠d氣流速:3 mL/min;流速:20 mL/min;柱溫:起始溫度60℃,以3.5℃/min升至100℃,后以5.0℃/min升溫至120℃保持10 min;檢測器:FID;進(jìn)樣量:1.0 μL;量程:1;衰減:-3;計(jì)算方法:外標(biāo)法。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 定性分析

        2.1.1 溶液配制

        標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙醇):精確稱量0.05 g乙醇于100 mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,即得500 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        供試液:精密稱取0.5 g樣品(1)、0.5 g樣品(2)于10 mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度。

        2.1.2 操作步驟

        分別吸取1.0 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試液分別注入氣相色譜儀,對照溶液進(jìn)5針,供試液(1)、(2)進(jìn)平行樣各進(jìn)1針,按外標(biāo)法計(jì)算乙醇的含量:

        按外標(biāo)法計(jì)算乙醇的含量:

        式中:As,供試液圖譜中乙醇的峰面積;Ar,標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜中乙醇的峰面積;Ws,稱取樣品的質(zhì)量;Wr,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取乙醇的質(zhì)量。

        2.1.3 檢測結(jié)果

        標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙醇):精確稱量0.05 g乙醇于100 mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,即得500 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取1.0 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀,對照溶液進(jìn)5針,5針標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣峰面積分別為:109 263、109 249、109 085、109 050、108 860,計(jì)算RSD為0.16%,使用DMF作溶劑,DMF出峰時間為1.809,乙醇出峰時間為2.030,溶劑和標(biāo)準(zhǔn)品乙醇的峰分離較好,圖譜的峰型較好,峰面積較大,重復(fù)性較好。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙醇)進(jìn)樣圖譜如圖1所示。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙醇)進(jìn)樣圖譜Fig.1 Injection chromatogram of standard solution(ethanol)

        2.2 檢測方法的線性

        制備6個不同濃度的乙醇溶液,分別進(jìn)樣,乙醇濃度0.597 5~3 027 μg/mL之間具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 6,線性方程y=195.75x-915.43。

        檢測方法的乙醇線性如圖2所示。

        圖2 檢測方法的線性Fig.2 Ethanol linearity of detection method

        2.3 重復(fù)性

        精密稱取0.5 g樣品(1)、0.5 g樣品(2)于10 mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度。

        溶劑DMF出峰時間為1.811,乙醇2.032.供試液(1)、(2)進(jìn)平行樣各進(jìn)1針,樣品1峰面積428、樣品2峰面積436;使用DMF作溶劑檢驗(yàn)安乃近的殘留溶劑乙醇,得到的峰型較好,峰面積較大,在分析范圍濃度下,同一批次2個樣品重復(fù)性較好。

        樣品溶液圖譜如圖3所示。

        圖3 樣品溶液圖譜Fig.3 Sample solution chromatogram

        3 結(jié) 語

        本文所建立的氣相色譜法定量分析安乃近中的殘留溶劑乙醇,具有操作簡單,耗時小,誤差小等優(yōu)點(diǎn),使用DMF作溶劑,檢驗(yàn)安乃近中殘留溶劑乙醇,結(jié)果表明,乙醇濃度在0.597 5~3 027 μg/mL之間具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 6,得到的峰型較好,溶劑峰和乙醇峰分離度較好,因而可以作為安乃近殘留溶劑乙醇的檢測。

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