戴逸 王文丹 法志湘 王路 王菊 梁策 李星翰

(西南交通大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院, 高溫高壓研究所, 成都 610031)

自八面腔靜高壓裝置問(wèn)世以來(lái), 一定尺寸的二級(jí)壓砧上可獲得的最大腔體體積一直是一個(gè)被忽略的問(wèn)題. 本工作通過(guò)八面體壓腔的密封簡(jiǎn)化模型, 計(jì)算出加載后密封邊可流動(dòng)空間的最大體積, 進(jìn)而確定出一定尺寸的二級(jí)壓砧上可運(yùn)行的最大腔體組裝, 并以邊長(zhǎng)為25.4 mm的二級(jí)壓砧為例, 計(jì)算了不同八面體邊長(zhǎng)與立方塊截角邊長(zhǎng)的組合(八面體傳壓介質(zhì)邊長(zhǎng)/二級(jí)壓砧截角邊長(zhǎng)為18/11和25/17組裝), 不同八面體初始形狀(八面體倒棱與否)加載后的密封邊可流動(dòng)空間的最大體積, 并根據(jù)計(jì)算結(jié)果選定預(yù)密封條尺寸. 在邊長(zhǎng)為25.4 mm的碳化鎢立方塊上, 以葉臘石八面體為傳壓介質(zhì), 對(duì)18/11和25/17組裝進(jìn)行壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn). 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本工作中關(guān)于密封邊體積的計(jì)算結(jié)果成立, 同時(shí)在25.4 mm的碳化鎢二級(jí)壓砧上實(shí)現(xiàn)了25/17組裝的穩(wěn)定運(yùn)行, 獲得接近厘米級(jí)的樣品腔尺寸.

1 引 言

八面腔靜高壓裝置可以實(shí)現(xiàn)數(shù)十GPa的高壓和厘米級(jí)的樣品, 目前被廣泛用于地球行星科學(xué)、高壓科學(xué)、材料學(xué)等領(lǐng)域和新型超硬材料的工業(yè)生產(chǎn)中. 球分割八面腔靜高壓裝置最早由Kawai和Endo[1]報(bào)道. 1987年Ohtani等[2]將球分割裝置改為8個(gè)帶截角的立方塊所組成的二級(jí)增壓?jiǎn)卧? 然后放入整體外形為圓柱狀的一級(jí)壓砧所圍成的立方體空間中, 整個(gè)裝置采用兩面頂壓機(jī)進(jìn)行加載;1992年Irifune等[3]在該裝置上采用碳化鎢材質(zhì)的壓砧, 產(chǎn)生了約30 GPa的腔體壓力. 1990年Walker等[4]將一級(jí)壓砧改為分裂型圓筒狀裝置, 最近Shang等[5]在Walker型壓機(jī)上利用國(guó)產(chǎn)新型碳化鎢壓砧產(chǎn)生了約35 GPa以上的壓力. 王福龍等[6,7]將二級(jí)增壓?jiǎn)卧浦驳姐q鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)上, 將之前基于兩面頂?shù)膯屋S加載改進(jìn)為三軸加載. 此外在更換二級(jí)壓砧的材質(zhì)以獲得更高腔體壓力的研究方面, Ohtani等[8]曾使用聚晶金剛石材質(zhì)的二級(jí)壓砧獲得了約41 GPa的腔體壓力, 之后Yamazaki等[9]又將聚晶金剛石材質(zhì)的二級(jí)壓砧組成的八面腔壓機(jī)的腔體壓力提高至100 GPa以上. 2019年Irifune等[10]使用納米聚晶金剛石材質(zhì)的二級(jí)壓砧獲得了約88 GPa的腔體壓力.

在更高壓力下獲得更大尺寸的樣品是高壓裝置技術(shù)發(fā)展的一貫?zāi)繕?biāo). 對(duì)于八面腔靜高壓裝置而言, 大的樣品體積意味著更大尺寸的二級(jí)壓砧. 目前有報(bào)道的大尺寸八面腔組裝并不多. 2004年Frost等[11]在邊長(zhǎng)為54 mm的碳化鎢二級(jí)壓砧上, 對(duì)18/8, 18/11, 25/15, 25/17(八面體傳壓介質(zhì)邊長(zhǎng)/二級(jí)壓砧截角邊長(zhǎng))等組裝進(jìn)行了壓力標(biāo)定, 并獲得直徑約為5 mm的樣品腔體. 2011年Shatskiy等[12,13]在邊長(zhǎng)為47 mm的二級(jí)壓砧上,對(duì)18/11等組裝進(jìn)行壓力標(biāo)定, 并獲得約60 mm3的樣品體積. 近幾年四川大學(xué)采用較大尺寸的二級(jí)壓砧在36/20組裝上獲得直徑大于1 cm的樣品[14-16].

在大腔體壓機(jī)上獲得更大的樣品尺寸會(huì)受到多種因素的制約, 這一點(diǎn)在八面腔靜高壓裝置上尤為明顯. 例如: 壓機(jī)加載噸位, 二級(jí)壓砧尺寸, 二級(jí)壓砧立方塊的截角尺寸, 傳壓介質(zhì)的材料、尺寸、致密度, 預(yù)密封條的材料、尺寸等各種因素. 以碳化鎢材質(zhì)為二級(jí)壓砧的八面腔壓機(jī)通過(guò)使用更大尺寸的二級(jí)壓砧可實(shí)現(xiàn)較大的腔體體積. 但是大尺寸碳化鎢二級(jí)壓砧的價(jià)格是小尺寸二級(jí)壓砧價(jià)格的數(shù)倍以上, 并且大尺寸二級(jí)壓砧還有使用壽命的問(wèn)題. 一般通過(guò)粉末燒結(jié)制成的碳化鎢二級(jí)壓砧,尺寸越大, 其使用壽命越短. 這極大限制了大尺寸腔體的八面腔壓機(jī)在工業(yè)生產(chǎn)中的運(yùn)用. 此外聚晶金剛石材質(zhì)的二級(jí)壓砧能產(chǎn)生更高的腔體壓力[8,9],但是由于制造工藝和成本的限制, 很難獲得較大尺寸的聚晶金剛石二級(jí)壓砧. 通常聚晶金剛石材質(zhì)的二級(jí)壓砧的價(jià)格是同尺寸碳化鎢二級(jí)壓砧的10倍左右. 八面腔壓機(jī)的加載噸位, 二級(jí)壓砧的邊長(zhǎng)、截角邊長(zhǎng)和八面體傳壓介質(zhì)的尺寸直接決定了樣品腔的體積. 在壓機(jī)加載噸位和二級(jí)壓砧邊長(zhǎng)都確定的情況下, 如何利用八面腔壓機(jī)現(xiàn)有的加載能力, 以及在有限的二級(jí)壓砧尺寸下獲得較大的樣品腔體積一直是一個(gè)被忽略的問(wèn)題. 基于此我們提出一種在小尺寸二級(jí)壓砧上實(shí)現(xiàn)較大腔體的方法. 結(jié)合八面體壓腔密封邊的簡(jiǎn)化模型, 計(jì)算出加載后八面腔密封邊可流動(dòng)空間的最大體積, 進(jìn)而確定出一定尺寸的二級(jí)壓砧上可運(yùn)行的最大腔體組裝. 采用增大二級(jí)壓砧的截角邊長(zhǎng), 優(yōu)化相應(yīng)組裝的預(yù)留密封條尺寸和對(duì)八面體傳壓介質(zhì)進(jìn)行磨倒棱處理等方法, 在小尺寸的二級(jí)壓砧上獲得較大的樣品腔體積. 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證時(shí), 在邊長(zhǎng)為25.4 mm的碳化鎢立方塊上利用25/17組裝實(shí)現(xiàn)了接近厘米級(jí)的樣品腔尺寸. 這一結(jié)果將有助于在聚晶金剛石材質(zhì)的二級(jí)壓砧上發(fā)展相應(yīng)的組裝技術(shù), 在更高壓力條件下獲得更大尺寸的樣品.

2 關(guān)于密封邊體積、預(yù)密封條尺寸的計(jì)算

文中使用的符號(hào)及其含義如表1所列.

表1 各符號(hào)及其含義Table 1. Symbols and the meaning of the symbols.

2.1 八面腔密封的簡(jiǎn)化模型

根據(jù)文獻(xiàn)[7]中提出的八面體壓腔的密封簡(jiǎn)化模型, 理想情況下八面體壓腔在相互垂直的3個(gè)密封平面上的情況是一致的. 因此八面體壓腔的密封問(wèn)題可以簡(jiǎn)化為只討論八面體壓腔在某一個(gè)密封平面上的密封情況. 加載前一個(gè)密封平面上的預(yù)密封條形態(tài)示意圖如圖1(a)所示. 加載結(jié)束后單個(gè)密封平面上的密封邊形狀可近似看成圓形. 整個(gè)圓形區(qū)由三個(gè)區(qū)域組成, 分別為: 加載結(jié)束后的八面體在該平面上的投影面積S1、部分八面體傳壓介質(zhì)流入該密封平面形成的區(qū)域S2和預(yù)先放置的葉臘石預(yù)密封條受擠壓后形成的區(qū)域S3, 如圖1(b)所示.

圖1 加載前后八面腔壓機(jī)密封邊的形態(tài)示意圖 (a) 加載前的預(yù)密封條; (b)加載后預(yù)密封條受擠壓流動(dòng)形成的密封邊區(qū)域Fig. 1. Schematic diagram of the gaskets before and after loading: (a) The gaskets before loading; (b) the flowing area of gaskets after loading.

2.2 加載結(jié)束后S3及該區(qū)域?qū)?yīng)體積的最大值

由幾何關(guān)系可得, 卸壓后八面體在一個(gè)密封平面上的投影面積為

其中,b是立方塊二級(jí)壓砧的截角邊長(zhǎng),t是加載結(jié)束后密封邊的厚度.

由于加載前后葉臘石的密度變化較大, 因此需考慮加載前后葉臘石八面體傳壓介質(zhì)及葉臘石預(yù)密封條的密度變化引起的體積變化. 根據(jù)室溫下葉臘石的狀態(tài)方程, 在約6 GPa的壓力作用下, 葉臘石的體積減小量約為初始體積的10%[17]. 此外對(duì)葉臘石進(jìn)行冷壓處理(室溫下加載至高壓再卸壓至常壓), 發(fā)現(xiàn)當(dāng)處理壓力超過(guò)2 GPa后葉臘石的密度變化很小[18]. 由于本實(shí)驗(yàn)室的葉臘石在試驗(yàn)前未經(jīng)過(guò)預(yù)壓處理, 葉臘石處于非完全致密狀態(tài). 此處結(jié)合Palwey等[17]給出的葉臘石室溫狀態(tài)方程, 對(duì)加載后葉臘石的體積變化進(jìn)行估算, 即加載結(jié)束后葉臘石體積從初始體積V0變?yōu)?.9V0. 進(jìn)入密封邊的部分八面體傳壓介質(zhì)的體積ΔV等于加載結(jié)束后八面體傳壓介質(zhì)的體積(0.9V0)減去加載結(jié)束后八面腔內(nèi)剩余的傳壓介質(zhì)的體積V八面體. ΔV是加載后流入相互垂直的三個(gè)密封平面內(nèi)的部分八面體傳壓介質(zhì)的總體積. 根據(jù)八面腔密封的幾何結(jié)構(gòu), 以及對(duì)一個(gè)密封平面上密封邊交叉重疊區(qū)域與非交叉重疊區(qū)域的分析, 發(fā)現(xiàn)一個(gè)密封平面上流入的八面體傳壓介質(zhì)的體積為ΔV的1/3, 即:

其中:S2是一個(gè)密封平面內(nèi)被擠入的八面體傳壓介質(zhì)所占區(qū)域的面積,S2t是一個(gè)密封平面上分?jǐn)偭魅朊芊膺叺陌嗣骟w傳壓介質(zhì)的體積,V0是八面體的初始體積, 可根據(jù)八面體的邊長(zhǎng)計(jì)算得出.V八面體是加載結(jié)束后八面腔內(nèi)剩余的八面體傳壓介質(zhì)的體積, 根據(jù)文獻(xiàn)[12]可得:

加載結(jié)束后一個(gè)密封平面上葉臘石預(yù)密封條形成的密封邊的體積為

其中,R是一個(gè)密封平面上密封邊形成的圓形區(qū)域的半徑. 根據(jù)幾何結(jié)構(gòu)(圖1(b)), 一個(gè)密封平面上密封邊形成的圓形的最大半徑為:

其中,l是立方塊二級(jí)壓砧的邊長(zhǎng).

一個(gè)密封平面上葉臘石預(yù)密封條形成的密封邊的最大體積為:

考慮到加載前后葉臘石密封邊材料密度變化引起的體積變化, 該體積在數(shù)值上等于一個(gè)密封平面上葉臘石預(yù)密封條最大體積的0.9倍. 因此可通過(guò)該體積來(lái)確定葉臘石預(yù)密封條的最大初始體積.

2.3 加載前葉臘石預(yù)密封條的體積和預(yù)密封條寬度的最大值wmax

當(dāng)八面體的邊長(zhǎng)a和二級(jí)壓砧的截角邊長(zhǎng)b確定后, 梯形預(yù)密封條的厚度t0和上底邊長(zhǎng)度a即被確定[12], 但是預(yù)密封條的寬度w不確定, 因此可以且只可以通過(guò)調(diào)整預(yù)密封條的寬度w來(lái)改變預(yù)密封條的初始體積及加載后密封邊的面積, 以獲得八面體壓腔的穩(wěn)定運(yùn)行.

單個(gè)預(yù)密封條的體積等于預(yù)密封條的梯形面積乘以厚度t0, 即

如圖1(a)所示, 一個(gè)密封平面需要4個(gè)葉臘石預(yù)密封條, 相應(yīng)的一個(gè)密封平面上葉臘石預(yù)密封條的體積為4V預(yù)密封條. 該體積最大值的0.9倍應(yīng)與加載后的葉臘石密封邊的最大體積Vmax葉臘石相同, 即:

二級(jí)壓砧的尺寸一定時(shí),Vmax葉臘石密封邊的大小取決于加載后密封邊的厚度t. 如果給加載后的密封邊厚度t設(shè)定一個(gè)確定值, 則可以根據(jù)上面的計(jì)算得出葉臘石預(yù)密封條寬度的最大值wmax.

為確定加載后密封邊的厚度, 本工作對(duì)18/11組裝進(jìn)行了壓力標(biāo)定, 并測(cè)得18/11組裝加載后的密封邊厚度約在1.6—1.8 mm之間變化. 通常情況更大尺寸的組裝加載后形成的密封邊厚度會(huì)偏厚一點(diǎn). 所以將更大尺寸的組裝加載后的密封邊厚度設(shè)定稍大于1.8 mm. 鑒于初始八面體是否倒棱對(duì)腔體壓力的產(chǎn)生效率[7]及腔體可獲得的最高壓力[2]有很大影響, 根據(jù)各組裝的幾何結(jié)構(gòu), 對(duì)18/11和25/17組裝設(shè)定了合理的倒棱寬度. 表2是本工作中使用的幾種組裝的初始參數(shù). 根據(jù)設(shè)定的密封邊厚度t, 結(jié)合前面的計(jì)算過(guò)程, 表3列出了在25.4 mm的二級(jí)壓砧上不同組裝、不同密封邊厚度對(duì)應(yīng)的葉臘石預(yù)密封條寬度的最大值wmax.

表2 幾種組裝的初始參數(shù)Table 2. Initial parameters of the assembly used in this work.

根據(jù)18/11組裝的實(shí)驗(yàn)情況以及已有的報(bào)道[11-13,19], 當(dāng)八面腔壓機(jī)采用更大組裝(大于18/11組裝)時(shí), 預(yù)密封條的寬度至少應(yīng)大于5 mm, 否則加載過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)壓力突然釋放的情況. 結(jié)合表3的計(jì)算結(jié)果, 如果八面體不倒棱, 計(jì)算得出25/17組裝的預(yù)密封條最大寬度為4—6 mm左右, 與預(yù)密封條的安全寬度5 mm交疊, 組裝處于穩(wěn)定運(yùn)行臨界點(diǎn). 如果八面體倒棱, 計(jì)算得出八面體倒棱的18/11組裝的預(yù)密封條最大寬度大于5 mm較多,說(shuō)明還可以采用更大尺寸的組裝. 當(dāng)八面體邊長(zhǎng)為25 mm時(shí), 計(jì)算得出八面體倒棱的25/17組裝的預(yù)密封條最大寬度為6—7 mm左右, 略大于5 mm的預(yù)密封條安全寬度, 說(shuō)明在邊長(zhǎng)為25.4 mm的二級(jí)壓砧上能穩(wěn)定運(yùn)行的最大組裝為八面體倒棱的25/17組裝.

表3 各種組裝加載后的密封邊厚度t與預(yù)密封條最大寬度wmax的對(duì)應(yīng)關(guān)系Table 3. The calculated maximum width wmax of the gaskets before loading, corresponding to the thickness t of loaded gaskets in different assemblies.

3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

本工作中各組裝的壓力和溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)是在本實(shí)驗(yàn)室的15 MN三柱式兩面頂壓機(jī)上完成的[20,21]. 其中一級(jí)壓砧為邊長(zhǎng)48 mm的碳化鎢頂錘, 二級(jí)壓砧由八個(gè)帶截角的碳化鎢立方塊(型號(hào):HR-12, 戴陽(yáng)鎢鋼制品有限公司, 廣東佛山)組成.每個(gè)立方塊的邊長(zhǎng)為25.4 mm, 帶一個(gè)正三角形的截角, 截角邊長(zhǎng)分11 mm和17 mm兩種. 實(shí)驗(yàn)使用的八面體傳壓介質(zhì)的原料取自產(chǎn)于北京門(mén)頭溝的原礦葉臘石, 經(jīng)加工成型后, 葉臘石八面體在240, 650, 920 ℃的溫度下分別焙燒2 h, 去除葉臘石內(nèi)部的吸附水和部分結(jié)晶水. 焙燒后葉臘石八面體傳壓介質(zhì)的密度約為(2.8 ± 0. 02) g/cm3. 室溫環(huán)境下, 通過(guò)原位觀測(cè)Bi (2.55, 2.75, 7.7 GPa)[22,23],PbSe (4.2 GPa)[24,25], PbTe (5.2 GPa)[24,25], Ba(5.5 GPa)[22], ZnTe (5.0, 9.2 GPa)[26]等物質(zhì)相變時(shí)引起的電阻突變對(duì)腔體壓力和加載進(jìn)行標(biāo)定. 壓力標(biāo)定時(shí), 放置于八面體中心的標(biāo)壓物質(zhì)通過(guò)導(dǎo)電銅片外接入一恒流源的回路中. 使用多通道記錄儀同時(shí)記錄加載油壓信號(hào)和標(biāo)壓物質(zhì)兩端的電壓信號(hào). 標(biāo)壓物質(zhì)兩端電壓信號(hào)的變化反映其電阻隨壓力的變化情況. 壓力標(biāo)定電路連接示意圖如圖2所示.

圖2 壓力標(biāo)定的電路連接示意圖[7]Fig. 2. Schematic diagram of circuit connection for pressure calibration[7].

實(shí)驗(yàn)114/8組裝兩種不同八面體傳壓介質(zhì)(葉臘石和氧化鎂)的壓力標(biāo)定. 碳化鎢立方塊邊長(zhǎng)為25.4 mm, 截角邊長(zhǎng)為8 mm, 八面體傳壓介質(zhì)邊長(zhǎng)為14 mm. 南非葉臘石預(yù)密封條的厚度為2.9 mm, 寬度為5 mm, 上底邊由八面體邊長(zhǎng)決定.

實(shí)驗(yàn)218/11組裝八面體倒棱和不倒棱兩種情況的壓力標(biāo)定. 碳化鎢立方塊邊長(zhǎng)為25.4 mm,截角邊長(zhǎng)為11 mm. 八面體傳壓介質(zhì)邊長(zhǎng)為18 mm; 八面體倒棱的寬度為3.3 mm, 倒棱后八面體邊長(zhǎng)為15.66 mm. 南非葉臘石預(yù)密封條的厚度為3.3 mm, 寬度為5 mm, 上底邊由八面體邊長(zhǎng)決定.

實(shí)驗(yàn)3八面體倒棱的25/17組裝的壓力標(biāo)定. 碳化鎢立方塊邊長(zhǎng)為25.4 mm, 截角邊長(zhǎng)為17 mm. 倒棱前八面體傳壓介質(zhì)的邊長(zhǎng)為25 mm, 倒棱后八面體邊長(zhǎng)為22.31 mm, 倒棱寬度為3.8 mm.南非葉臘石預(yù)密封條的厚度為3.8 mm, 寬度為5 mm, 上底邊由八面體邊長(zhǎng)決定. 由于14/8加熱組裝與18/11加熱組裝具有相同的加熱結(jié)構(gòu), 所以此處只展示18/11和25/17加熱組裝結(jié)構(gòu), 如圖4所示. 使用石墨管作為發(fā)熱元件, 用W3%Re-W25%Re型熱電偶對(duì)腔體溫度進(jìn)行測(cè)量, 標(biāo)定腔體溫度和加熱功率之間的關(guān)系, 如圖7所示.

圖3 磨倒棱(左)和未磨倒棱的八面體(右)Fig. 3. Chamfered (left) and unchamfered octahedron(right).

圖4 加熱組裝示意圖 (a) 18/11組裝; (b) 25/17組裝Fig. 4. Schematic diagram of heating assemblies: (a) 18/11 assembly; (b) 25/17 assembly.

圖5 是對(duì)18/11八面體倒棱的組裝進(jìn)行標(biāo)壓時(shí)記錄的Bi的電阻隨荷載的變化曲線, 以及對(duì)25/17八面體倒棱組裝進(jìn)行壓力標(biāo)定時(shí)記錄的PbSe的電阻隨荷載的變化曲線. 圖6給出了18/11組裝八面體倒棱和未倒棱及25/17組裝八面體倒棱的腔體壓力標(biāo)定結(jié)果. 插圖是為證明氧化鎂八面體傳壓介質(zhì)比葉臘石八面體傳壓介質(zhì)在超過(guò)10 GPa的高壓時(shí)具有更好的傳壓性能, 而在14/8組裝上進(jìn)行的壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn). 在碳化鎢二級(jí)壓砧和葉臘石預(yù)密封條的材料和尺寸都相同的條件下, 14/8組裝分別以葉臘石和氧化鎂為八面體傳壓介質(zhì)的壓力標(biāo)定結(jié)果如圖6的插圖所示. 插圖中的壓力標(biāo)定結(jié)果表明當(dāng)腔體壓力高于7.7 GPa后, 氧化鎂八面體的傳壓性能明顯高于葉臘石八面體. 作為對(duì)比, 圖中還列出了Frost等[11]和Shatskiy等[12]之前的工作中相同組裝的壓力標(biāo)定結(jié)果. 從圖中可以看出, 腔體壓力低于10 GPa時(shí), 本工作中八面體倒棱的18/11組裝的壓力發(fā)生效率最高, 明顯高于之前相同組裝的壓力發(fā)生效率. 雖然壓力標(biāo)定曲線顯示八面體倒棱的25/17組裝的腔體壓力上限約為6 GPa, 但是腔體壓力低于6 GPa時(shí)該組裝的壓力發(fā)生效率仍然高于之前的同類(lèi)組裝. 根據(jù)前面的計(jì)算, 加載后部分八面體傳壓介質(zhì)進(jìn)入密封邊形成面積為S2的區(qū)域, 八面體倒棱能有效減少進(jìn)入密封邊的八面體傳壓介質(zhì), 縮小S2區(qū)域的面積, 使總的密封邊面積減小, 減少消耗在密封邊上的加載, 從而提高腔體的壓力發(fā)生效率. 這是導(dǎo)致本工作中各組裝壓力發(fā)生效率較高的主要原因[7].

圖5 實(shí)驗(yàn)使用的部分標(biāo)壓物質(zhì) (a) PbSe和(b) Bi的電阻隨荷載變化的曲線Fig. 5. Representative recorded resistances of (a) PbSe and (b) Bi respectively, as a function of press load.

圖6 不同組裝腔體的壓力標(biāo)定結(jié)果, 插圖為碳化鎢二級(jí)壓砧和葉臘石預(yù)密封條都相同的條件下, 14/8組裝分別以葉臘石和氧化鎂為八面體傳壓介質(zhì)的壓力標(biāo)定結(jié)果Fig. 6. Pressure calibration of different assemblies. Insert is the pressure calibration of 14/8 assembly with different octahedron of pyrophyllite and semi-sintered magnesia.

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

選用較高硬度的碳化鎢二級(jí)壓砧和摻雜的氧化鎂八面體作為傳壓介質(zhì), Frost等[11]和Shatskiy等[12]分別在邊長(zhǎng)為54 mm和47 mm的二級(jí)壓砧上利用18/11組裝產(chǎn)生約19 GPa的腔體壓力, 以及利用25/17組裝產(chǎn)生約7.7 GPa的腔體壓力[11].本工作中壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)的主要目的是驗(yàn)證之前關(guān)于一定尺寸的二級(jí)壓砧上可運(yùn)行的最大腔體組裝的計(jì)算, 因此壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有測(cè)試每個(gè)組裝能產(chǎn)生的最高腔體壓力. 在邊長(zhǎng)為25.4 mm的二級(jí)壓砧上進(jìn)行的全部三種組裝的壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)均能平穩(wěn)運(yùn)行, 在升、卸壓過(guò)程中沒(méi)有出現(xiàn)壓力突然釋放的現(xiàn)象. 表明25/17組裝可以在邊長(zhǎng)為25.4 mm的二級(jí)壓砧上穩(wěn)定運(yùn)行, 同時(shí)表明之前關(guān)于一定尺寸二級(jí)壓砧對(duì)應(yīng)的最大腔體組裝的計(jì)算結(jié)果是成立的. 圖6中插圖的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明葉臘石八面體的傳壓性能遠(yuǎn)低于氧化鎂八面體. 因此可推斷當(dāng)用氧化鎂八面體傳壓介質(zhì)替換葉臘石八面體傳壓介質(zhì)后, 18/11和25/17組裝在邊長(zhǎng)為25.4 mm的二級(jí)壓砧上也能產(chǎn)生與之前報(bào)道相當(dāng)?shù)那惑w壓力.

此外, 已有的報(bào)道中[11-13,19]選用大尺寸二級(jí)壓砧來(lái)實(shí)現(xiàn)較大尺寸的腔體組裝, 一個(gè)主要原因是這些工作中的一級(jí)壓砧由特殊鋼材制成. 相比碳化鎢材質(zhì)的一級(jí)壓砧, 鋼材質(zhì)的一級(jí)壓砧的強(qiáng)度會(huì)低很多. 因此只能通過(guò)增大二級(jí)壓砧的尺寸來(lái)降低一級(jí)壓砧錘面上的應(yīng)力, 以保護(hù)一級(jí)壓砧在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)被壓屈服的情況. 而在本工作中一級(jí)壓砧是由碳化鎢制成的, 不存在一級(jí)壓砧被壓屈服的問(wèn)題, 因此可以采用較小尺寸的二級(jí)壓砧來(lái)實(shí)現(xiàn)較大尺寸的腔體組裝. 這一結(jié)果將十分有助于后續(xù)發(fā)展聚晶金剛石材質(zhì)的二級(jí)壓砧的組裝技術(shù), 在更高壓力條件下獲得較大尺寸的樣品. 圖7是八面體未倒棱的14/8加熱組裝、八面體倒棱的18/11和25/17加熱組裝的溫度標(biāo)定結(jié)果, 各加熱組裝的加熱碳管的內(nèi)徑分別為4, 6和9 mm.

圖7 三種加熱組裝的腔體溫度與功率的關(guān)系曲線. 14/8,18/11, 25/17加熱組裝進(jìn)行加溫測(cè)試的腔體壓力分別約為10, 7.7, 5.2 GPa.Fig. 7. Temperature calibration of 14/8, 18/11 and 25/17 assemblies. The cell pressures for heating test were approximate 10, 7.7, and 5.2 GPa respectively.

加載后三種組裝的密封邊流動(dòng)區(qū)域如圖8所示. 其中八面體磨倒棱的18/11組裝經(jīng)歷腔體壓力約8 GPa的加載后, 密封邊厚度在1.55—1.60 mm之間, 密封邊外沿與二級(jí)壓砧外邊沿的距離約為3—4 mm, 如圖8(a)所示; 八面體未磨倒棱的18/11組裝經(jīng)歷腔體壓力約5.5 GPa的加載后, 密封邊厚度約為1.6 mm, 幾乎剛流到二級(jí)壓砧的外邊沿處, 如圖8(b)所示; 八面體磨倒棱的25/17組裝經(jīng)歷腔體壓力約5.2 GPa的加載后, 密封邊的厚度約為2.0 mm, 密封邊完全流到二級(jí)壓砧的外邊沿處, 如圖8(c)所示. 根據(jù)前面的計(jì)算, 密封邊厚度為1.6 mm時(shí), 18/11組裝八面體磨倒棱和未磨倒棱的最大預(yù)密封條寬度分別為9.05和7.89 mm;密封邊厚度為2.0 mm時(shí), 25/17組裝八面體磨倒棱的最大預(yù)密封條寬度為7.19 mm. 而實(shí)驗(yàn)采用的預(yù)密封條寬度為5 mm, 比八面體磨倒棱的18/11組裝允許的預(yù)密封條最大寬度小較多, 所以該組裝加載后的密封邊實(shí)際面積比允許的最大面積小較多, 還有很大的流動(dòng)空間. 而對(duì)于18/11組裝八面體未磨倒棱和25/17組裝八面體磨倒棱兩個(gè)組裝, 實(shí)驗(yàn)使用的預(yù)密封條寬度與允許的最大預(yù)密封條寬度較為接近, 加載后密封邊的實(shí)際面積也接近或達(dá)到該二級(jí)壓砧尺寸允許的最大面積, 密封邊沒(méi)有更多的流動(dòng)空間. 對(duì)于25/17組裝八面體未磨倒棱的情況, 根據(jù)計(jì)算結(jié)果, 密封邊厚度為2.0 mm時(shí)最大預(yù)密封條寬度為5.57 mm, 這一數(shù)值與實(shí)驗(yàn)采用的預(yù)密封條寬度5 mm非常接近.考慮到實(shí)際實(shí)驗(yàn)加載過(guò)程中各密封邊的差異, 某些密封平面上的密封邊面積極有可能大于該二級(jí)壓砧尺寸允許的最大密封邊面積, 導(dǎo)致組裝無(wú)法穩(wěn)定運(yùn)行. 因此在壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有對(duì)八面體未磨倒棱的25/17組裝進(jìn)行壓力標(biāo)定.

圖8 加載后三種組裝的密封邊流動(dòng)區(qū)域 (a) 18/11組裝八面體磨倒棱; (b) 18/11組裝八面體未磨倒棱; (c) 25/17組裝八面體磨倒棱Fig. 8. The areas of loaded gaskets in different assembly:(a) 18/11 assembly with chamfered octahedron; (b) 18/11 assembly with unchamfered octahedron; (c) 25/17 assembly with chamfered octahedron.

5 結(jié) 論

通過(guò)八面腔壓機(jī)密封邊的簡(jiǎn)化模型提出加載后密封邊可流動(dòng)空間的最大體積概念; 并根據(jù)該最大體積計(jì)算出一定尺寸的二級(jí)壓砧及組裝對(duì)應(yīng)的預(yù)密封條最大寬度, 進(jìn)而確定出在該二級(jí)壓砧上穩(wěn)定運(yùn)行的最大腔體組裝. 同時(shí)以葉臘石為傳壓介質(zhì)在邊長(zhǎng)為25.4 mm的碳化鎢立方塊上, 對(duì)18/11和25/17組裝進(jìn)行壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)以驗(yàn)證上述計(jì)算結(jié)果. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該計(jì)算結(jié)果成立, 并在25.4 mm的碳化鎢二級(jí)壓砧上實(shí)現(xiàn)了八面體倒棱的25/17組裝的穩(wěn)定運(yùn)行, 獲得接近厘米級(jí)的樣品腔尺寸.