張迎春

（中國石化塔河煉化有限責(zé)任公司，新疆 庫車 842000）

抽出油作為我公司調(diào)合瀝青的重要原料，公司對(duì)抽出油進(jìn)廠驗(yàn)收密度分析指標(biāo)為實(shí)測(cè)值，無具體指標(biāo)要求，由于質(zhì)檢中心分析抽出油進(jìn)廠驗(yàn)收密度的方法一直是采用稀釋法進(jìn)行密度分析，此方法從樣品稀釋到分析、再到換算結(jié)果報(bào)出分析過程時(shí)間較長(zhǎng)，分析過程中影響因素較多，中心現(xiàn)有一臺(tái)真密度儀，用來分析焦炭的密度，經(jīng)過論證，通過具體研究實(shí)驗(yàn)條件，得出結(jié)論：抽出油密度可以采用真密度儀進(jìn)行分析，樣品的準(zhǔn)確性及重復(fù)性均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，通過對(duì)真密度儀抽出油密度的方法建立，可滿足抽出油進(jìn)廠驗(yàn)收密度的日常分析需求[1-3]。

1 真密度方法概述

儀器基本原理主要基于氣體方程PV=nRT。儀器主要通過測(cè)試兩個(gè)體積下的兩個(gè)壓力值，然后根據(jù)下面公式來計(jì)算得出相應(yīng)的體積。

式中：Vp—樣品體積；

Vc—樣品池體積（已知量）；

Va—附加體積（已知量），

p2—?dú)怏w僅在樣品池時(shí)的壓力；

p3—?dú)怏w進(jìn)入附加空間Va后的壓力。

2 分析測(cè)試

2.1 Va校準(zhǔn)與Vc校準(zhǔn)

Va校準(zhǔn)與Vc校準(zhǔn)結(jié)果見表1。

表1 Va校準(zhǔn)與Vc校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

從表1 數(shù)據(jù)可以看出，Va校準(zhǔn)中號(hào)杯結(jié)果80.367 7 cm3，在78.1～82.1 cm3之間，Va校準(zhǔn)小號(hào)杯結(jié)果12.068 0 cm3，在10.5～12.5 cm3之間，均符合Va校準(zhǔn)要求。Vc校準(zhǔn)中號(hào)杯結(jié)果為60.206 6、60.665 7、60.210 5 cm3，在58.3～61.3 cm3之間，符合Vc校準(zhǔn)要求；Vc校準(zhǔn)大號(hào)杯結(jié)果為 152.191 8 cm3，在148.3～152.3 cm3之間；小號(hào)杯結(jié)果為21.1353 cm3，在19.0～22.0 cm3之間，也都符合Vc校準(zhǔn)要求。

2.2 不同方法結(jié)果對(duì)比

用3 種不同的密度方法與荊門廠家抽出油分析數(shù)據(jù)的比對(duì)，結(jié)果見表2。

表2 3 種密度方法與荊門廠家抽出油分析結(jié)果比對(duì)

從表2 數(shù)據(jù)可以看出，用廠家提供的抽出油分析報(bào)告單的密度結(jié)果與我實(shí)驗(yàn)室用3 種密度方法分析的結(jié)果，均換算為20 ℃的密度時(shí)與廠家提供的數(shù)據(jù)均在誤差范圍內(nèi)，采用真密度分析是在室溫下的密度，換算為20 ℃時(shí)的密度與比重瓶法換算到20 ℃時(shí)密度均在誤差范圍內(nèi)，因此用真密度方法測(cè)抽出油的密度符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.3 重復(fù)性測(cè)試

對(duì)2020年抽出油樣品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，結(jié)果表如3所示。

從表3 數(shù)據(jù)可以看出，針對(duì)同一樣品抽出油在溫度一致情況下，樣品密度的重復(fù)性符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

表3 抽出油樣品重復(fù)性測(cè)試結(jié)果

2.4 真密度法與比重瓶法的對(duì)比

針對(duì)瀝青樣品用真密度法與比重瓶法兩種方法做了相應(yīng)的考察，數(shù)據(jù)見表4。

表4 瀝青樣品兩種分析方法結(jié)果比對(duì)

從表4 數(shù)據(jù)可以看出，采用真密度法分析瀝青樣品的密度，與現(xiàn)有方法比重瓶法相比較，在溫度接近時(shí)，兩種方法分析的數(shù)據(jù)都在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的誤差范圍之內(nèi)，但在溫度相差大時(shí)還需進(jìn)一步考察，因此在溫度接近25.0 ℃時(shí)，也可以用真密度法分析瀝青密度。

3 注意事項(xiàng)

1）為保證溫度的穩(wěn)定，將真密度儀盡可能放在一個(gè)恒溫環(huán)境內(nèi)，盡量不要放置在熱源、空調(diào)或開著的窗戶附近。

2）本儀器不適用分析常溫下流動(dòng)的樣品。

3）為保證數(shù)據(jù)的精確度，儀器開機(jī)要預(yù)熱和熱平衡至少1 h。

4）分析前檢查減壓閥的壓力控制在0.2±0.05 MPa，穩(wěn)壓閥的壓力控制在80±0.5 kPa。儀器壓力不得超過150 kPa，否則會(huì)導(dǎo)致儀器損壞。

5）樣品測(cè)量運(yùn)行出現(xiàn)異?；蛐枞藶橥顺?，可用鍵盤右邊開關(guān)恢復(fù)。

6）樣品池與樣品池子容器要貼緊，確保兩者無空隙，裝完樣必須對(duì)準(zhǔn)白線順時(shí)針旋緊黑色塑料蓋，防止系統(tǒng)漏氣。不分析樣品時(shí)，必須將樣品池密封好，以防周圍環(huán)境污染物沾污。

7）應(yīng)選擇有代表性的樣品，須保證樣品在加壓下不會(huì)釋放出氣體，往樣品室內(nèi)稱入樣品時(shí)，樣品表面應(yīng)無氣泡，倒入樣品室三分之二位置即可。

8）一般樣品在測(cè)試真密度時(shí)，可選擇壓力范圍為 13.79～137.9 kPa，在不會(huì)讓樣品發(fā)生形變的情況下，最好選擇較大壓力（110.32～131.01 kPa），但最好不要選擇最高壓力點(diǎn)。

4 結(jié)論

1）抽出油密度可以采用真密度儀進(jìn)行分析，樣品的準(zhǔn)確性及重復(fù)性均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，可進(jìn)行抽出油進(jìn)廠驗(yàn)收密度的日常分析。

2）用此真密度方法分析時(shí)，所需樣品用量少，樣品室清洗方便，也可減少對(duì)環(huán)境的污染。

3）通過Va校準(zhǔn)與Vc校準(zhǔn)的數(shù)據(jù)分析，均符合Va校準(zhǔn)與Vc校準(zhǔn)的校準(zhǔn)要求。

4）采用真密度法分析瀝青樣品的密度，與現(xiàn)有方法比重瓶法相比較，在溫度接近時(shí)，兩種方法分析的數(shù)據(jù)都在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的誤差范圍之內(nèi)，但在溫度相差大時(shí)還需進(jìn)一步考察，因此在溫度接近25.0 ℃時(shí)，也可以用真密度法分析瀝青密度。