段永勃

（西安市固體廢棄物處置中心，陜西西安 710000）

生活垃圾填埋場(chǎng)產(chǎn)生的滲濾液，污染物濃度很高，有毒有害物質(zhì)多、含量大；若沒有對(duì)滲濾液妥善處理，氮含量高對(duì)水質(zhì)產(chǎn)生嚴(yán)重污染，嚴(yán)重威脅人類的健康[1-2]。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

微波消解法的原理是在微波作用下，消解體系中反應(yīng)物中偶極分子將高速選擇運(yùn)動(dòng)，形成激烈摩擦和碰撞，使反應(yīng)物的溫度快速升高，以到達(dá)高效快速的消解效果。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

（1）試劑：分析純濃硫酸、優(yōu)級(jí)純過硫酸鉀、優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉、總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）（北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）。

（2）儀器：GWB-1超純水機(jī)；WMX-Ⅲ-B型微波消解裝置；YQ-LS-50G 立式蒸汽滅菌器；T6新世紀(jì)紫外可見分光光度計(jì)；一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

1.3 操作步驟

微波消解-堿性過硫酸鉀法測(cè)定總氮水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為7mg/L。若水樣理論總氮含量大于測(cè)定上限，則根據(jù)計(jì)算稀釋后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

取調(diào)好pH值5～9的水樣10ml（總氮含量大于7mg/L，可稀釋后取樣）于消解罐中，加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，加蓋，將消解罐放入裝置爐膛玻璃轉(zhuǎn)盤上，關(guān)閉消解爐門，設(shè)置消解時(shí)間，消解完畢后，冷卻至室溫，待測(cè)。設(shè)置消解時(shí)間：當(dāng)樣品個(gè)數(shù)為n時(shí)，消解時(shí)間為（n+4）min+（n×30）s。

2.樣品測(cè)定

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別使用微波消解裝置及高壓蒸汽滅菌器消解繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線如表1、表2。

表1 微波消解裝置消解總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 HJ 636-2012總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，采用微波消解裝置和高壓蒸汽滅菌器消解裝置對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制所得斜率及截距無(wú)較大差異，且相關(guān)系數(shù)r均滿足HJ 636-2012質(zhì)量控制中≥0.999的要求。

注:為了能夠滿足HJ 636-2012《水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》空白吸光度小于0.030要求，需用UP水，試劑包括氫氧化鈉、鹽酸及堿性過硫酸鉀均為優(yōu)級(jí)純，且使用移液管、消解罐及25ml需提前浸泡在1+35硫酸溶液中[3-4]。

2.2 實(shí)際樣品對(duì)比

對(duì)生活垃圾滲濾液樣品實(shí)際采樣（滲濾液中總氮濃度約為2000mg/L，將滲濾液稀釋后測(cè)定），使用高壓蒸汽滅菌器消解法和微波消解法測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表3。

表3 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果對(duì)比

分別用HJ 636-2012規(guī)定高壓蒸汽滅菌器消解法和微波消解法測(cè)定樣品，其平均值分別為2652mg/L、2651mg/L，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.35%、0.38%，均符合HJ 636-2012中精密度要求。

3.方法準(zhǔn)確度的測(cè)定

3.1 加標(biāo)回收測(cè)定

取總氮標(biāo)準(zhǔn)液（100.0mg/L）0.1ml加入實(shí)際樣品中，進(jìn)行微波消解，消解完成后進(jìn)行6次連續(xù)測(cè)定，結(jié)果如表4。

表4 加標(biāo)結(jié)果測(cè)定

對(duì)實(shí)際樣品加標(biāo)回收率為96%～105%，符合HJ 636-2012中質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求。

3.2 國(guó)家質(zhì)控樣品測(cè)定

對(duì)濃度為1.53mg/L±5%的總氮質(zhì)控樣品（北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司BW 0644，批號(hào)：J14805），分別使用高壓蒸汽滅菌器消解法和微波消解法測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表5。

表5 實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

高壓蒸汽滅菌器消解法和微波消解法測(cè)定的平均值分別為1.52mg/L、1.51mg/L，其實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差分別為0.65%、1.31%，均符合HJ 636-2012中準(zhǔn)確度要求，且檢測(cè)結(jié)果均在質(zhì)控范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度符合要求。

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)論

（1）空白、線性：由2.1得出，微波消解法的空白試驗(yàn)的校正吸光度小于0.030，校準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9998，滿足質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求。

（2）精密度：由2.2得出，對(duì)生活垃圾滲濾液總氮測(cè)定，實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.38%，微波消解前處理測(cè)得的結(jié)果精密度符合實(shí)驗(yàn)要求。

（3）準(zhǔn)確度：從3.1、3.2可知，使用微波消解前處理測(cè)定國(guó)家質(zhì)控樣品的相對(duì)誤差為1.31%，檢測(cè)結(jié)果均在質(zhì)控范圍內(nèi)；實(shí)際樣品加標(biāo)回收率為96%～105%，符合HJ 636-2012中質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求。

5.結(jié)語(yǔ)

本篇文章主要目的是探究微波消解法對(duì)生活垃圾滲濾液中總氮的測(cè)定，對(duì)比HJ 636-2012消耗時(shí)間約為2h，微波消解前處理法測(cè)定總氮只需0.5h，即可將樣品消解好，通過實(shí)驗(yàn)可知，微波消解法耗時(shí)短且測(cè)得的結(jié)果可靠性好。