孫靜，段澤文，安帥帥，李仕華

(1.燕山大學(xué) 河北省并聯(lián)機(jī)器人與機(jī)電系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河北 秦皇島 066004； 2.中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 固體潤滑國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730030)

0 引言

MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜具有與基底間的結(jié)合力強(qiáng)，結(jié)構(gòu)致密，硬度高以及良好的摩擦特性等優(yōu)點(diǎn)，是航天軸承等活動(dòng)部件良好的潤滑材料[1-3]。隨著我國航天事業(yè)的蓬勃發(fā)展，對高品質(zhì)空間機(jī)構(gòu)的可靠性、精度、服役壽命提出了更高的要求，這就要求對固體潤滑膜的力學(xué)性能和摩擦特性進(jìn)行更深入的研究。

納米壓痕法是目前應(yīng)用較為廣泛的測量固體潤滑膜材料相關(guān)力學(xué)性能的一種方法。文獻(xiàn)[4]基于納米壓痕法，利用Berkovich金剛石壓頭對MoS2，MoS2-Ti，MoS2/C和MoS2/N固體潤滑膜的彈性模量等力學(xué)性能進(jìn)行了研究；文獻(xiàn)[5]通過納米壓痕儀，采用Berkovich金剛石壓頭的準(zhǔn)靜態(tài)法對磁控濺射 MoS2，Ti/MoS2，Pb/MoS2和Pb-Ti/MoS2固體潤滑膜的硬度和彈性模量進(jìn)行了測量；文獻(xiàn)[6]通過納米壓痕儀，利用Berkovich金剛石壓頭的準(zhǔn)靜態(tài)法，取10個(gè)壓痕的平均值，對磁控濺射 MoS2，Au- MoS2和Ti- MoS2固體潤滑膜的力學(xué)性能進(jìn)行了測量。

摩擦特性是固體潤滑膜的一個(gè)重要特性。文獻(xiàn)[7]對超高強(qiáng)度不銹鋼CF170材料上MoS2固體復(fù)合潤滑膜的真空摩擦特性和耐濕熱性能進(jìn)行了研究，為MoS2潤滑膜在空間機(jī)構(gòu)產(chǎn)品中的應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)和試驗(yàn)數(shù)據(jù)；文獻(xiàn)[8]用球盤摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的摩擦因數(shù)和比磨損率進(jìn)行了試驗(yàn)研究；文獻(xiàn)[9]利用滑動(dòng)摩擦試驗(yàn)研究了MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的摩擦特性。

目前，大多采用準(zhǔn)靜態(tài)法研究MoS2復(fù)合固體潤滑膜的力學(xué)性能，只能得到最大壓痕深度處對應(yīng)的硬度和彈性模量，不能得到硬度和彈性模量隨壓入深度變化的規(guī)律。并且通常利用Berkovich壓頭進(jìn)行測試，測試時(shí)固體潤滑膜會產(chǎn)生較大的塑性變形，而空間固體潤滑球軸承摩擦副的接觸形式和應(yīng)力狀態(tài)與Berkovich壓頭并不相同，因此通過Berkovich壓頭的準(zhǔn)靜態(tài)法對固體潤滑膜力學(xué)性能進(jìn)行測試的結(jié)果并不適用于球軸承實(shí)際的應(yīng)用場合。

配有連續(xù)剛度測量模塊的納米壓痕儀，壓入過程中可以連續(xù)測得剛度值，從而獲得每個(gè)位移點(diǎn)的硬度和彈性模量，可以用一次壓入過程測得硬度和彈性模量隨壓入深度的變化[10]。因此，采用連續(xù)剛度法，利于球形壓頭研究MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的力學(xué)性能更符合固體潤滑軸承的應(yīng)用。對MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜摩擦特性的研究大多未考慮低速、低載條件，而空間機(jī)構(gòu)活動(dòng)的部件大多為低速、輕載[11-14]，所以，該條件下的研究也是有必要的。

綜上，本文采用連續(xù)剛度法測試模式，利用直徑為 300 μm球形壓頭對MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的力學(xué)性能進(jìn)行測試，研究力學(xué)性能隨壓痕深度的變化規(guī)律，通過與赫茲接觸理論結(jié)果進(jìn)行對比驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果的合理性；并利用CSM摩擦試驗(yàn)機(jī)對MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的摩擦特性進(jìn)行試驗(yàn)，分析其低速、輕載下的摩擦特性。

1 試驗(yàn)方法及條件

1.1 試樣制備

試樣基底材料為φ25 mm×6 mm的9Cr18軸承鋼，經(jīng)調(diào)質(zhì)處理后硬度約為52 HRC，并對試樣進(jìn)行砂紙打磨以及拋光處理。

試樣制備過程如下：

1)用無水乙醇超聲清洗基底表面20 min并吹干，之后放入距靶材60 mm的沉積平臺上。

2)真空室抽真空度至1.3×10-3Pa，用Ar等離子體轟擊基底10 min， 除去試樣表面的氧化物和雜質(zhì)。試樣工作臺轉(zhuǎn)速為9 r/min，工作臺加熱至150 ℃, 濺射期間Ar流量為40 mL/min，將氣壓調(diào)至0.65 Pa，濺射功率為250 W。

3)在氬氣氣氛中，先在基底上沉積一層200 nm的Ti膜，然后同時(shí)濺射MoS2和Ti，濺射完成后MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的厚度約為3 μm。

利用輪廓儀測量3組MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜表面粗糙度Ra值，其平均值為0.038 μm。

1.2 壓痕試驗(yàn)

1.2.1 壓痕試驗(yàn)原理

根據(jù)赫茲接觸理論，半徑為R的彈性球體與彈性平面接觸時(shí)

(1)

(2)

式中：P為壓痕載荷；Er為當(dāng)量彈性模量；he為壓頭和試樣的彈性變形深度；Es，Ei分別為試樣和壓頭材料的彈性模量；νs，νi分別為試樣和壓頭材料的泊松比。

當(dāng)量彈性模量利用Oliver-Pharr法[15]從納米壓痕卸載曲線提取計(jì)算獲得

(3)

式中：K為試樣接觸剛度，由壓痕儀自身動(dòng)力學(xué)系統(tǒng)確定；A為壓痕投影接觸面積，面積函數(shù)需要通過熔融硅標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定。

納米硬度H定義為

(4)

球形壓頭壓痕幾何形狀示意圖如圖1所示。

圖1 球形壓頭壓痕幾何形狀Fig.1 Geometric shape of spherical indenter indentation

1.2.2 壓痕試驗(yàn)條件

壓痕試驗(yàn)采用Nano Indenter G200納米壓痕儀，取5個(gè)測量點(diǎn)進(jìn)行測量，壓痕最大深度小于膜厚的10%，以避免基底對固體潤滑膜的力學(xué)性能測量造成影響。納米壓痕儀采用位移控制模式，應(yīng)變速率為0.05 s-1，位移分辨率為0.01 nm，載荷分辨率為5×10-8N。藍(lán)寶石球形壓頭直徑為300 μm，彈性模量為400 GPa，泊松比為0.3。

1.3 摩擦試驗(yàn)條件

摩擦試驗(yàn)在CSM摩擦試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，摩擦對偶副為直徑6 mm的G5級GCr15鋼球。摩擦試驗(yàn)溫度為25 ℃，濕度為15%，加載載荷分別為1，2，4，8 N，單次滑動(dòng)行程為10 mm，滑動(dòng)速度為10，20，40，80 mm/s，直線往復(fù)滑動(dòng)運(yùn)行1 500個(gè)周期。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 壓痕試驗(yàn)

2.1.1 壓痕試驗(yàn)結(jié)果與分析

壓痕試驗(yàn)的載荷-位移曲線、彈性模量-位移曲線、硬度-位移曲線和剛度-位移曲線如圖2所示。

由圖2a可知，在設(shè)定的300 nm壓痕深度下，壓痕在卸載后基本完全恢復(fù)，材料幾乎未發(fā)生塑性變形，說明此時(shí)的應(yīng)力值并未達(dá)到MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的屈服強(qiáng)度。根據(jù)赫茲理論計(jì)算，此時(shí)MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜所受到的應(yīng)力大約為3.6 GPa，表明其屈服強(qiáng)度很高。

圖2 壓痕試驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Indentation test results

由圖2b和圖2c可知：壓痕深度在10～15 nm之間會有一個(gè)突變點(diǎn)；壓痕深度趨于50 nm時(shí)彈性模量和硬度會有一個(gè)平穩(wěn)階段，考慮MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的表面粗糙度Ra值約為0.038 μm，分析產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是由表面微凸體的彈塑性變形引起的，但具體導(dǎo)致該突變的機(jī)理還需要進(jìn)一步的深入研究；當(dāng)壓痕深度超過50 nm時(shí)，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜彈性模量和硬度隨壓痕深度的增大而增大。

由圖2d可知,MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜剛度隨壓痕深度的增大而增大。

綜上可知，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜具有良好的力學(xué)性能，壓痕深度近似小于表面粗糙度Ra值時(shí)會有明顯差異，而且不同測點(diǎn)的力學(xué)性能也會有明顯差異，原因?yàn)楸砻嫖⑼贵w的彈塑性變形會對MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜力學(xué)性能產(chǎn)生影響。后續(xù)將深入研究MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜表面粗糙度對其力學(xué)性能的影響機(jī)理。

2.1.2 壓痕試驗(yàn)結(jié)果與赫茲理論對比

為驗(yàn)證壓痕試驗(yàn)結(jié)果的合理性，基于壓痕試驗(yàn)的載荷-位移曲線，根據(jù)(1)式計(jì)算MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的彈性模量，與試驗(yàn)結(jié)果的對比如圖3所示。

由圖3可知，根據(jù)赫茲接觸理論計(jì)算的MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜彈性模量隨深度的變化趨勢與球形壓頭納米壓痕試驗(yàn)測量的結(jié)果一致，即彈性模量均隨著壓痕深度的增大而增大，但赫茲接觸理論結(jié)果小于壓痕試驗(yàn)結(jié)果，不同測點(diǎn)的差異也不相同。分析原因主要是由于MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜表面形貌不一致性引起的，初始壓入時(shí)潤滑膜表面并不符合理想表面的壓入接觸狀態(tài)，而且在壓入過程中會出現(xiàn)一定的塑性變形，導(dǎo)致壓痕試驗(yàn)的載荷-位移曲線數(shù)據(jù)中位移偏大，因此,赫茲接觸理論計(jì)算的MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的彈性模量結(jié)果會偏小。

圖3 赫茲理論與納米壓痕試驗(yàn)彈性模量對比Fig.3 Comparison of elastic modulus obtained by Hertz theory and nanoindentation test

2.2 摩擦試驗(yàn)

根據(jù)摩擦試驗(yàn)結(jié)果，對比了不同滑動(dòng)速度和載荷下MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜摩擦因數(shù)的變化規(guī)律，并通過光學(xué)顯微鏡觀察了磨痕。

2.2.1 摩擦因數(shù)

不同滑動(dòng)速度和載荷下,MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的摩擦因數(shù)曲線如圖4所示,由圖可知:在初始摩擦階段，摩擦因數(shù)會存在先增大后減小的現(xiàn)象；載荷為1 N時(shí)，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的摩擦因數(shù)普遍較大，且隨著摩擦周期的增加呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢，穩(wěn)定性也比較差；載荷為2 N時(shí)，隨著摩擦速度的增加，平穩(wěn)階段的摩擦因數(shù)逐漸減小最后趨于平穩(wěn)；載荷為4 N和8 N時(shí)，平穩(wěn)階段的摩擦因數(shù)普遍較小，隨著速度的增加變化不明顯?；瑒?dòng)速度和載荷共同影響MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜摩擦因數(shù)的大小和摩擦平穩(wěn)性，在載荷較小時(shí)，滑動(dòng)速度越大，摩擦因數(shù)波動(dòng)越大，在載荷增大時(shí)，摩擦因數(shù)的波動(dòng)會有所降低。

圖4 不同滑動(dòng)速度和載荷下MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的摩擦因數(shù)曲線Fig.4 Friction coefficient curves of MoS2/Ti composite solid lubrication film under different sliding speed and load

為更加清晰地顯示速度和載荷對潤滑膜摩擦因數(shù)的影響規(guī)律，取1 500個(gè)周期的平均摩擦因數(shù)，其隨速度和載荷的變化規(guī)律分別如圖5和圖6所示。

圖6 MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜摩擦因數(shù)隨載荷的變化規(guī)律Fig.6 Variation of friction coefficient with load of MoS2/Ti composite solid lubrication film

由圖5可知：在載荷為1，4， 8 N時(shí)，摩擦比較平穩(wěn)，是因?yàn)檩d荷為1 N時(shí)整個(gè)摩擦過程摩擦深度并未超過表面粗糙度Ra值，僅在潤滑膜的微凸體上摩擦，此時(shí)會受到機(jī)械咬合作用，因此摩擦因數(shù)較大，并且隨著速度變大并未發(fā)生明顯變化；而當(dāng)載荷大于4 N后，摩擦深度可短時(shí)間達(dá)到表面粗糙度Ra值，發(fā)生機(jī)械咬合作用的時(shí)間很短，摩擦深度大于表面粗糙度Ra值后機(jī)械咬合作用變得很小，所以摩擦因數(shù)較小；載荷為2 N時(shí)，表面微凸體有一定的變形，機(jī)械咬合作用有一定減小，隨著速度的增大，表面粗糙度對摩擦的影響會變小，因此，隨著摩擦速度的增加，摩擦因數(shù)逐漸從載荷為1 N的摩擦因數(shù)值趨向于載荷為4，8 N的摩擦因數(shù)值。

圖5 MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜摩擦因數(shù)隨滑動(dòng)速度的變化規(guī)律Fig.5 Variation of friction coefficient with sliding speed of MoS2/Ti composite solid lubrication film

由圖6可知，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜摩擦因數(shù)隨著載荷的增大而減小，這說明在載荷比較高的情況下，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的潤滑性能更優(yōu)異。

2.2.2 摩擦試驗(yàn)后的表面形貌

通過OLS3100激光共焦顯微鏡觀察摩擦試驗(yàn)后的表面形貌，如圖7所示。

由圖7可知，不同載荷條件下的磨痕形貌有較大的差異：當(dāng)載荷為1 N和2 N時(shí)，摩擦表面還沒有形成明顯的磨痕，未發(fā)現(xiàn)磨屑脫落現(xiàn)象；當(dāng)載荷為4 N時(shí)，摩擦表面形成明顯磨痕，表面剝落現(xiàn)象嚴(yán)重；當(dāng)載荷為8 N時(shí)，摩擦表面的磨痕很寬，磨痕兩側(cè)有大量磨屑，磨痕內(nèi)存在很深的犁溝。對比摩擦試驗(yàn)可以看出，在較低載荷下，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的摩擦因數(shù)較高，磨損量較?。辉谳^高載荷下，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的摩擦因數(shù)較低，磨損量較大。

圖7 MoS2/Ti固體潤滑膜磨痕表面形貌Fig.7 Surface morphology of wear scar for MoS2/Ti solid lubrication film

MoS2/Ti固體潤滑膜磨痕3D形貌如圖8所示，由圖可知：載荷1，2 N的磨痕比較淺，還可看到表面粗糙微凸體的存在，說明此時(shí)摩擦接觸主要為粗糙微凸體的接觸；載荷4，8 N的磨痕較深和較寬，此時(shí)表面粗糙微凸體已被磨平。MoS2/Ti固體潤滑膜摩擦因數(shù)在一定程度上受表面粗糙度影響較大，主要是受到表面微凸體機(jī)械咬合作用的影響，當(dāng)達(dá)到一定載荷，形成有效的接觸面后，才具有理想的低摩擦因數(shù)。

圖8 MoS2/Ti固體潤滑膜磨痕3D形貌Fig.8 3D morphology of wear scar for MoS2/Ti solid lubrication film

3 接觸應(yīng)力計(jì)算

在MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑軸承應(yīng)用時(shí)，接觸應(yīng)力也是一項(xiàng)重要的研究內(nèi)容。由壓痕試驗(yàn)可知，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的彈性模量是隨載荷變化的，以一個(gè)定值計(jì)算不同載荷下的接觸應(yīng)力會存在較大偏差。為更準(zhǔn)確地計(jì)算鋼球加載時(shí)的接觸應(yīng)力，基于壓痕試驗(yàn)提出了一種鋼球加載時(shí)接觸應(yīng)力計(jì)算方法。

根據(jù)赫茲應(yīng)力計(jì)算公式

(5)

令壓頭加載產(chǎn)生的應(yīng)力等于鋼球加載產(chǎn)生的應(yīng)力，則有

(6)

式中：P1，R1，Er1分別為壓頭加載時(shí)的載荷、壓頭半徑、當(dāng)量彈性模量；P2，R2，Er2為鋼球加載時(shí)的載荷、鋼球半徑、當(dāng)量彈性模量。

根據(jù)壓痕試驗(yàn)數(shù)據(jù)，即可求出鋼球加載與壓頭加載下產(chǎn)生相同接觸應(yīng)力時(shí)鋼球加載力的大小，再繪制鋼球加載時(shí)的應(yīng)力-載荷曲線，如圖9所示。

圖9 MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的應(yīng)力-載荷曲線Fig.9 Stress-load curves of MoS2/Ti composite solid lubrication film

通過MATLAB軟件對鋼球加載時(shí)的應(yīng)力-載荷曲線進(jìn)行擬合，擬合函數(shù)為

σ=aPb，

(7)

共擬合5條曲線，然后取平均值得到a=0.263 5,b=0.504 5，即

σ=0.263 5P0.504 5。

(8)

分別將P=1，2，4，8 N代入(8)式，得到接觸應(yīng)力分別為264，374，530，752 MPa。根據(jù)球形壓頭試驗(yàn)，考慮彈性模量隨載荷變化計(jì)算鋼球加載時(shí)的接觸應(yīng)力，會比根據(jù)Berkovich壓頭試驗(yàn)得到的定值彈性模量計(jì)算的鋼球加載時(shí)的接觸應(yīng)力更加準(zhǔn)確。

4 結(jié)論

1)在納米壓痕儀壓頭壓下過程中,壓痕深度超過50 nm，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的彈性模量、硬度和剛度隨著壓痕深度和載荷的增大而增大，這表明MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜力學(xué)性能隨著壓痕深度的增加而提高，以一個(gè)定值對固體潤滑軸承進(jìn)行力學(xué)分析計(jì)算會產(chǎn)生誤差。

2)在低速、輕載下，MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的摩擦因數(shù)受滑動(dòng)速度和載荷共同影響。當(dāng)載荷為1,4,8 N時(shí)，滑動(dòng)速度對摩擦因數(shù)影響較小，當(dāng)載荷為2 N，滑動(dòng)速度對摩擦因數(shù)影響較大。根據(jù)固體潤滑軸承的工況可以對預(yù)載荷進(jìn)行優(yōu)化。

3)MoS2/Ti復(fù)合固體潤滑膜的力學(xué)性能和摩擦特性都會受到表面粗糙度的影響，為了使其摩擦更加平穩(wěn)，需要對固體潤滑軸承進(jìn)行跑合，越過表面非平穩(wěn)階段。