荊建行，孔明東，王 強，郭 春

基于紅外熱像儀的光學薄膜吸收測試方法

荊建行1,2，孔明東2*，王 強2，郭 春2

1中國科學院大學光電學院，北京 100049；2中國科學院光電技術(shù)研究所薄膜光學技術(shù)研究室，四川 成都 610209

光學薄膜在制備和使用過程中會因缺陷和污染等產(chǎn)生吸收中心，當薄膜受激光輻照后，吸收中心吸收光能會產(chǎn)生熱信號，根據(jù)熱信號可以測量光學薄膜的光學吸收損耗。本文提出基于紅外熱像儀測量薄膜光學吸收損耗的方法，在測試中加入?yún)⒖紭悠房梢詼p少環(huán)境溫度變化和熱像儀噪聲對于溫度測試結(jié)果的影響，對測量過程溫度場取一定面積進行平均減少了激光指向波動和光斑分布不理想導致的有限元仿真計算誤差。使用本方法測試了小尺寸45°的高反膜吸收損耗，測試得到吸收損耗為7.60 ppm，且測試了同批次大尺寸光學薄膜樣品吸收損耗的空間分布情況。使用本方法測量的光學薄膜吸收率和激光量熱測試結(jié)果一致，不需要長時間的恒溫和嚴格環(huán)境溫度控制，且測試樣品尺寸不受限制。

薄膜光學；吸收損耗；紅外熱像儀；有限元；吸收測量

1 引 言

對于光學薄膜吸收損耗是必須考慮的參數(shù)，對于強吸收區(qū)光學薄膜材料的吸收邊特性可以使用光譜方法計算得到[1]。光學薄膜光譜透明區(qū)在制備和使用過程中因薄膜缺陷和污染而產(chǎn)生薄膜對光的弱吸收作用，通常使用光熱方法得到薄膜吸收信息。該方法通常使用激光照射光學薄膜，薄膜的吸收中心會吸收光能導致鍍膜器件的溫度上升，通過測量激光照射時薄膜表面溫度信息便可以計算得出薄膜的光學吸收。根據(jù)測量激光輻照薄膜樣品時的熱效應計算薄膜吸收的主要方法有激光量熱法[2]、光熱偏轉(zhuǎn)法[3-5]、表面熱透鏡法[6-8]、光聲光譜法[9]等。

激光量熱法采用一束較小功率激光輻照薄膜樣品并使用熱敏電阻(或熱電偶)測量受輻照及冷卻時樣品溫度的變化過程，用函數(shù)擬合方法計算得到樣品吸收率的數(shù)值。光熱偏轉(zhuǎn)法是利用樣品受激光輻照之后，熱效應產(chǎn)生薄膜折射率梯度場，當探測光束穿過該區(qū)域后方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)并使用位敏傳感器探測光束的偏轉(zhuǎn)信號，從而測定樣品的吸收系數(shù)。表面熱透鏡法與光熱偏轉(zhuǎn)法類似，但探測光束采用的是大光斑的光束，使用探測光束輻照整個溫度場所致的熱包區(qū)域，表面熱包會使探測光束的波前發(fā)生畸變，通過記錄反射探測光束的衍射圖樣計算得到薄膜樣品的吸收率。光聲光譜法是利用一束周期調(diào)制光入射到放置于密閉的聲光池中的樣品上，周期變化的光信號產(chǎn)生周期變化的光聲池的聲壓信號，樣品薄膜的吸收與光聲信號成正比，檢測系統(tǒng)檢測光聲信號后就能計算得到薄膜的吸收率。激光量熱法是國際薄膜吸收損耗檢測標準(ISO11551)推薦的測量標準[10]，使用該方法測量對環(huán)境溫度變化十分敏感，測量前需要較長的溫度穩(wěn)定時間以達到可靠的實驗精度；光熱偏轉(zhuǎn)法、表面熱透鏡法、光聲光譜法等測量方法是近年來發(fā)展起來的用作實驗室測量光學薄膜吸收損耗的技術(shù)，測試時需要較高的實驗技巧才能得到可靠的數(shù)據(jù)。

紅外熱像儀通過對目標物的紅外熱輻射探測、光電轉(zhuǎn)換、信號處理、計算機圖像顯示等技術(shù)將目標物的溫度場分布的圖像轉(zhuǎn)換成可視圖像，可實現(xiàn)直接對大功率激光系統(tǒng)中使用的光學薄膜器件實時非接觸精準測溫[11]，整個溫度測試過程中不受光學薄膜的散射影響，將測試的光學薄膜溫度變化數(shù)據(jù)和有限元方法結(jié)合，可以仿真計算得到光學薄膜的吸收率，為光學薄膜的吸收測試提供了一種新方法。

2 實驗裝置

2.1 樣品準備

實驗樣品是采用美國Vecco公司生產(chǎn)的Spector行星式離子束沉積系統(tǒng)濺射高純度Ta靶和石英制備Ta2O5/SiO245°高反射膜，制備時采用的基片為F30 mm和F200 mm的熔融石英。Spector鍍膜機有兩個離子源，主離子源為16 cm的射頻離子源，輔助源為12 cm的射頻離子源。制備前將真空室抽至6.67′10-4Pa，使用輔助源對基片清洗15 min，以去除基片表面的雜質(zhì)及增大膜料分子與基板的表面附著力。濺射Ta靶和石英靶時均設置主離子源的束壓為1250 V，束流為600 mA，充入16 sccm的氬氣；輔助離子源束壓為250 V，束流為200 mA，充入8 sccm的氬氣和22 sccm的氧氣的混合氣體；真空室充入8 sccm的氧氣。PerkinElmer Lambda 1050分光光度計上測試得到的本次樣品的反射率曲線如圖1所示，在波長為1000 nm~1100 nm范圍內(nèi)薄膜高反，反射率大于99.9%。

2.2 測試裝置

用于本次測試的紅外激光器為銳科光纖激光技術(shù)公司(Raycus) RFL-C1000型光纖激光器，激光中心波長為1080 nm，激光功率與運行模式可調(diào)，最大光功率為1000 W，輸出功率穩(wěn)定度為±1.5%，實驗中采用連續(xù)出光模式，設置激光器功率為1000 W。采用CCD相機測試激光器輸出激光光斑的能量分布圖如圖2所示，激光器輸出的能量分布可以擬合為高斯函數(shù)，光束質(zhì)量2≤1.2。

獲取激光器輻照光學薄膜實驗過程中溫度變化信息的熱像儀為靈敏度可達20 mK的FLIR T1040型高清長波紅外熱像儀，該熱像儀測試軟件根據(jù)物體輻射率、相對濕度、大氣溫度、物體距離及物體周圍的有效溫度等信息，可以計算得到物體的溫度場信息[12]。在以上參數(shù)信息中，相對濕度、大氣溫度、物體距離、物體周圍有效溫度信息等參數(shù)通過外在儀器測量得到，但被測物的輻射率需要在測溫前對其標定[13]。標定時將被測物放入恒溫箱，用熱電偶測試物體的實際溫度，調(diào)整熱像儀的輻射率參數(shù)使得熱像儀的測試溫度與熱電偶的測試溫度一致，標定后得到該光學薄膜樣品的輻射率為0.85。

測量薄膜吸收的實驗裝置如圖3所示，激光輸出后經(jīng)過透鏡聚焦，待測樣品放置于焦點前，在樣品平行一側(cè)放置一片與待測樣品相同的參考樣品，用于測試環(huán)境溫度變化和熱像儀噪聲引起的溫度變化。待測樣品和參考樣品與夾持工裝之間使用低熱傳導材料間隔，減少樣品與工裝之間的熱傳導。測量時計算機控制激光器的輸出，激光束經(jīng)過目標物和高反鏡后到達光功率計，熱像儀位于測試樣品的法線方向。激光輻照前，打開熱像儀記錄兩個樣品的溫度信息，激光輻照60 s左右，溫度變化變緩，停止激光輻照；繼續(xù)使用熱像儀記錄樣品冷卻過程中的溫度變化直至溫度變化速率較小。

圖1 高反膜反射光譜

圖2 激光光斑測試圖

圖3 熱像儀測量吸收裝置示意圖

3 薄膜輻照溫度測試與有限元模型

3.1 薄膜輻照溫升測試

激光輻照光學薄膜樣品時，由于光學薄膜吸收中心吸收光能轉(zhuǎn)化為熱能會導致被測樣品的溫度升高；停止輻照后因熱對流溫度又降低，采用熱像儀記錄其溫度變化過程。通過輻照時和輻照后的溫度變化可以計算光學薄膜的吸收。由于測試激光器出光微弱抖動導致測試樣品輻照區(qū)域的溫度場存在波動，且激光器輸出光斑并非理想的高斯分布，所以需要在數(shù)據(jù)提取時取一定大小的輻照區(qū)域平均溫度來減少其影響。如圖4所示，熱像儀記錄得到分別在測試樣品輻照中心和參考樣品取相同大小區(qū)域的平均溫度變化曲線，兩曲線的差值為測試過程中的絕對溫度變化，圖中藍色曲線為輻照前初始溫度為起點的測試過程中測試樣品溫度變化曲線，該曲線代表去除環(huán)境溫度及熱像儀噪聲影響后的樣品溫度變化數(shù)值。

當近高斯分布的激光光束輻照在鍍膜光學元件上，由于光學薄膜吸收產(chǎn)生的熱量使光學元件溫度升高，吸收熱量從輻照點不斷向四周擴散從而使光學元件整體出現(xiàn)溫度變化。吸收越大，溫升越高；距離激光輻照中心越近，溫升越高。圖5為以激光輻照中心為圓心，不同大小圓形區(qū)域面積內(nèi)平均溫升隨時間變化曲線。Max曲線是激光輻照區(qū)的溫度最大值隨時間的變化曲線，該最大值在光學元件上有隨機跳動，同時從CCD上可以測試到激光指向在輻照過程有輕微的隨機跳動。當選擇平均溫度的面積較小時，溫度曲線噪聲明顯；當選擇的面積較大時噪聲可以很好抑制，但平均溫升數(shù)值明顯減少，將降低吸收測試的靈敏度。

3.2 有限元模型

當紅外激光連續(xù)輻照薄膜樣品時，因該薄膜樣品在1080 nm波段高反，透射率小于0.1%，激光量計熱測試未鍍膜基底的吸收小于10 ppm，估算鍍膜后基底對激光的吸收小于0.01 ppm。所以，可以忽略鍍膜基底的吸收損耗對樣品溫升的影響，可以忽略薄膜基底的吸收損耗。一束光斑半徑為的高斯分布光束照射在半徑為、厚度為的光學薄膜樣品上，根據(jù)熱傳導理論，樣品內(nèi)的溫度場分布滿足熱傳導方程[14-17]：

其中：為距輻照中心的徑向距離，為距鍍膜前表面距離，為基底材料熱擴散系數(shù)，為時間變量。測試過程中樣品前表面(=0)存在光熱吸收與對流熱損耗，樣品后表面(=)和徑向邊界(=)只存在熱對流損耗，故熱傳導方程的邊界條件可以表示為

假設測試樣品的初始溫度為0，激光器輻照前樣品與環(huán)境處于熱平衡狀態(tài)，初始條件可以表示為

其中：是基底材料的熱導率，為測試樣品與環(huán)境的對流換熱系數(shù)，為薄膜吸收功率密度，當高斯分布的激光光束輻照薄膜樣品時，可以表示為

其中：為輻照激光的輸出功率，是入射激光波長處樣品薄膜吸收率，為其輻照在樣品上的光斑半徑。

光學薄膜吸收入射激光產(chǎn)生熱量的熱傳導方程、邊界條件、初始條件使用有限元軟件ANSYS Multiphsics進行計算。由于光學薄膜厚度遠小于基底材料厚度，可忽略光學薄膜質(zhì)量對溫升及其分布的影響。薄膜基底為熔融石英，其物理參數(shù)如表1所示，激光輻照光學元件的半徑為1.2 mm，樣品的直徑為30 mm，厚度為3.0 mm。對測試鍍膜石英樣品建立有限元模型，激光輻照光學薄膜產(chǎn)生的熱量作為表面熱源作用于石英基片的表面，其分布為CCD測試光斑擬合的高斯分布。

圖4 激光輻照時待測和參考樣品溫度變化

圖5 激光輻照點中心為圓心不同面積區(qū)域平均溫度變化曲線

表 1 熔融石英材料熱物理參數(shù)

用有限元模型和已知的熔石英材料參數(shù)、激光功率擬合得到的高斯分布激光束，對光學元件光致發(fā)熱和自然冷卻的溫度變化過程進行計算，光學元件的熱對流換熱系數(shù)和光學薄膜吸收率是未知參數(shù)。冷卻過程的溫度下降由熱對流換熱系數(shù)決定，溫升過程與薄膜吸收率和換熱系數(shù)都相關。同時擬合熱對流換熱系數(shù)和光學薄膜吸收率，使計算擬合得到的溫度變化曲線與熱像儀測量得到的變化曲線相一致(圖6)，該吸收率就是光學薄膜的有限元計算吸收損耗。

圖6 有限元方法溫度變化擬合

4 數(shù)據(jù)分析

由于有限元計算沒有考慮對激光的指向隨機跳動，同時對激光能量分布使用擬合高斯分布進行近似，因此計算溫度和實際測試溫度會有一定的誤差。所以從測試溫度場中以輻照點為中心取一定區(qū)域平均溫度來計算薄膜吸收率更能符合實際情況。用有限元方法對不同大小區(qū)域平均溫度的變化曲線擬合，求解其光學吸收率，計算得到的光學吸收率如表2所示，隨著所取區(qū)域的逐漸增大，光學薄膜吸收的計算值有增大的趨勢。對于同一樣品，采用漢諾威激光中心激光量熱計測試，該量熱計為根據(jù)國際標準(ISO11551)搭建的絕熱型激光量熱計。測試時，記錄時長120 s溫度漂移曲線，功率為15 W的近紅外激光輻照120 s的溫升曲線，時長300 s的樣品在恒溫箱內(nèi)的溫度下降曲線，如圖7所示，通過指數(shù)擬合方法測試得到的樣品吸收為7.582 ppm，與熱像儀測試的計算值比較發(fā)現(xiàn)，取面積為38.30 mm2的平均溫度變化曲線計算得到的光學吸收值與激光量熱計測量得到的吸收值最接近，這是因為當取平均溫度的面積越小，溫度曲線的噪聲和激光指向波動以及激光光斑偏離理想高斯分布等因素導致有限元計算的吸收率稍偏?。划斎∑骄鶞囟鹊拿娣e是實際激光輻照光斑的數(shù)倍時，激光指向的波動等影響作用減少，基于熱像儀得到的吸收率數(shù)據(jù)和激光量熱方法測試的數(shù)據(jù)一致。但當取平均溫度的面積太大時，溫度上升數(shù)值不明顯，熱像儀本身的測量精度會引入較大誤差導致計算的吸收率出現(xiàn)較大誤差。經(jīng)過多次實驗，選擇平均溫升為激光輻照區(qū)溫度最大值Max溫升三分之一的區(qū)域為較為理想的溫度場面積區(qū)域。

眾所周知，激光量熱計一般測試的都是較小樣品，對于大口徑的光學元件測量是個難點。使用熱像儀測試大功率激光輻照下的光學薄膜吸收，可以不受樣品尺寸的限制。而且，通過激光輻照大尺寸光學元件的不同位置，測試得到不同位置處的吸收數(shù)據(jù)，用于表征大尺寸元件光學薄膜吸收率的均勻性分布情況。本文對直徑為200 mm、厚度為10 mm的高反射光學薄膜石英玻璃樣品進行均勻性分布測試，距測試樣品中心點不同半徑處的10個點測量其吸收損耗，計算得到的吸收損耗值如圖8所示，不同位置處的光學薄膜樣品吸收率雖存在一定的差異，但這種差異比較小，光學吸收值都在7.6 ppm附近，該光學薄膜樣品在徑向的吸收率分布比較均勻。

表2 不同面積區(qū)域平均溫度計算吸收值

圖7 激光量熱法Ta2O5/SiO2多層45°高反鏡測試結(jié)果

圖8 大尺寸光學薄膜吸收損耗徑向分布

5 結(jié) 論

本文提出的基于熱像儀測量薄膜光學吸收損耗的方法，相較于已有的測量方法光路結(jié)構(gòu)簡單，加入?yún)⒖紭悠房梢耘懦h(huán)境溫度變化和熱像儀噪聲對于溫度測試結(jié)果的影響，因此不需要長時間的恒溫和嚴格的環(huán)境溫度控制。為減少激光指向波動和光斑分布不理想導致的有限元計算誤差，對熱像儀記錄的測試全過程的溫度場取一定面積進行平均，數(shù)倍激光輻照光斑面積溫度平均計算得到的光學薄膜吸收率和激光量熱測試結(jié)果一致。相較國際標準中推薦的激光量熱法，熱像儀測試的樣品尺寸不受限制，并且可以測試光學薄膜樣品吸收損耗的空間分布情況。

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Measurement of absorption loss of optical thin-film by infrared thermal imaging

Jing Jianhang1,2, Kong Mingdong2*, Wang Qiang2, Guo Chun2

1School of Optoelectronics, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;2Optical Thin Film Technology Laboratory, Institute of Optics and Electronics, Chinese Academy of Sciences, Chengdu, Sichuan 610209, China

Schematic diagram of thermal imager measuring absorption device

Overview:During the preparation and use of the optical thin film, the absorption center will be generated due to defects and pollution. When illuminating optical film by laser light, the absorption center will absorb light energy and effectively generate the thermal signals. There are many methods for measuring the optical absorption loss of optical films, such as the laser calorimeter method, photothermal deflection method, surface thermal lens method, and so on. These methods have some problems, such as long measurement time, the influence of scattering on optical absorption, and the high requirement of spatial light position detector. The accuracy of the infrared thermal imager has been able to measure relatively small temperature changes in recent years, which provides the possibility for the measurement of the optical thin film absorption based on the infrared thermal imager. Infrared thermal imaging has unique advantages in measuring the absorption loss of optical films due to their simple measurement of the optical path, rapid measurement, and non-contact accurate temperature measurement.

The method proposed in this paper is based on thermal imager to measure the optical absorption loss of thin films. The method proposed in this paper for measuring the optical absorption loss of a thin film based on a thermal imager is simpler than the existing method, and it can measure the absorption of thin films of optical elements in the laser. The addition of a reference sample in the test can reduce the impact of the changes of environmental temperature and the thermal imager noise on the temperature test results. Taking a certain area of the temperature field recorded by the thermal imager during the entire laser irradiation process can reduce the errors of the finite element simulation calculation caused by laser pointing fluctuations and the unsatisfactory spot distribution. The temperature change curve of the film during laser irradiation is obtained by a thermal imager, and the accurate absorption value of the film sample can be calculated through finite element simulation.

In this paper, a thermal imager was used to test the absorption loss of a small 45° high-reflection film. The absorption loss was 7.6 ppm, and the spatial distributions of the absorption loss of the same batch of large-size optical film samples were tested, the optical absorption was consistent. The absorption of the optical film measured by this method is consistent with the result of the laser calorimetry test. This method does not require long-term constant temperature and strict environmental temperature control, and the tested sample size is not limited.

Jing J H, Kong M D, Wang Q,Measurement of absorption loss of optical thin-film by infrared thermal imaging[J]., 2021, 48(6): 210071; DOI:10.12086/oee.2021.210071

Measurement of absorption loss of optical thin-film by infrared thermal imaging

Jing Jianhang1,2, Kong Mingdong2*, Wang Qiang2, Guo Chun2

1School of Optoelectronics, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;2Optical Thin Film Technology Laboratory, Institute of Optics and Electronics, Chinese Academy of Sciences, Chengdu, Sichuan 610209, China

During the preparation and use of the optical thin film, the absorption center will be generated due to defects and pollution. When the optical thin film is irradiated by a laser, the absorption center absorbs light energy and generates thermal signals, according to which the optical absorption loss of an optical film can be measured. The method proposed in this paper for measuring the optical absorption loss of a thin film based on a thermal imager. The addition of a reference sample in the test can reduce the impact of the changes of environmental temperature and the thermal imager noise on the temperature test results. Taking a certain area of the temperature field recorded by the thermal imager during the entire laser irradiation process can reduce the errors of the finite element simulation calculation caused by the laser pointing fluctuations and the unsatisfactory spot distribution. Using this method, the absorption loss of a small-size 45° high-reflection film was tested to be 7.60 ppm, and the spatial distribution of the absorption loss of the same batch of large-size optical film samples were tested. The absorption of the optical film measured by this method is consistent with the result of the laser calorimetry test. This method does not require long-term constant temperature and strict environmental temperature control, and the tested sample size is not limited.

optical thin film; absorption loss; infrared thermography; finite element; absorption measurement

荊建行，孔明東，王強，等. 基于紅外熱像儀的光學薄膜吸收測試方法[J]. 光電工程，2021，48(6): 210071

Jing J H, Kong M D, Wang Q,Measurement of absorption loss of optical thin-film by infrared thermal imaging[J]., 2021, 48(6): 210071

O436.2

A

10.12086/oee.2021.210071

2021-03-15；

2021-05-11

國家自然科學基金資助項目(61805247)；中國科學院青年創(chuàng)新促進會資助項目；四川省科技計劃項目

荊建行(1995-)，男，碩士研究生，主要從事光學薄膜技術(shù)的研究。E-mail：jingjianhang@126.com

孔明東(1973-)，男，博士，副研究員，主要從事光學薄膜的設計、鍍膜工藝、性能測試分析的研究。E-mail：kongmingdong@126.com

National Natural Science Foundation of China (61805247), Youth Innovation Promotion Association, CAS, andSichuan Province Science and Technology Plan

* E-mail: kongmingdong@126.com