亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定植物油中脂肪酸組成方法研究

        2021-07-19 05:28:28聶榮榮
        現(xiàn)代食品 2021年10期
        關(guān)鍵詞:出峰烯酸丁酸

        ◎聶榮榮

        (梅州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所,廣東 梅州 514000)

        脂肪酸是食品的重要組成成分,其中的不飽和脂肪酸一般被認(rèn)為具有降低壞膽固醇、預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化的作用,尤其是十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,DHA),但其中的反式脂肪酸攝入過(guò)多會(huì)導(dǎo)致心血管疾病、影響嬰幼兒生長(zhǎng)發(fā)育、誘發(fā)婦女患Ⅱ型糖尿病、致癌等[1]。

        目前,脂肪酸的主要檢測(cè)方法為GB 5009.168—2016[2],而植物成分較復(fù)雜,對(duì)脂肪酸的干擾雜質(zhì)較多,在日常工作中還存在分析時(shí)間長(zhǎng)、耗材特殊(氣相色譜柱為100 m 的專(zhuān)屬柱)、部分脂肪酸色譜峰重合、不易分離等問(wèn)題[3]。本研究的目的是建立氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)脂肪酸檢測(cè)方法,縮短檢測(cè)時(shí)間,提高分離度。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與儀器

        花生油、茶籽油、葵花籽油、玉米油:嘉應(yīng)學(xué)院科研組提供;37 種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品:NU-CHEKPREP,INC(M20-D);異辛烷:上海展云化工有限公司,色譜試劑;氫氧化鉀:天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司,優(yōu)級(jí)純;甲醇:Anaqua chemicals supply,色譜純;硫酸氫鈉:廣州化學(xué)試劑廠,分析純。

        島津氣相色譜質(zhì)譜儀(GCMS-QP2010 Ultra);氣相色譜柱DB-1701,美國(guó)安捷倫公司生產(chǎn)。

        1.2 樣品處理

        稱(chēng)取試樣60.0 mg 至具塞試管中,精確至0.1 mg,加入4 mL 異辛烷溶解試樣,加入200 μL 氫氧化鉀甲醇溶液,蓋上玻璃塞猛烈振搖30 s 后靜置至澄清。加入約1 g 硫酸氫鈉,猛烈振搖,中和氫氧化鉀。待鹽沉淀后,將上層溶液移至上機(jī)瓶中,待測(cè)。

        1.3 儀器條件

        載氣:高純氦氣(99.999%);進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;接口溫度:200 ℃;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;進(jìn)樣量:1.0 μL。電子轟擊電離源(EI),離子源溫度:230 ℃;溶劑延遲2 min,開(kāi)始采集時(shí)間2.5 min。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 柱箱初始溫度的確定

        對(duì)比了不同柱箱初始溫度對(duì)小分子量脂肪酸甲酯出峰時(shí)間的影響,當(dāng)初始溫度為85 ℃時(shí),前2.5 min 有大量小分子雜質(zhì)涌出,當(dāng)初始柱溫升高至100 ℃時(shí),丁酸甲酯C4:0 可以出峰,當(dāng)初始柱溫繼續(xù)升至110 ℃時(shí),檢索不到丁酸甲酯C4:0,可能原因?yàn)楦邷貙?dǎo)致相對(duì)較低沸點(diǎn)丁酸甲酯C4:0 分解。所以選取100 ℃作為柱溫初始溫度。

        2.2 升溫程序優(yōu)化

        首先100 ℃保持5 min,再以5 ℃·min-1升溫至230 ℃,保持5 min。在此條件下,大部分脂肪酸甲酯可以出峰,但分離度差,增加梯度,100 ℃保持2 min,再以5 ℃·min-1升溫至180 ℃,保持2 min,再以1 ℃·min-1升溫至200 ℃,保持6 min,再以4 ℃·min-1升溫至230 ℃,保持3 min。色譜峰分離度得到明顯改善,峰型好,如圖1所示,且25 min 之前脂肪酸甲酯色譜峰相對(duì)較分散,以5 步為梯度提高100~180 ℃程序段的升溫速率,結(jié)果表明,當(dāng)速率為15 ℃·min-1時(shí)既可以縮短程序時(shí)間,又可以保持很好的分離度。

        圖1 優(yōu)化前升溫程序色譜圖

        調(diào)整后升溫程序總時(shí)長(zhǎng)為32 min,但順-15-二十四碳一烯酸甲酯C24:1 和二十四碳酸甲酯C24:0未出峰,延長(zhǎng)200 ℃及230 ℃溫度點(diǎn)保留時(shí)間至6 min及10 min,37 種脂肪酸甲酯完整出峰,分離度好。所以調(diào)整后最終升溫程序?yàn)椋撼跏?00 ℃,保持2 min,再以15 ℃·min-1升至180 ℃,保持2 min,再以3 ℃·min-1升至200 ℃,保持9 min,再以4 ℃·min-1升至230 ℃,保持10 min,總時(shí)長(zhǎng)為42.5 min,見(jiàn)圖2。

        圖2 優(yōu)化后升溫程序色譜圖

        2.3 樣品測(cè)定

        在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定了茶籽油樣品48 份,花生油12 份,葵花籽油12 份,玉米油15 份,方法穩(wěn)定,分析時(shí)間短,可以用于植物油的脂肪酸組成測(cè)定。

        3 結(jié)論

        運(yùn)用GC-MS 技術(shù),建立了植物油中脂肪酸組成測(cè)定分析方法。該方法優(yōu)化了升溫程序,大大縮短了分析時(shí)間,可以達(dá)到快速測(cè)定植物油中脂肪酸組成的目的。

        猜你喜歡
        出峰烯酸丁酸
        丁酸梭菌的篩選、鑒定及生物學(xué)功能分析
        復(fù)合丁酸梭菌制劑在水產(chǎn)養(yǎng)殖中的應(yīng)用
        HIV-1感染者腸道產(chǎn)丁酸菌F.prausnitzii和R.intestinalis變化特點(diǎn)
        傳染病信息(2021年6期)2021-02-12 01:52:14
        氣相色譜永久性氣體分析應(yīng)用實(shí)例
        山西化工(2020年6期)2021-01-10 03:16:40
        模擬移動(dòng)床色譜分離純化花生四烯酸甲酯
        Sn-2二十二碳六烯酸甘油單酯的酶法合成
        丁酸乙酯對(duì)卷煙煙氣的影響
        煙草科技(2015年8期)2015-12-20 08:27:06
        二十二碳六烯酸治療非酒精性脂肪性肝病患者療效觀察
        花生四烯酸和二磷酸腺革濃度對(duì)血小板聚集的影響
        高效液相色譜法測(cè)定酚類(lèi)化合物
        蜜臀av人妻一区二区三区| 午夜精品久久久久久| 久久精品国产9久久综合| 国产永久免费高清在线观看视频| 青青操视频手机在线免费观看| www夜片内射视频在观看视频| 边做边流奶水的人妻| 久久久久久久妓女精品免费影院| 少妇一级内射精品免费| 精品人妻av区乱码色片| 欧美内射深喉中文字幕| 在线不卡av天堂| 白白色青青草视频免费观看| 精品厕所偷拍一区二区视频| 羞羞视频在线观看| 久久亚洲国产成人亚| 亚洲综合av一区在线| 国产精品视频永久免费播放| 亚洲av无码日韩精品影片| 国产精品国产午夜免费福利看| 国产激情一区二区三区成人 | 日韩视频午夜在线观看| 肉色丝袜足j视频国产| 国产乱子乱人伦电影在线观看| 亚洲AV乱码毛片在线播放| 亚洲免费在线视频播放| 无码人妻少妇久久中文字幕蜜桃| 国产普通话对白视频二区| 亚洲依依成人亚洲社区| 亚洲国产剧情在线精品视| 国产精品毛片av毛片一区二区| 亚洲最大av网站在线观看| 国产精品无需播放器| 精品国产一区二区三广区| 国产精品成人无码久久久久久| 国产又色又爽无遮挡免费| 中文字幕无码免费久久| 日韩av毛片在线观看| 免费观看性欧美大片无片| 亚洲午夜无码视频在线播放| av在线播放亚洲天堂|