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        研磨設(shè)備對(duì)介孔催化材料性質(zhì)影響研究及應(yīng)用

        2021-07-14 09:58:10陳媛媛伍欣華謝庚華唐紅娟
        工業(yè)催化 2021年6期
        關(guān)鍵詞:渦旋催化裂化介孔

        陳媛媛,伍欣華,謝庚華,常 瑋,唐紅娟

        (中國(guó)石化催化劑有限公司長(zhǎng)嶺分公司,湖南 岳陽(yáng) 414012)

        隨著全球原油重質(zhì)化和劣質(zhì)化趨勢(shì)的加深,實(shí)現(xiàn)重油轉(zhuǎn)化和優(yōu)化利用是當(dāng)務(wù)之急。為滿足重油催化裂化的要求,需使用孔徑較大,對(duì)反應(yīng)物分子沒(méi)有擴(kuò)散限制以及較高裂化活性的催化材料。介孔材料的出現(xiàn)為大分子催化反應(yīng)的進(jìn)行提供了可能性。根據(jù)IUPAC的定義,孔徑介于(2~50) nm的材料命名為介孔材料,有研究表明重油大分子的尺寸范圍正處于介孔材料的孔徑范圍內(nèi)[1]。因介孔材料具有較高的比表面積、規(guī)則有序的孔道結(jié)構(gòu)、孔徑大小連續(xù)可調(diào)等特點(diǎn),在微孔沸石分子篩難以完成的大分子吸附、分離以及催化反應(yīng)中發(fā)揮重要作用[2]。

        常規(guī)方法制備介孔材料一般采用水化學(xué)環(huán)境,在液相反應(yīng)、干燥過(guò)程中由于納米粒子的團(tuán)聚效應(yīng)[3],使得最終成品粒度偏大,外表面積降低,需要進(jìn)一步降低其粒度分布,才能保證使用效果,并同時(shí)滿足催化劑成型后的強(qiáng)度要求。對(duì)材料粒度進(jìn)行細(xì)化的方法有化學(xué)重結(jié)晶法[4]、氣流粉碎法[5-8]、乳液合成法[9]、機(jī)械研磨法[10-11]等。相較于其他降低粉體材料粒度的方法,機(jī)械研磨法具有操作工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于研究粉體工程學(xué)[12]。本文采用不同研磨設(shè)備對(duì)介孔材料進(jìn)行研磨實(shí)驗(yàn),考察研磨設(shè)備對(duì)介孔催化材料性質(zhì)的影響。并將濕式超細(xì)磨設(shè)備磨后的介孔材料進(jìn)行了催化裂化助劑CMT-1的工業(yè)生產(chǎn)研究。

        1 研磨設(shè)備的基礎(chǔ)要求

        機(jī)械研磨法中研磨設(shè)備的選擇一直是影響粉體制備的關(guān)鍵因素。介孔材料由于孔道由無(wú)定型孔壁構(gòu)筑而成,與微孔材料相比,具有較低的穩(wěn)定性[2]。因此在研磨過(guò)程中由于物理摩擦作用,會(huì)導(dǎo)致介孔材料的比表面積和孔容有一定程度的損失,降低其催化活性。根據(jù)介孔材料性質(zhì)和特點(diǎn),結(jié)合實(shí)際生產(chǎn),研磨設(shè)備需滿足以下標(biāo)準(zhǔn):(1)研磨效果顯著。研磨后介孔材料的粒度必須滿足Dv0.5≤3.5 μm,Dv0.9≤7 μm要求;(2)研磨速度適中。其比表面和孔體積下降幅度≤10%時(shí),孔結(jié)構(gòu)未出現(xiàn)明顯的破壞情況;(3)操作簡(jiǎn)單,參數(shù)便于調(diào)節(jié),可迅速使磨機(jī)進(jìn)入最佳工作狀態(tài);(4)可帶負(fù)載停車和啟動(dòng)。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 研磨實(shí)驗(yàn)

        分別采用AM-30型氣流渦旋微粉機(jī)、PB300型立式剝片機(jī)、GJM10雙槽高強(qiáng)度攪拌型臥式濕式超細(xì)磨設(shè)備進(jìn)行工業(yè)研磨實(shí)驗(yàn)。將介孔材料采用以上的研磨設(shè)備進(jìn)行研磨,研磨出的架空材料粒度必須滿足Dv0.5≤3.5 μm,Dv0.9≤7 μm要求。

        2.2 分析方法

        采用馬爾文公司生產(chǎn)的MS-2000型激光粒度儀分析催化裂化劑粒度?;诩す庹w光散射原理并采用濕法測(cè)量,經(jīng)過(guò)光電探測(cè)器檢測(cè)及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,作出試樣粒子的體積分布。

        磨損指數(shù)在中國(guó)石油化工科學(xué)研究院生產(chǎn)的磨損指數(shù)分析儀進(jìn)行分析,將一定量的試樣放入磨損指數(shù)的測(cè)定裝置中,在恒定的氣速下吹磨,計(jì)算出每小時(shí)平均磨損百分?jǐn)?shù),作為試樣的磨損指數(shù)。

        介孔材料比表面積和孔結(jié)構(gòu)測(cè)定采用美國(guó)麥克儀器公司AUTOSORB-6B自動(dòng)吸附儀型,BET法計(jì)算比表面積,相對(duì)壓力約0.9750時(shí),計(jì)算樣品的單孔體積。

        采用日本電子株式會(huì)社JSM-7900F電子顯微鏡進(jìn)行SEM分析,采用美國(guó)FEI公司TECNAI G2F20 S-TWIN 型透射電子顯微鏡進(jìn)行TEM形貌分析。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 干式氣流渦旋粉碎法

        采用AM-30型氣流渦旋微粉機(jī)進(jìn)行介孔材料研磨,其流程圖如圖1所示。

        圖1 AM-30型氣流渦旋微粉機(jī)流程示意圖Figure 1 Schematic diagram of AM-30 airflow pulverizing mill

        將介孔材料投入進(jìn)料口,進(jìn)入氣流渦旋微粉機(jī)腔室,在干燥風(fēng)的強(qiáng)烈?guī)?dòng)下,物料和物料之間發(fā)生碰撞,從而進(jìn)行研磨;研磨后的顆粒粒徑變小,通過(guò)引風(fēng)機(jī)的引風(fēng)從氣流渦旋微粉機(jī)的上部抽入旋風(fēng)分離器分離并包裝,未分離出來(lái)的顆粒進(jìn)一步隨引風(fēng)進(jìn)入布袋收集并包裝。該種研磨為干法研磨,研磨后的粒度如圖2所示。從圖2可以看出,AM-30型氣流渦旋微粉機(jī)磨細(xì)效果不明顯,特別是Dv0.5數(shù)據(jù)下降幅度不大,但Dv0.9粒度數(shù)據(jù)較原樣相比有一定幅度的下降。布袋收集的樣品雖然較細(xì),這是因?yàn)橐L(fēng)機(jī)抽力較大,物料中本身粒度分布較細(xì)的部分被收集的結(jié)果,并非是因磨細(xì)設(shè)備研磨而成。由于此研磨設(shè)備采用干法研磨,對(duì)灼減小于10%的物料效果較好,而介孔材料孔大較輕,含水量較大,灼減在25%~30 %之間,不太符合本設(shè)備研磨,更是無(wú)法達(dá)到Dv0.5和Dv0.9的指標(biāo)要求。且介孔材料的磨細(xì)會(huì)造成本設(shè)備的超負(fù)荷運(yùn)行,損壞設(shè)備。因此不建議采用此設(shè)備進(jìn)行介孔材料的研磨。

        圖2 氣流渦旋粉碎法研磨后Dv0.5、Dv0.9粒度變化曲線Figure 2 Dv0.5 and Dv0.9 particle size change after grinding by air vortex pulverization

        3.2 濕式剝片球磨法

        采用PB300型立式剝片機(jī)進(jìn)行介孔材料研磨,其流程如圖3所示。

        圖3 PB300型立式剝片機(jī)流程示意圖Figure 3 Schematic diagram of PB300 vertical stripping machine

        將介孔材料或介孔材料濾餅直接投入打漿罐中加水打漿,控制漿液投料固含量>280 g·L-1,打漿罐內(nèi)漿液通過(guò)離心泵由BP300剝片機(jī)底部進(jìn)入腔室,采用攪拌帶動(dòng)惰性氧化鋁瓷球在腔室內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng),和介孔材料碰撞進(jìn)行研磨,研磨后的漿液由剝片機(jī)頂部流出,再經(jīng)下料線進(jìn)入振動(dòng)篩,在振動(dòng)篩內(nèi)實(shí)現(xiàn)漿液與瓷球分離,漿液進(jìn)打漿罐。罐內(nèi)漿液循環(huán)研磨,直至罐內(nèi)漿液粒度至目標(biāo)值(Dv0.5<3.5 μm、Dv0.9<7.0 μm)。研磨后的數(shù)據(jù)如圖4所示。設(shè)定介孔材料研磨工藝條件為打漿濃度>280 g·L-1,進(jìn)料流量1.5 m3·h-1時(shí),由圖4可以看出,該設(shè)備研磨9 h后,介孔材料的粒度達(dá)到磨細(xì)指標(biāo)要求,相當(dāng)于漿液總體積研磨3.5遍。但一方面由于研磨時(shí)間太長(zhǎng),無(wú)法滿足工業(yè)生產(chǎn)對(duì)時(shí)間的要求;另一方面固含量>280 g·L-1,漿液粘度大、流動(dòng)性較差,而剝片機(jī)采取低進(jìn)高出的方式循環(huán)研磨物料,故物料需用水頂入研磨室,頂水過(guò)多會(huì)造成介孔材料濃度不斷降低,最終無(wú)法滿足催化劑生產(chǎn)的固含量需求,使得該種方法實(shí)現(xiàn)不了操作簡(jiǎn)單的要求。

        圖4 濕式剝片球磨法研磨后Dv0.5、Dv0.9粒度Figure 4 Dv0.5 and Dv0.9 particle size after grinding by PB300 vertical stripping machine

        3.3 濕式攪拌球磨法

        采用GJM10雙槽高強(qiáng)度攪拌型臥式濕式超細(xì)磨設(shè)備進(jìn)行介孔材料研磨,其流程如圖5所示。該球磨機(jī)是一款流化立式攪拌磨機(jī),利用攪拌棒的旋轉(zhuǎn)功能,使腔室中的惰性氧化鋁小球和介孔材料產(chǎn)生高能運(yùn)動(dòng),進(jìn)而進(jìn)行小球與介孔材料顆粒間、顆粒間與顆粒間的剪切、擠壓和摩擦力,形成研磨的理想環(huán)境[14-15]。

        圖5 GJM10雙槽高強(qiáng)度攪拌型臥式濕式超細(xì)磨設(shè)備流程示意圖Figure 5 Schematic diagram of GJM10 double-slot high-strength agitating horizontal wet ultra-fine grinding equipment1.減速機(jī);2.人孔觀察孔;3.介孔材料入口;4.攪拌槳;5.水冷裝置循環(huán)水出水口;6.循環(huán)水管線;7.工業(yè)風(fēng)進(jìn)口1;8.瓷球排出口1;9.工業(yè)風(fēng)進(jìn)口2;10.瓷球排出口2;11.水冷裝置循環(huán)水進(jìn)水;12.水冷裝置循環(huán)水進(jìn)水閥;13.水冷裝置循環(huán)水進(jìn)水管線表;14.球磨室;15.介孔材料出口;16.觀察口

        將介孔材料投入打漿罐加水打漿均勻,控制漿液固含量>280 g·L-1,漿液通過(guò)離心泵由球磨機(jī)頂部進(jìn)入研磨機(jī)的第一腔室,采用攪拌帶動(dòng)惰性氧化鋁小球和介孔材料碰撞進(jìn)行研磨;兩腔室底部連通,研磨后的漿液由另一腔室的頂部流出,再經(jīng)下料線進(jìn)入打漿罐,漿液循環(huán)研磨,直至罐內(nèi)漿液粒度至目標(biāo)值(Dv0.5<3.5 μm、Dv0.9<7.0 μm)。該過(guò)程解決了第二種設(shè)備實(shí)驗(yàn)的物料輸送困難等問(wèn)題,研磨后的主要分析數(shù)據(jù)如表1所示。

        表1 研磨前后AMC的粒度情況Table 1 Particle size of AMC before and after grinding

        從表1可知,通過(guò)3 h研磨后,Dv0.5和Dv0.9分別下降68.9%和88.1%,達(dá)到<3.5 μm和<7.0 μm的質(zhì)量指標(biāo),生產(chǎn)順暢且研磨時(shí)間較短。磨后的介孔材料比表面和孔容分別下降3.9%和12.7%,有一定程度的下降,但基本滿足指標(biāo)要求。

        研磨后介孔材料的SEM和TEM照片如圖6所示。

        圖6 研磨后介孔材料的SEM和TEM照片F(xiàn)igure 6 SEM and TEM images of mesoporous material after grinding

        從SEM電鏡照片可以看出,研磨后的介孔材料粒度均勻,基本<7.0 μm。從TEM電鏡照片可以看出,研磨后的介孔材料仍然保留了豐富的介孔結(jié)構(gòu),表明研磨過(guò)程中未造成孔道的大幅度坍塌。

        4 工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用情況

        采用GJM10雙槽高強(qiáng)度攪拌型臥式濕式超細(xì)磨設(shè)備對(duì)介孔材料進(jìn)行研磨,研磨后的材料作為活性組元生產(chǎn)CMT-1催化裂化助劑,主要指標(biāo)如表2所示。

        表2 介孔材料作為活性組元生產(chǎn)CMT-1催化裂化助劑指標(biāo)Table 2 Quality data of CMT-1 produced by using mesoporous materials as active components

        由表2可以看出,研磨后的粒度可滿足介孔材料的粒度要求,采用該介孔材料生產(chǎn)的催化裂化助劑在強(qiáng)度合格的基礎(chǔ)上,仍然保有較大孔體積,為大分子預(yù)裂化提供了合適的孔體積。

        5 結(jié) 論

        研磨方式對(duì)介孔催化材料的粒度細(xì)化具有較大影響。干法研磨法要求物料酌減較低;濕式剝片球磨法可降低粒度,但會(huì)出現(xiàn)物料輸送困難等問(wèn)題;濕式超細(xì)磨設(shè)備更適宜于介孔材料的研磨處理,其研磨效果快速、有效,且質(zhì)量達(dá)到要求。臥式濕式超細(xì)磨設(shè)備磨后的介孔材料顆粒粒徑下降68.9%~88.1%,磨后產(chǎn)品的比表面和孔體積下降了3.9%和12.7%。采用該方法制備的介孔材料不僅磨后粒度達(dá)到質(zhì)量要求,且應(yīng)用到催化裂化助劑CMT-1生產(chǎn)后,在保證強(qiáng)度合格的基礎(chǔ)上,仍然保有較大孔體積。

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