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        正交試驗(yàn)法分析ZM5鎂合金無熔劑重熔工藝 *

        2021-07-13 01:30:08李紅成董含武羅素琴葉小舟陳先華潘復(fù)生
        功能材料 2021年6期
        關(guān)鍵詞:重熔鎂合金熔體

        李紅成,張 娜,董含武,羅素琴,詹 俊,葉小舟,蔣 斌,陳先華,潘復(fù)生

        (1. 重慶市科學(xué)技術(shù)研究院,重慶 401123;2. 重慶交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,重慶 400074;3. 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,重慶 400030)

        0 引 言

        鎂合金作為21世紀(jì)的“綠色”工程材料,因其具有比剛度大、比強(qiáng)度高、屏蔽性能好、優(yōu)良的阻尼減震性能和良好的機(jī)械加工性能,被廣泛應(yīng)用在國防、汽車工業(yè)、通訊電子等領(lǐng)域[1-7]。近年來,由于鎂合金減重帶來的經(jīng)濟(jì)效益和性能的改善效果顯著,在航空航天方面更是得到了廣泛的應(yīng)用[8-13]。目前,鎂合金的精煉工藝中為了減少鎂液中的夾雜物,一般把氯鹽、氟鹽組成的精煉熔劑撒在液面上。但是熔劑在高溫熔煉條件下,容易釋放腐蝕性氣體,不僅污染環(huán)境,對(duì)設(shè)備也有一定的腐蝕作用,而且同時(shí)在熔體中產(chǎn)生氧化夾雜和熔劑夾雜,降低了鎂合金的力學(xué)及抗腐蝕性能。隨著節(jié)能與環(huán)保的要求越來越高,鎂合金熔劑精煉技術(shù)的缺點(diǎn)更為突出,這就需要對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)。在此基礎(chǔ)上無熔劑精煉技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生,并逐漸發(fā)展與成熟起來[14-17]。

        鎂合金無熔劑精煉技術(shù)是集“氣體保護(hù)、氣體精煉、慣性分離、自凈化過濾、自然沉降”等多種技術(shù)優(yōu)點(diǎn)于一體的鎂熔體無熔劑精煉工藝。此技術(shù)是將鎂錠預(yù)熱烘干后,加入到井式電阻爐中進(jìn)行加熱熔化,等溫度達(dá)到設(shè)定值后,再通入精煉氣體,使其打碎成彌散的精煉氣泡;將精煉氣泡與熔體中懸浮在熔體中的夾雜物結(jié)合,氣泡帶動(dòng)夾雜物上浮,達(dá)到分離浮渣的效果,而密度較大的夾雜物逐漸下降并沉積于坩堝底部,最后得到較好的鎂合金熔體[17-18]。

        ZM5鎂合金因其具有良好的焊接性、流動(dòng)性以及較低的熱裂傾向,其主要用于飛機(jī)框、油箱隔板、輪轂零件以及各種殼體零件等。而且ZM5鎂合金中不含有稀土金屬和Zr,是一種較為價(jià)廉的鎂合金[19-20]。本文以ZM5鎂合金為研究對(duì)象,開展預(yù)制錠應(yīng)用于熔煉鑄造的基礎(chǔ)研究,確定無熔劑重熔條件下的合金組織和性能變化,為鎂合金連續(xù)、半連續(xù)化鑄造生產(chǎn)要解決的關(guān)鍵熔煉環(huán)節(jié)奠定工藝技術(shù)基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        1.1 試驗(yàn)材料與熔煉過程

        實(shí)驗(yàn)材料為ZM5鎂合金鑄錠,其成分(%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))為7.8Al,0.52Zn,0.26Mn,Si≤0.12,F(xiàn)e≤0.02,Cu≤0.08,Ni≤0.001,其余為鎂,并把ZM5鎂合金原始鑄錠切割成合適的大小。熔煉過程在井式電阻爐中完成,低碳鋼坩堝預(yù)熱至720 ℃時(shí)加入ZM5鎂合金鑄錠,待合金熔化除渣后,通入保護(hù)氣體攪拌,氣體成分為95%Ar+5%CO2(體積分?jǐn)?shù)),待ZM5鎂合金鑄錠熔化后升溫至試驗(yàn)溫度,然后進(jìn)行精煉,精煉完成后讓熔體靜置,在720 ℃ 將合金熔體澆入預(yù)熱至300 ℃ 的金屬模具中。

        1.2 正交試驗(yàn)方案

        選擇對(duì)力學(xué)性能有影響的氣體攪拌時(shí)間(A)、熔體保溫溫度(B)、熔體保溫時(shí)間(C)三個(gè)主要因素,每個(gè)因素各取三個(gè)水平(見表1),選用正交表L9(34)安排試驗(yàn)。

        表1 因素水平

        1.3 試驗(yàn)材料的測試

        采用 Leica公司DS金相顯微鏡對(duì)合金的橫截面進(jìn)行光學(xué)金相(OM)觀察,取樣尺寸為 10 mm×10 mm。金相試樣經(jīng)磨平、拋光后,采用4%的硝酸酒精腐蝕液對(duì)合金進(jìn)行腐蝕;采用新三思 GMT-5105 微機(jī)控制電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī),拉伸速率為 2 mm/min,拉伸試驗(yàn)嚴(yán)格按照 GB/T 228.1-2010標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,測試樣品的最大拉伸強(qiáng)度(UTS)和屈服強(qiáng)度(YS)。

        采用德國NETZSCH公司綜合熱分析儀 STA499C 對(duì)合金樣品進(jìn)行差熱分析(DSC)。將合金樣品制成重量為4 mg以下的金屬小顆粒,放入高純度剛玉坩堝中密封,以減少和防止鎂蒸發(fā)。為防止合金樣品氧化,檢測過程中通入高純氬氣(Ar)保護(hù)。實(shí)驗(yàn)參數(shù)為:從室溫以10 K/min的速率加熱到650 ℃。采用 VEGA Ⅱ LMU 型號(hào)掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)合金顯微組織進(jìn)行觀察,并結(jié)合其附件 INCAEnergy 340的X射線能譜儀(EDS)分析試樣表面微區(qū)成分。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

        正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

        表2 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果

        由表2可知,第9號(hào)試樣的力學(xué)性能最好,其次是2號(hào)試樣。根據(jù)其極差值的大小,可知熔體保溫時(shí)間對(duì)力學(xué)性能影響最大,取二水平;熔體保溫溫度次之,取一水平;氣體攪拌時(shí)間影響最小,取三水平。因此最佳工藝參數(shù)是A3B1C2,即熔體保溫時(shí)間是40 min,熔體保溫溫度為740 ℃,氣體攪拌時(shí)間是3 min。即ZM5鎂合金經(jīng)保溫溫度740 ℃、保溫40 min和氣體攪拌時(shí)間3 min的試驗(yàn)操作后,力學(xué)性能達(dá)到最大。

        2.1.1 氣體攪拌時(shí)間對(duì)力學(xué)性能的影響

        圖1為根據(jù)正交試驗(yàn)分析由正交試驗(yàn)結(jié)果所得出的不同氣體攪拌時(shí)間因素對(duì)ZM5鎂合金力學(xué)性能的影響規(guī)律圖。

        圖1 氣體攪拌時(shí)間對(duì)力學(xué)性能的影響Fig 1 Effect of gas stirring time on mechanical properties

        由圖1結(jié)合表2中極差分析可知,不同氣體攪拌時(shí)間的力學(xué)性能極差值R較小,差值為8.61,因此不同氣體攪拌時(shí)間的變化對(duì)ZM5鎂合金力學(xué)性能影響很小。其原因,氣體攪拌主要作用是分離熔體中的夾雜物。圖2為不同氣體攪拌下ZM5鎂合金的金相圖。如圖2可知,重熔后3個(gè)合金樣品中的雜質(zhì)基本上一樣,所以氣體攪拌時(shí)間對(duì)重熔后合金微觀組織的影響較小,進(jìn)而對(duì)力學(xué)性能影響較小。

        圖2 不同氣體攪拌時(shí)間下ZM5鎂合金的金相圖Fig 2 OM images of ZM5 magnesium alloy under different gas stirring time

        2.1.2 熔體保溫溫度對(duì)力學(xué)性能的影響

        圖3為由正交試驗(yàn)結(jié)果所繪出的不同熔體保溫溫度條件下的力學(xué)性能分布圖。

        圖3 不同溫度下ZM5鎂合金的力學(xué)性能分布Fig 3 Distribution of mechanical properties of ZM5 magnesium alloy at different temperatures

        由圖3可以看出,熔體保溫溫度對(duì)ZM5鎂合金力學(xué)性能的影響規(guī)律總體來講隨著溫度的升高,力學(xué)性能先降低后升高,740 ℃時(shí),樣品的力學(xué)性能最好,相對(duì)穩(wěn)定。結(jié)合圖4為不同熔體保溫溫度下ZM5鎂合金的金相圖,如圖可知,隨著溫度的升高,樣品的氧化造渣越來越明顯,在740 ℃ 時(shí)合金熔體的流動(dòng)性較好,雜質(zhì)含量最小。因此,熔體保溫溫度選擇740 ℃。

        圖4 不同溫度下ZM5鎂合金的金相圖Fig 4 OM images of ZM5 magnesium alloy at different temperatures

        2.1.3 熔體保溫時(shí)間對(duì)力學(xué)性能的影響

        圖5為由正交試驗(yàn)結(jié)果所繪出的不同保溫時(shí)間下的力學(xué)性能分布圖。

        圖5 不同時(shí)間下ZM5鎂合金的金相圖Fig 5 OM images of ZM5 magnesium alloy at different times

        由力學(xué)性能分布圖分析可得到,740 ℃下,隨著保溫時(shí)間的延長,樣品的力學(xué)性能先減小后升高;而760和780 ℃ 下,隨著保溫時(shí)間的延長,樣品的力學(xué)性能先升高后減小??傮w來說,40 min保溫下的力學(xué)性能最好,所以熔體保溫時(shí)間選擇40 min。

        2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析

        由方差分析結(jié)果(表3)可知,三個(gè)因素對(duì)力學(xué)性能的影響都不顯著。原因可能是試驗(yàn)誤差大且誤差自由度(僅為2)使檢驗(yàn)的靈敏度低,從而掩蓋了考察因素的顯著性。

        表3 方差分析結(jié)果

        由于各因素對(duì)力學(xué)性能影響都不顯著,不必再進(jìn)行各因素水平間的多重比較。此時(shí),可以從表2選擇平均數(shù)最大的水平A3、B1、C2組合成最優(yōu)水平組合A3B1C2,即熔體保溫時(shí)間是40 min,熔體保溫溫度為740 ℃,氣體攪拌時(shí)間是3 min。

        3 重熔前后ZM5鎂合金微觀組織結(jié)果與討論

        3.1 ZM5鎂合金原始鑄錠的微觀組織

        ZM5鎂合金原始鑄錠的微觀組織如圖6。從圖6可以看出,ZM5鎂合金原始鑄錠的晶粒非常大,尺寸約在500 μm以上,且枝晶豐富。說明合金凝固速度較小,凝固時(shí)間比較長,晶粒和枝晶有足夠的生長時(shí)間。而且,ZM5鎂合金的枝晶間有較多的化合物第二相,應(yīng)該是AZ系列鎂合金中常見的Mg-Al二元化合物第二相Mg17Al12。

        圖6 ZM5鎂合金原始鑄錠合金金相組織Fig 6 OM image of ZM5 original ingot

        3.2 重熔后ZM5鎂合金夾雜物

        圖7為重熔后ZM5鎂合金夾雜物的金相圖。如圖7所示,重熔后的ZM5鎂合金中,雜質(zhì)主要是點(diǎn)狀,面積分?jǐn)?shù)約為0.09%,換算后的體積分?jǐn)?shù)為0.06%。

        圖7 重熔后ZM5鎂合金夾雜物的金相圖Fig 7 OM image of inclusions in ZM5 magnesium alloy after remelting

        表4 重熔后ZM5鎂合金中夾雜物的EDS結(jié)果

        圖8和表4為重熔后ZM5鎂合金中夾雜物的微觀組織圖和成分分析結(jié)果。從圖8和表4得出,重熔后ZM5鎂合金的雜質(zhì)中,除了Mg、Al、Mn等合金本體的元素之外,還含有O、C、Si等雜質(zhì)元素。O元素的存在,說明雜質(zhì)中含有氧化物;少量Si元素的存在,應(yīng)該是在熔煉和保溫的過程中,合金中的Si元素雜質(zhì)被富集的夾雜物中;C元素的含量非常高,其原子數(shù)目含量達(dá)到27%以上,這是因?yàn)?Ar + CO2)混合氣體攪拌過程中,CO2與合金成分反應(yīng)生成了化合物,然后與氧化物等一起形成了夾雜物。

        圖8 重熔后ZM5鎂合金中夾雜物的SEM圖Fig 8 SEM image of inclusions in ZM5 magnesium alloy after remelting

        3.3 重熔前后的ZM5鎂合金的DSC曲線

        重熔前后ZM5鎂合金的DSC曲線如圖9所示。從圖9可以看出,重熔前的ZM5鎂合金的凝固過程中出現(xiàn)了2個(gè)峰值點(diǎn),它們對(duì)應(yīng)的溫度分別為590和425 ℃,其對(duì)應(yīng)的是基體α-Mg相的凝固點(diǎn)以及Mg17Al12與基體α-Mg相的低共熔體的凝固點(diǎn);在重熔后的ZM5鎂合金凝固過程中同樣存在以上兩個(gè)放熱峰;此外,重熔前后的ZM5鎂合金的凝固曲線上并無明顯的其他吸熱峰和放熱峰。這些現(xiàn)象說明,重熔前后的ZM5鎂合金的凝固過程一致,并無明顯差別。即重熔對(duì)ZM5鎂合金的凝固過程不會(huì)產(chǎn)生明顯影響。

        圖9 ZM5鎂合金的DSC曲線:(a)重熔前,(b)重熔后Fig 9 DSC curves of ZM5 magnesium alloy before and after remelting

        3.4 ZM5鎂合金的組織遺傳性

        ZM5鎂合金的微觀結(jié)構(gòu)如圖10所示,重熔前的ZM5鎂合金中,除了基體α-Mg相之外,合金中還存在大量的Mg17Al12相。重熔后的ZM5鎂合金中,基體α-Mg相基本上是由Mg元素組成,合金中還存在大量大塊的Mg17Al12低共熔體相,此外,合金中還有少量的Mg-Zn二元相。

        圖10 ZM5鎂合金的SEM圖Fig 10 SEM images of ZM5 magnesium alloy befoe and after remelting

        ZM5鎂合金主要包括Al和Zn兩種合金元素,它們與Mg元素形成化合物第二相的熔化或者分解溫度約為460 ℃,遠(yuǎn)低于鎂合金的熔化溫度(一般為720~750 ℃)。因此,ZM5鎂合金中化合物的第二相會(huì)在合金重熔的時(shí)候分解或者熔化,而不會(huì)對(duì)重熔后合金的組織產(chǎn)生影響。即ZM5鎂合金基本上不會(huì)出現(xiàn)組織遺傳性。圖9中的DSC分析結(jié)果也證明這一點(diǎn)。

        合金組織遺傳性的出現(xiàn),需要的條件是:(1)合金可以生成化合物第二相;(2)這些第二相(或者它們轉(zhuǎn)化后的第二相)的熔化或者分解溫度,高于鎂合金的熔化溫度或者保溫溫度;(3)合金的凝固速度較小。對(duì)ZM5鎂合金而言,合金中的元素可以生成化合物第二相,但是這些第二相在合金熔化后完全分解。故ZM5鎂合金基本上不存在組織遺傳性。

        4 結(jié) 論

        (1)影響力學(xué)性能的顯著因素是熔體保溫時(shí)間,根據(jù)極差和方差分析得出最佳的工藝參數(shù):熔體保溫時(shí)間是40 min,熔體保溫溫度為740 ℃,氣體攪拌時(shí)間是3 min。

        (2)重熔前后ZM5鎂合金微觀組織比較結(jié)果得出,重熔后ZM5鎂合金雜質(zhì)中除了Mg、Al、Mn等合金本體元素外,還含有O、C、Si等雜質(zhì)元素,并且重熔后ZM5鎂合金基本上不存在組織遺傳性。

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