梁 力,季 潔,楊雪芹，黃東彥，劉云志，廖 昕，郭效德

(1.南京理工大學(xué) 化工學(xué)院，江蘇 南京 210094；2.山西北方興安化學(xué)工業(yè)有限公司，山西 太原 030008)

引 言

硝胺改性雙基推進(jìn)劑具有特征信號(hào)低、性能可靠、貯存期長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，是戰(zhàn)術(shù)導(dǎo)彈、火箭常用的動(dòng)力能源。隨著“遠(yuǎn)程精確打擊，高效毀傷”需求的逐步發(fā)展，對(duì)推進(jìn)劑的能量要求也在不斷提高，而在配方中增加硝胺及高能添加劑是一種有效的途徑[1]。研究表明[2]，將硝胺等高能物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由30%提高到60%，推進(jìn)劑的能量可提高10%以上。但是，目前常用的無(wú)溶劑壓延工藝較適合固含量低于30%的普通改性雙基推進(jìn)劑，隨著硝胺、鋁粉等固體物料含量的提高，壓延過(guò)程中的危險(xiǎn)性大大增加，甚至出現(xiàn)物料大面積散渣掉片、不粘輥等影響工藝正常進(jìn)行的極端情況[3-4]，嚴(yán)重制約了高固含量改性雙基推進(jìn)劑的發(fā)展及應(yīng)用。

壓延是改性雙基推進(jìn)劑制造中的一個(gè)關(guān)鍵工藝，在這個(gè)過(guò)程中推進(jìn)劑藥料受到輥面的加熱、剪切、擠壓等作用，進(jìn)行驅(qū)水、混合、塑化并在出料端造粒。國(guó)外已將剪切壓延技術(shù)用于無(wú)溶劑法制備雙基推進(jìn)劑，以解決大尺寸藥粒驅(qū)溶和有機(jī)揮發(fā)物污染的問(wèn)題[5]。國(guó)內(nèi)也有研究者對(duì)雙基及低固含量改性雙基推進(jìn)劑的剪切壓延塑化效果及安全性做了相關(guān)研究[6-7]。但目前關(guān)于高固含量推進(jìn)劑的壓延工藝報(bào)道較少。

由于高固含量推進(jìn)劑感度高、能量高，壓延過(guò)程還伴隨著高溫、摩擦和剪切等多種作用[8-9]，而工藝參數(shù)和操作往往依賴經(jīng)驗(yàn)。直接采用推進(jìn)劑實(shí)料進(jìn)行試驗(yàn)，成本與危險(xiǎn)性都較高，且一些研究與測(cè)試手段受限。因此本研究基于一種與改性雙基推進(jìn)劑溶解度參數(shù)類似的非含能推進(jìn)劑模擬料[10]，通過(guò)試驗(yàn)，探索了新型剪切壓延機(jī)的加工特性，為高固含量改性雙基推進(jìn)劑的制備工藝提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與配方

本研究使用的材料包括雙基組分的模擬料醋酸纖維素(CA，武漢遠(yuǎn)成共創(chuàng)科技有限公司)和三醋酸甘油酯(GTA，山西北方興安化學(xué)工業(yè)有限公司)，硝胺模擬物微米石英粉(SiO2，d50=42 μm，國(guó)藥集團(tuán))，用于調(diào)節(jié)工藝性能的M纖維，以及鋁粉(Al，d50=38 μm，山西北方興安化學(xué)工業(yè)有限公司)和凡士林(V，山西北方興安化學(xué)工業(yè)有限公司)。實(shí)驗(yàn)所采用的物料配方如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)物料配方Table 1 Experimental material formula

1.2 設(shè)備及測(cè)試儀器

Φ160剪切壓延機(jī)系統(tǒng)，自研；恒溫水浴烘箱，上海?，攲?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；馬弗爐，中科院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所；高速乳化機(jī)，上海力辰儀器科技有限公司；20L立式攪拌混合機(jī)，自制。

紅外熱像儀，德國(guó)InfraTec公司；Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀，英國(guó)Malvern Panalytical公司；TA Q650同步熱分析儀，美國(guó)TA公司；S-4800掃描電子顯微鏡，日本日立公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將CA和M纖維加入到混合機(jī)中，在轉(zhuǎn)速為20 r/min條件下進(jìn)行干混。同時(shí)，將GTA、V和水在高速乳化機(jī)中乳化，待纖維混合5 min后把乳化液緩慢加入到混合機(jī)中，使纖維與乳化液繼續(xù)混合5 ～10 min，直至藥料成為松散的小藥團(tuán)。隨后分批加入SiO2和Al，待固體組分添加完畢后，再繼續(xù)攪拌10 min便獲得高固含量改性雙基推進(jìn)劑模擬料。物料中所加的水分占整個(gè)物料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的25%。

剪切壓延過(guò)程中，物料經(jīng)傳送皮帶從輥?zhàn)拥倪M(jìn)料端進(jìn)入，經(jīng)輥面驅(qū)水、混合、塑化并到達(dá)出料端，在輥末端的成型環(huán)處完成造粒。物料完全包輥10 min后，進(jìn)出料流量相對(duì)穩(wěn)定，輥面溫度沒(méi)有顯著變化，可進(jìn)行取樣。分別在輥面等距離取4個(gè)點(diǎn)作為參考點(diǎn)，并將擠出的藥粒作為出口端的樣本，根據(jù)GJB770B方法105.1烘箱法對(duì)物料進(jìn)行含水率測(cè)試[11]。將藥料切成粒徑為2～3 mm的藥粒，并過(guò)孔徑為3 mm和2 mm雙層篩，取2 mm篩上物作為水分測(cè)試樣本。

流變性測(cè)試：平行板模具，直徑為20 mm，測(cè)試間距為1 mm。樣品被壓制成符合測(cè)試要求的圓片。測(cè)試溫度分別為90、95和100℃。

DSC測(cè)試：樣品質(zhì)量為10 mg。升溫速率為10℃/min，溫度范圍50～350℃。氮?dú)夥諊?，通氣量?0 mL/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 固體組分與含量對(duì)包輥效果的影響

分別研究了固體組分與含量對(duì)剪切壓延包輥效果的影響，為進(jìn)行平行對(duì)比，輥?zhàn)拥墓に噮?shù)與物料進(jìn)料速度都保持一致。具體條件如下：進(jìn)料端輥間隙0.2 mm，主動(dòng)輥進(jìn)料端輥溫115℃；出料端輥間隙0.2 mm，輥溫度80℃；從動(dòng)輥的輥溫為70℃；主動(dòng)輥和從動(dòng)輥的轉(zhuǎn)速分別為35 r/min和31.5 r/min；加料速率約35 kg/h。

圖1是推進(jìn)劑模擬料在連續(xù)加料10 min時(shí)輥上物料的狀態(tài)。

圖1 剪切壓延穩(wěn)定狀態(tài)下各物料的粘輥效果Fig.1 Wrapping effect of materials under stable state of shear calendering process

由圖1可以看出，隨固含量提高，模擬料在輥?zhàn)蠖诉M(jìn)料區(qū)的包輥效果逐漸變差。固含量最高的A1和B1樣品有部分粘到從動(dòng)輥上，甚至出現(xiàn)了少量的“掉渣掉片”。A2和B2樣品粘輥相對(duì)較好，雖然物料表面不平整，有少量物料反粘到從動(dòng)輥上，但掉渣較少。A3和B3樣品在壓延過(guò)程中沒(méi)有出現(xiàn)明顯的掉渣情況，粘輥效果最好。幾種樣品皆可在剪切壓延機(jī)上連續(xù)運(yùn)行，完成對(duì)物料的混合、驅(qū)水和塑化過(guò)程。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可以發(fā)現(xiàn)，壓延過(guò)程中粘輥效果不佳的位置主要出現(xiàn)在輥筒進(jìn)料端，且隨固含量增高，粘輥效果變差。其原因主要在于，在物料剛進(jìn)入輥?zhàn)訒r(shí)，藥料水分高，而水分易與纖維素中的羥基結(jié)合，形成物理水化層，抑制了GTA增塑劑對(duì)CA纖維的溶塑作用，此時(shí)物料可塑性較差[7]。當(dāng)固含量較高時(shí)，填料和黏結(jié)劑之間還存在大量的界面[12]。由于塑化效果差，界面結(jié)合力較弱，并且物料接觸面水分在輥面高溫作用下氣化，物料粘輥?zhàn)饔眠M(jìn)一步減弱，因此A1和B1出現(xiàn)了掉料的現(xiàn)象。相比于A1樣品，B1中含有一定量的Al粉，Al粉表面的氧化膜與纖維素上的羥基形成氫鍵[13]，物料整體黏性增加，在從動(dòng)輥的黏附作用下，B1出現(xiàn)了大片脫輥現(xiàn)象。由于固含量降低，界面作用影響減小，A2和B2樣品粘輥效果改善，但B2樣品的粘輥效果仍然弱于A2樣品。A3和B3中固含量進(jìn)一步減少，黏結(jié)劑成為主要組分，樣品內(nèi)部結(jié)合力增強(qiáng)。而含Al粉的B3樣品更容易形成氫鍵作用，粘輥效果略好于A3樣品。

2.2 溫度分布及含水率分布

2.2.1 試樣的溫度分布

采用紅外熱像儀對(duì)輥上物料溫度進(jìn)行采集，并繪制了溫度分布圖，如圖2所示。

圖2 剪切壓延穩(wěn)定狀態(tài)下各物料的溫度分布Fig.2 Temperature distribution of materials under stable state of shear calendering process

由圖2可以看出，常溫物料由輥?zhàn)幼蠖思尤耄c已加熱的物料混合，在剛進(jìn)輥的區(qū)域溫度出現(xiàn)了較大的波動(dòng)。輥?zhàn)舆M(jìn)料端溫度較高，物料被迅速加熱，在輥?zhàn)又胁繀^(qū)域達(dá)到溫度的最大值。此時(shí)物料中含有相當(dāng)多的水分，由于水分蒸發(fā)吸收了大量的熱量，并與溫升達(dá)成動(dòng)態(tài)平衡，因此輥上物料溫度基本保持恒定且小于100℃，這與Gevgilili等[15]的研究一致。出料端輥溫度相對(duì)較低，物料在此段被冷卻。設(shè)置低溫段是因?yàn)榻?jīng)過(guò)高溫驅(qū)水，物料在出料端的水分較低，且已經(jīng)初步塑化，此時(shí)若仍以較高溫度進(jìn)行壓延，物料會(huì)因黏性生熱導(dǎo)致溫度超過(guò)輥面設(shè)定溫度，極易發(fā)生危險(xiǎn)。

由輥面溫度對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，固含量對(duì)物料的溫度分布有一定影響，隨固含量增加，物料的平均溫度及最高溫度呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。忽略加料區(qū)所加常溫物料對(duì)輥面溫度的干擾，取溫度相對(duì)平衡段作為參考。如A1樣品高溫段的平均溫度約為90℃，最高溫度為91.96℃；而A3樣品高溫段的平均溫度約為94℃，最高溫度達(dá)到95.14℃。與不含Al粉的A系列樣品相比，含Al粉的同固含量的B系列樣品的溫度略高。如B1樣品的高溫段平均溫度約93℃，最高溫度99.45℃；B3樣品在高溫段的平均溫度甚至達(dá)到97℃，最高溫度達(dá)104.24℃。分析認(rèn)為，推進(jìn)劑模擬料中固含量提高后，纖維素等易結(jié)合水的組分減少，而固體組分不吸收水分，壓延過(guò)程水分更容易脫離體系。而水分蒸發(fā)吸熱，造成了物料溫度下降。Al粉加入物料后，由于其具有較高的導(dǎo)熱性，提高了物料的熱導(dǎo)率[15-16]，輥筒對(duì)物料的傳熱效率提高，因此在相同情況下，B系列樣品的溫度更高。相同壓延條件下，高固含量推進(jìn)劑輥上物料的溫度低于較低固含量的推進(jìn)劑，熱安全性提高。但如果推進(jìn)劑中含有金屬粉等高導(dǎo)熱組分，則需要適當(dāng)降低壓延溫度，防止局部溫度過(guò)高導(dǎo)致推進(jìn)劑發(fā)生燃燒事故。

2.2.2 試樣的含水率分布

推進(jìn)劑進(jìn)行壓延的一個(gè)重要目的是驅(qū)水。本研究采用直接混合的方式，定量添加了水分，通過(guò)對(duì)壓延過(guò)程中輥面上不同溫度段模擬料的水分取樣分析，研究剪切壓延機(jī)在特定條件下的驅(qū)水效果。圖3為剪切壓延試樣在輥筒上含水率變化的曲線。

從圖3可以看出，各物料在壓延初期，水分先緩慢減少，在近100 mm處水分迅速減少，而在輥?zhàn)拥暮蟀攵?，水分變化緩和。這是因?yàn)楫?dāng)含水率較高時(shí)，纖維素上有大量的物理吸附水，在進(jìn)入兩輥間隙時(shí)，物料中有很大一部分物理吸附水被擠出。而且輥?zhàn)拥倪M(jìn)料端為高溫段，物料中水分被加熱到接近沸點(diǎn)，水分快速蒸發(fā)。但在輥?zhàn)忧?00 mm處，一直有新物料的加入，因此含水率變化相對(duì)較慢。此外，可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)物料的固含量較高時(shí)，壓延樣品的含水率較低。例如，出口處A3樣品含水率為4.57%，而此處A1樣品的含水率僅為1.85%。同樣的現(xiàn)象也出現(xiàn)在B系列樣品上。這是由于固含量提高后，易與水分結(jié)合的纖維素成分減少。水分缺乏親水基體和毛細(xì)作用吸附，導(dǎo)致其在擠壓和加熱作用下更易與物料脫離。相比之下，B系列樣品壓延后含水率更低，B1樣品的含水率只有1.72%。結(jié)合溫度分布情況可知，含Al粉物料在輥上的溫度略高，導(dǎo)致水分蒸發(fā)作用更強(qiáng)，物料的含水率降低。

圖3 剪切壓延試樣的含水率變化曲線Fig.3 Water content curves of shear calendering samples

2.3 流變性能分析

物料在輥面上的運(yùn)動(dòng)與其流變性能有關(guān)，黏度越低，在相同工藝條件下物料的流動(dòng)性越好。相反，高黏度物料流動(dòng)所需剪切應(yīng)力增加，在壓延過(guò)程中會(huì)造成更大的作功消耗，產(chǎn)熱量增加，對(duì)安全性有一定的影響。為確保結(jié)果具有可比性，將壓延試樣在烘箱烘干除去剩余水分后作為測(cè)試樣品，研究了幾種推進(jìn)劑模擬料的流變性能，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 不同溫度下剪切壓延試樣的流變曲線Fig.4 Rheological curves of shear calendering samples under different temperatures

由圖4可以看出，物料存在明顯的“剪切變稀”現(xiàn)象，是典型的假塑性流體。推進(jìn)劑模擬料的黏度隨固含量的增加或溫度的降低逐漸增大。且含Al粉的B系列樣品的黏度值也顯著高于相同固含量不含Al粉的A系列樣品的黏度。

依據(jù)圖4中曲線的變化特征，樣品的流變曲線符合Ostwald-de-waele模型[17]，即：

η=K×γn-1

(1)

式中：η為黏度，Pa·s；K為無(wú)量綱黏度系數(shù)；γ為剪切速率，s-1；n為剪切速率指數(shù)。

采用該模型對(duì)上述曲線進(jìn)行擬合，擬合的參數(shù)值見(jiàn)表2，其中R2表示擬合優(yōu)度。

由表2可以看出，通過(guò)Ostwald-de-waele模型擬合的流變數(shù)據(jù)的R2在0.986～0.999之間，具有較高的可信度。在相同溫度下黏度系數(shù)隨著推進(jìn)劑模擬料中的固含量提高而增加，剪切速率指數(shù)小于1，表現(xiàn)出較強(qiáng)的非牛頓性。

表2 剪切壓延試樣的流變特性參數(shù)Table 2 Rheological parameters of shear calendering samples under different temperatures

由表2數(shù)據(jù)可知，固含量、溫度及固體組分對(duì)推進(jìn)劑模擬料的流變性能都有重要影響。由于固體顆粒在外力作用下不會(huì)發(fā)生形變而流動(dòng)，因此物料黏流變化主要源自于其中黏結(jié)劑(GTA和CA構(gòu)成的黏結(jié)體系)的狀態(tài)變化。固含量較少時(shí)，固體填料之間的黏結(jié)劑層厚度較大，黏結(jié)劑受剪切應(yīng)力作用在顆粒間更容易發(fā)生形變。而隨著固含量提高，固體填料之間的黏結(jié)劑層厚度變小，受到顆粒表面的作用，黏結(jié)劑不易發(fā)生形變，因此需要更大的剪切應(yīng)力才能使黏結(jié)劑發(fā)生流動(dòng)，客觀表現(xiàn)為黏度的增強(qiáng)。溫度升高，黏結(jié)劑的分子熱運(yùn)動(dòng)增強(qiáng)，同時(shí)物料發(fā)生膨脹，使顆粒間的黏結(jié)劑層厚度增加，因而流動(dòng)阻力減小。同時(shí)B系列樣品的黏度普遍大于A系列樣品的黏度，這主要是因?yàn)橄啾扔赟iO2顆粒，Al粉表面的Al2O3層容易形成活性位點(diǎn)，易與纖維素中的羥基形成氫鍵。從固體填料和黏結(jié)劑的作用來(lái)看，Al與黏結(jié)劑之間的吸附與黏結(jié)能力較強(qiáng)，當(dāng)黏結(jié)劑層厚度一定時(shí)，Al顆粒壁面的黏結(jié)劑層更難以脫離壁面的束縛，造成體系難以發(fā)生形變而流動(dòng)，故含Al樣品的表觀黏度更大。

樣品在剪切壓延過(guò)程中，黏度越大，越難以在輥面流動(dòng)與混合，流動(dòng)所需的機(jī)械外力更大，所以物料的熱損耗也變大。但需要注意的是，物料中實(shí)際含有一定量的水分。水分不會(huì)與纖維素發(fā)生溶解塑化過(guò)程，而是主要以吸附的方式與纖維素結(jié)合。水分在其中起到了潤(rùn)滑的作用，便于固體填料和黏結(jié)劑之間以及黏結(jié)劑和黏結(jié)劑大纖維束之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，因此一般而言，含水的推進(jìn)劑黏度會(huì)更低一些[14]。正是由于黏性產(chǎn)熱以及黏度變化的原因，剪切壓延的出料端溫度不宜過(guò)高，特別是固含量較高且含有Al粉時(shí)，黏性產(chǎn)熱現(xiàn)象會(huì)更加明顯。

2.4 微觀狀態(tài)及混合效果分析

高固含量改性雙基推進(jìn)劑中固體填料分布對(duì)推進(jìn)劑的燃燒及彈道性能會(huì)產(chǎn)生重大的影響。采用掃描電鏡(SEM)對(duì)50%固含量的A1和B1壓延造粒樣品進(jìn)行了微觀結(jié)構(gòu)的表征，如圖5所示。由圖5可以看出，塑化后的樣品中仍然存在一定的纖維支撐結(jié)構(gòu)。水分蒸發(fā)致使物料內(nèi)部存在一些孔洞，降低了物料的密度。但經(jīng)過(guò)后續(xù)的壓伸工序，物料會(huì)被進(jìn)一步壓實(shí)。

圖5 A1和B1樣品的SEM圖Fig.5 SEM images of A1 and B1 samples

為了更清楚地觀察到固體填料在物料中的分布情況，對(duì)物料切面做了Mapping元素掃描分析。A1樣品可由Si元素分布判定固體填料的混合效果，B1樣品除了Si元素以外，Al元素也可作為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。元素分布及含量結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 A1和B1樣品的元素Mapping圖Fig.6 Element mapping images of A1 and B1 samples

由圖6可見(jiàn)，兩個(gè)樣品中的固體填料分布都比較均勻。B1樣品中添加了Al粉，切面Al元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.42%，排除與輥面摩擦造成的污染和實(shí)驗(yàn)用水的干擾，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)接近于投料量的5%，表明混合具有較高的均勻性。物料在剪切壓延機(jī)上的混合主要發(fā)生在輥隙之間，由于其特有的螺旋結(jié)構(gòu)，物料受到擠壓、剪切作用不停翻轉(zhuǎn)進(jìn)而將各種組分混合均勻[18]。

將壓延的樣品烘干后在馬弗爐中500℃下煅燒3 h，CA、GTA等有機(jī)組分氧化分解，剩余固體填料組分，根據(jù)固體含量的差異，可以判定固體填料與黏結(jié)組分的混合效果。煅燒樣品每個(gè)取樣10 g，并重復(fù)進(jìn)行5次，取煅燒后質(zhì)量平均值作為參考(具體結(jié)果見(jiàn)表3)。圖7為壓延試樣煅燒前后的對(duì)比圖。樣品經(jīng)煅燒后完全灰化，極易變成粉末。由于B系列樣品中含有Al粉，因此相較于A系列樣品顏色偏灰。

圖7 樣品煅燒前后的對(duì)比圖(左邊為煅燒前的狀態(tài)，右邊為煅燒后的狀態(tài))Fig.7 Comparison of samples before and after calcination (The left is before calcination,the right is after calcination)

各試樣煅燒后的固體組分質(zhì)量變化如表3所示。

表3 剪切壓延試樣煅燒后的質(zhì)量變化Table 3 Mass change of the shear calendering samples after calcination

由表3可知，煅燒后樣品的固含量與原料中投入的固含量偏差為1.04% ～ 3.50%。且隨固含量增高，其偏差值呈減小趨勢(shì)。得益于剪切壓延機(jī)的混合均化作用，固體組分和黏結(jié)劑間比例相對(duì)穩(wěn)定，這對(duì)提高固體推進(jìn)劑的綜合性能非常重要。

2.5 塑化性能分析

目前對(duì)推進(jìn)劑塑化的評(píng)判方法主要有目測(cè)法(經(jīng)驗(yàn)法)、近紅外光譜法、力學(xué)性能法、DSC法等。其中DSC方法可以定量分析塑化程度[6,20]。

本研究采用DSC研究了試樣塑化性能，結(jié)果如圖8所示。

圖8 GTA/CA塑化樣品的DSC曲線Fig.8 DSC curve of GTA/CA plasticized sample

由圖8可見(jiàn)，未添加固體填料及助劑的GTA/CA塑化樣品在177.84℃和267.22℃存在兩個(gè)明顯的吸熱峰，這兩個(gè)吸熱峰分別代表GTA對(duì)CA的塑化部分以及未被塑化的部分，將兩個(gè)峰分別積分得到低溫和高溫下的熔融焓變?chǔ)1和ΔH2，塑化度則是一個(gè)相對(duì)值，可用公式(2)表示[20]：

(2)

計(jì)算得到各樣品的塑化度如表4所示。

表4 剪切壓延試樣的塑化度Table 4 Plasticization degree of shear calendering samples

由表4結(jié)果可知，經(jīng)剪切壓延后，各樣品的塑化度(ε)隨推進(jìn)劑模擬料中的固含量增加呈降低趨勢(shì)，固含量最高的A1和B1樣品塑化度只有36.0%和38.9%，而固含量最低的A3和B3樣品塑化度分別為51.4%和48.5%。A系列樣品和B系列樣品的塑化度整體相當(dāng)，說(shuō)明在其他條件相同的前提下固含量是影響塑化度的主要因素。固體填料的引入，提高了體系的黏度，同時(shí)阻礙了纖維素分子的鏈段運(yùn)動(dòng)，使壓延塑化變得困難。將A1和B1樣品在輥溫為85℃下進(jìn)行二次壓延，其塑化度也在表4中列出。相比一次壓延，A1和B1樣品二次壓延的值均有一定的提高。因此，對(duì)于高固含量推進(jìn)劑，可以在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行二次壓延，以強(qiáng)化塑化效果并提高綜合力學(xué)性能。

3 結(jié) 論

(1)對(duì)固含量為30% ～ 50%的高固模擬料進(jìn)行試驗(yàn)探究，發(fā)現(xiàn)在相同工藝條件下，隨推進(jìn)劑模擬料中固含量的增加，物料在剪切壓延機(jī)進(jìn)料端的包輥效果變差，但隨著壓延的持續(xù)，物料的包輥效果明顯提升。

(2)固含量越高，實(shí)際測(cè)得的高溫段輥面物料平均溫度越低。而添加鋁粉的B系列樣品比相同固含量下未添加鋁粉的A系列樣品高溫段的平均溫度偏高；固含量提高后，物料的驅(qū)水效果更好，且受到輥面溫度的影響，添加鋁粉的B系列樣品含水率低于A系列樣品。因此對(duì)于含鋁高固含量推進(jìn)劑的壓延工序，在滿足驅(qū)水和混合效果的前提下，可適當(dāng)降低輥面溫度，以提高安全性。

(3)推進(jìn)劑模擬料的流變特性符合Ostwald-dewaele模型，擬合優(yōu)度R2在0.986 ～ 0.999之間；物料存在“剪切變稀”現(xiàn)象，且黏度隨溫度降低而提高；物料的黏度隨固含量的增加而增加，添加鋁粉在一定程度上增加了體系的黏度。為避免黏性熱造成的溫度升高，高固含量特別是含Al粉推進(jìn)劑需注意壓延后期塑化物料的溫度變化，可適當(dāng)降低輥筒出料端的溫度。

(4)高固含量推進(jìn)劑剪切壓延后固體填料的混合分布效果良好，煅燒實(shí)驗(yàn)表明模擬料中固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏差在1.70%～3.50%之間；塑化性能與固含量密切相關(guān)，固含量越高其塑化度越低。對(duì)于高固含量推進(jìn)劑，可在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行二次壓延，以提高推進(jìn)劑的塑化效果。