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        Fenton-活性炭工藝預(yù)處理高濃度聚乙二醇廢水研究

        2021-07-07 08:49:32邵享文吳特銳艾翠玲陳登極
        工業(yè)用水與廢水 2021年3期
        關(guān)鍵詞:投加量活性炭預(yù)處理

        邵享文,吳特銳,艾翠玲,陳登極

        (福州大學(xué) 土木工程學(xué)院,福州 350108)

        聚乙二醇(PEG)在太陽(yáng)能光伏產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中常作為研磨潤(rùn)滑液使用,由于其使用量較大,使得PEG廢水成為生產(chǎn)過(guò)程中主要的廢水來(lái)源。PEG本身的毒性較低,其相對(duì)分子質(zhì)量較大,導(dǎo)致了PEG廢水可生化性差,采用常規(guī)的生物處理方法無(wú)法使該廢水達(dá)標(biāo)排放,因此需要采用一定的化學(xué)預(yù)處理方法,提高廢水可生化性,確保生物降解的有效進(jìn)行。

        Fenton氧化法相對(duì)于其他方法而言,具有操作簡(jiǎn)單,反應(yīng)迅速的特點(diǎn),常被用于預(yù)處理難降解的廢水,但其存在H2O2利用率不高等問(wèn)題[1]。活性炭表面含有許多羥基和酚羥基等活性基團(tuán),使其不僅具有吸附能力,還具有一定的催化作用[2]。本研究在傳統(tǒng)Fenton工藝的基礎(chǔ)上,投加活性炭對(duì)PEG廢水進(jìn)行預(yù)處理,探究活性炭在Fenton體系中的作用,考察預(yù)處理效果及最佳反應(yīng)條件,為工程實(shí)踐提供理論依據(jù)和技術(shù)參數(shù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)水樣

        根據(jù)揚(yáng)州某公司晶圓板生產(chǎn)線上的砂漿回收廢水的水質(zhì),采用PEG400配制試驗(yàn)水樣,模擬PEG廢水,PEG400質(zhì)量濃度約為2 000~2 500 mg/L,COD質(zhì)量濃度為4000~5000mg/L,BOD5質(zhì)量濃度為800~1000mg/L,m(BOD5)/m(COD)為0.2左右。

        1.2 試驗(yàn)試劑

        聚乙二醇(PEG400),使用時(shí)以蒸餾水配制成所需濃度的水溶液;活性炭(30~80目);過(guò)氧化氫(H2O2),30%水溶液;七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O);氫氧化鈉(NaOH);濃硫酸(H2SO4)。以上試劑均為分析純。

        1.3 試驗(yàn)方法

        Fenton-活性炭預(yù)處理試驗(yàn)為燒杯試驗(yàn),采用單因素試驗(yàn)法,考察活性炭投加量、H2O2投加量、n(Fe2+)/n(H2O2)、初始pH值對(duì)廢水可生化性的影響。試驗(yàn)步驟如下:

        取100 mLPEG400質(zhì)量濃度約為2 300 mg/L的廢水,用稀H2SO4和NaOH調(diào)節(jié)pH值至所需范圍,定量投加FeSO4·7H2O和粉末活性炭,磁力攪拌至FeSO4·7H2O完全溶解后,再定量加入H2O2溶液,充分反應(yīng)后,調(diào)節(jié)溶液pH值至8.0左右,靜置沉淀,取上清液測(cè)定濾液的PEG400濃度和m(BOD5)/m(COD)(以下稱B/C),確定各變量的最優(yōu)條件。

        前期大量的文獻(xiàn)調(diào)研和試驗(yàn)結(jié)果表明,F(xiàn)enton反應(yīng)在pH值為2.0~2.5、n(Fe2+)/n(H2O2)=0.10~0.15、H2O2投加量為1 mL/L左右時(shí),對(duì)多種廢水均能達(dá)到較好的處理效果[3-5],因此將反應(yīng)初始條件預(yù)設(shè)在此范圍內(nèi)。

        1.4 分析方法

        PEG400濃度采用氯化鋇分光光度法測(cè)定[6];BOD濃度采用BODTRAKTMⅡ測(cè)定儀測(cè)定;COD濃度采用快速消解法測(cè)定;·OH濃度采用結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定[7]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 活性炭投加量對(duì)預(yù)處理效果的影響

        取100 mLPEG400質(zhì)量濃度約為2 300 mg/L的廢水,在H2O2投加量為1 mL/L,n(Fe2+)/n(H2O2)為0.13, pH值為2.4的條件下,反應(yīng)30 min,考察活性炭投加量對(duì)Fenton-活性炭預(yù)處理PEG廢水的影響,結(jié)果如圖1所示。

        圖1 活性炭投加量對(duì)預(yù)處理效果的影響Fig.1 Influence of activated carbon dosage on pretreatment effect

        由圖1可知,當(dāng)活性炭投加量由0增加為0.2 g/L時(shí),PEG400的去除率由64.5%提升至72.1%,廢水B/C由0.35提升至0.46,繼續(xù)增大活性炭的投加量對(duì)體系的預(yù)處理效果提升不明顯。這可能是因?yàn)榛钚蕴康耐都硬粌H可以吸附廢水中一部分難降解的大分子物質(zhì)PEG400,其表面還存在大量活性基團(tuán),可催化Fenton反應(yīng)產(chǎn)生更多的氧化活性物質(zhì)[8]。當(dāng)繼續(xù)增大活性炭投加量時(shí),短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的大量氧化活性物質(zhì)可能會(huì)發(fā)生自消反應(yīng)[9],同時(shí),活性炭對(duì)于PEG400的吸附量可能較低,加大投加量對(duì)水中的污染物濃度并不會(huì)產(chǎn)生較大的變化,因此考慮到經(jīng)濟(jì)性和處理效能,確定活性炭的適宜投加量為0.2 g/L。

        2.2 H2O2投加量對(duì)預(yù)處理效果的影響

        在廢水PEG400質(zhì)量濃度約為2 300 mg/L,pH值為2.4,n(Fe2+)/n(H2O2)為0.13,活性炭投加量為0.2 g/L的條件下,反應(yīng)30 min,考察H2O2投加量對(duì)Fenton-活性炭預(yù)處理PEG廢水的影響,結(jié)果如圖2所示。

        由圖2可知,隨著H2O2投加量的增加,廢水的預(yù)處理效果不斷提升,當(dāng)投加量達(dá)到1.0 mL/L后,繼續(xù)增加投加量,PEG400的去除率和B/C提升速率逐漸減小。這可能是因?yàn)楫?dāng)H2O2濃度較低時(shí),·OH的產(chǎn)生量隨H2O2投加量增加而增加[10],此時(shí)溶液中產(chǎn)生的·OH主要用于PEG400的分子斷鏈、解聚,轉(zhuǎn)化為乙二醇、乙醇和一元羧酸等易被生物降解的有機(jī)物[11],因此污染物去除率和B/C明顯升高;當(dāng)H2O2濃度過(guò)高時(shí),廢水中大部分PEG400分子已經(jīng)被氧化,剩余的·OH無(wú)選擇性地將易被微生物降解的有機(jī)物直接礦化成CO2和H2O,同時(shí)多余的·OH會(huì)導(dǎo)致Fenton氧化副反應(yīng)速率加快,使得H2O2無(wú)效分解,此時(shí)對(duì)廢水的預(yù)處理效果提升并不明顯[12]。因此確定H2O2的最佳投加量為1 mL/L。

        圖2 H2O2投加量對(duì)預(yù)處理效果的影響Fig.2 Influence of H2O2 dosage on pretreatment effect

        2.3 n(Fe2+)/n(H2O2)對(duì)預(yù)處理效果的影響

        在廢水PEG400質(zhì)量濃度約為2 300 mg/L,pH值為2.4的條件下,向其中投加1 mL/LH2O2及0.2 g/L活性炭,通過(guò)改變FeSO4投加量控制n(Fe2+)/n(H2O2),F(xiàn)eSO4投加量分別為0.5、1、2、3、4、5、6、7g/L時(shí),反應(yīng)30min,結(jié)果如圖3所示。

        圖3 n(Fe2+)/n(H2O2)對(duì)預(yù)處理效果的影響Fig.3 Influence of n(Fe2+)/n(H2O2)value on pretreatment effect

        由圖3可知,隨著n(Fe2+)/n(H2O2)的逐漸增大,PEG400去除率呈現(xiàn)出先升高后緩慢下降的趨勢(shì)。當(dāng)n(Fe2+)/n(H2O2)為0.11時(shí),去除率最高,約為72.5%。這是因?yàn)楫?dāng)n(Fe2+)/n(H2O2)<0.11時(shí),F(xiàn)e2+濃度相對(duì)越高就越能加快H2O2生成·OH,大量的·OH在水溶液中直接作用于目標(biāo)污染物[13];當(dāng)n(Fe2+)/n(H2O2)>0.11時(shí),F(xiàn)e2+的大量存在使·OH產(chǎn)生過(guò)快,部分·OH來(lái)不及與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)就已經(jīng)湮滅,同時(shí)·OH還會(huì)將Fe2+氧化為Fe3+,消耗氧化劑[14]。因此確定在n(Fe2+)/n(H2O2)=0.11的條件下處理廢水較為適宜。

        2.4 初始pH值對(duì)預(yù)處理效果的影響

        在廢水PEG400質(zhì)量濃度約為2 300 mg/L,H2O2投加量為1 mL/L,n(Fe2+)/n(H2O2)=0.11,活性炭投加量為0.2 g/L的條件下,調(diào)節(jié)不同初始pH值,反應(yīng)30 min,考察初始pH值對(duì)Fenton-活性炭預(yù)處理PEG廢水的影響,結(jié)果如圖4所示。

        圖4 pH值對(duì)預(yù)處理效果的影響Fig.4 Influence of pH value on pretreatment effect

        由圖4可知,PEG400去除率隨初始pH值的升高先增大后減少,當(dāng)pH值為2.4時(shí),氧化效果最好,此時(shí)PEG400的去除率約為72%。這是因?yàn)楫?dāng)pH值較高時(shí),鐵的離子轉(zhuǎn)化平衡被打破,溶液中大部分Fe2+轉(zhuǎn)化成Fe3+,進(jìn)而以氫氧化物的形式沉淀,實(shí)際參與反應(yīng)的Fe2+減少,減緩了H2O2生成·OH,同時(shí)在較高pH值下,H2O2易分解成H2O和O2[15]; 當(dāng)pH值較低時(shí), H2O2會(huì)形成穩(wěn)定的[H3O2]+和[Fe(H2O)6]2+,致使產(chǎn)生的·OH減少,不足以氧化廢水中的有機(jī)物[16]。因此,適宜的反應(yīng)pH值為2.4。

        2.5 活性炭催化Fenton反應(yīng)的機(jī)理探究

        2.5.1 活性炭對(duì)PEG400的吸附效果

        在廢水PEG400的質(zhì)量濃度約為2 300 mg/L條件下,分別向廢水中投加活性炭,磁力攪拌30 min,探究活性炭投加量對(duì)廢水中PEG400的吸附效果,結(jié)果如圖5所示。

        由圖5可知,活性炭對(duì)PEG400的吸附去除效果較差,當(dāng)活性炭投加量為0.2 g/L時(shí),對(duì)PEG400吸附量?jī)H為16 mg/L。隨著活性炭投加量的增加,活性炭對(duì)PEG400的吸附去除效果提升不明顯。活性炭在Fenton體系中所起的吸附作用占比很小,催化作用在預(yù)處理效果提升的過(guò)程中起主導(dǎo)作用。

        圖5 活性炭對(duì)PEG400吸附效果Fig.5 Adsorption effect of activated carbon on PEG400

        2.5.2 活性炭對(duì)Fenton反應(yīng)產(chǎn)生·OH的影響

        采用結(jié)晶紫分光光度法,通過(guò)結(jié)晶紫吸光度的變化間接反映·OH的量,考察活性炭對(duì)Fenton反應(yīng)產(chǎn)生·OH的影響,結(jié)果如圖6所示。

        圖6 2種工藝對(duì)結(jié)晶紫吸光度的影響Fig.6 Influence of two processes on absorbence of crystal violet

        由圖6可知,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為5~25 min時(shí),F(xiàn)enton-活性炭工藝的吸光度變化值明顯高于普通Fenton工藝,這是因?yàn)榛钚蕴勘砻尕S富的羥基和酚羥基等活性基團(tuán)能在酸性環(huán)境中得到加強(qiáng),這些活性基團(tuán)在Fenton反應(yīng)中起到協(xié)助轉(zhuǎn)移電子的作用[17],能夠催化Fenton鏈?zhǔn)椒磻?yīng)中H2O2分解產(chǎn)生·OH,提高H2O2分解效率。同時(shí),活性炭的加入還可以增加污染物與活性氧化物質(zhì)的碰撞幾率,從而使反應(yīng)效率提高[18]。

        2.5.3 Fenton-活性炭工藝對(duì)PEG廢水的預(yù)處理效果

        在上述試驗(yàn)所得出的最佳反應(yīng)條件下,考察Fenton工藝和Fenton-活性炭工藝預(yù)處理PEG廢水的效果,結(jié)果如圖7所示。

        圖7 2種工藝對(duì)PEG廢水的預(yù)處理效果Fig.7 Effect of two processes on PEG wastewater pretreatment

        由圖7可知,投加活性炭可以明顯提高Fenton反應(yīng)對(duì)PEG廢水的去除效果,特別是在反應(yīng)1 min時(shí)可使PEG400的去除率提高近20%。這是因?yàn)殡m然活性炭在反應(yīng)體系中對(duì)PEG400的吸附量較小,但在其表面活性基團(tuán)的作用下能使Fenton反應(yīng)產(chǎn)生更多的·OH。同時(shí)其較大的表面積能為這些氧化活性物質(zhì)提供附著位點(diǎn),促進(jìn)了氧化活性物質(zhì)與污染物的接觸,加快了反應(yīng)的進(jìn)行[11],從而提高了Fenton反應(yīng)的速率。

        綜上所述,F(xiàn)enton-活性炭工藝提高PEG400去除效率的主要原因是:活性炭的加入不僅能催化Fenton反應(yīng)更快地產(chǎn)生·OH,而且還能減少Fenton反應(yīng)的副反應(yīng)對(duì)·OH的消耗,從而提高Fenton試劑的利用率。

        3 結(jié)論

        (1)采用Fenton-活性炭工藝對(duì)PEG廢水進(jìn)行預(yù)處理,最優(yōu)反應(yīng)條件為:pH值為2.4,n(Fe2+)/n(H2O2)為0.11,H2O2投加量為1 mL/L,粉末活性炭投加量為0.2 g/L,在此條件下,PEG400去除率為72.4%,B/C從0.20提高至0.46,廢水的可生化性顯著提高。

        (2)在Fenton-活性炭工藝預(yù)處理PEG廢水的過(guò)程中,活性炭主要起催化作用,吸附作用表現(xiàn)不明顯。對(duì)比普通Fenton工藝,活性炭的投加可催化Fenton鏈?zhǔn)椒磻?yīng)更快地產(chǎn)生·OH,同時(shí)減少Fenton副反應(yīng)對(duì)·OH的消耗,可有效提高·OH的利用率。

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