亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        吹掃捕集/氣相色譜法測定水質(zhì)乙腈的特性指標

        2021-07-06 11:12:58李哲民
        煉油與化工 2021年3期
        關(guān)鍵詞:測試數(shù)據(jù)精密度準確度

        李哲民

        (遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,遼寧 大連 116023)

        乙腈在化學工業(yè)、制藥工業(yè)等諸多領(lǐng)域應用廣泛[1~3],食入、吸入和皮膚吸收高濃度的乙腈可引起嚴重的中毒,甚至死亡[4,5],但在上述生產(chǎn)過程中乙腈不可避免地隨著生產(chǎn)廢水排放而進入環(huán)境水體,對人體健康及環(huán)境造成危害[6]。因此須對水質(zhì)中的乙腈加強監(jiān)督監(jiān)測,確保生活生產(chǎn)用水安全,污水排放達標[7]。2016年,環(huán)境保護部頒布了《水質(zhì) 乙腈的測定 吹掃捕集/氣相色譜法》(HJ788-2016),規(guī)范了對水質(zhì)乙腈測定的方法[8]。

        方法的特性指標即指方法的檢出限、精密度、準確度等指標[9,10],文中通過一系列實驗確定該方法在此實驗室的特性指標,同時也為類似的方法研究提供一定的參考。

        1 實驗裝置

        吹掃捕集裝置:Tekmar 3000吹掃捕集裝置,捕集管采用1/3Tenax、1/3硅膠、1/3活性炭混合吸附劑,5 mL吹掃管。

        氣相色譜儀:Agilent 6890N氣相色譜儀(配備FID和NPD檢測器),毛細色譜柱DB-WAXetr,規(guī)格為30 m×0.32 mm×1.0μm。

        方法中規(guī)定的其它儀器和設(shè)備。

        2 實驗步驟

        2.1 工作曲線

        按照方法配制好100 mg/L的乙腈標準使用液1及1.0 mg/L的乙腈標準使用液2。

        當采用FID檢測器時,在100 mL容量瓶中依次用乙腈標準使用液1和純水配制成濃度為500、1.00×103、2.00×103、3.00×103、5.00×103μg/L的5個標準系列。按照方法儀器參考條件進行測定,以峰面積為縱坐標,乙腈的濃度為橫坐標,繪制工作曲線。

        當采用NPD檢測器時,在100 mL容量瓶中依次用乙腈標準使用液2和純水配制成濃度為25.0、50.0、100、200、500μg/L的5個標準系列。按照方法儀器參考條件進行測定,以峰面積為縱坐標,乙腈的濃度為橫坐標,繪制工作曲線。

        2.2 檢出限

        用實驗室純水上機測試后,未發(fā)現(xiàn)乙腈信號峰,因此該方法檢出限采用空白加標的方法進行確定。使用FID時,檢出限用7個200μg/L的空白加標樣品平行測定后計算得出;使用NPD時,檢出限用7個25.0μg/L的空白加標樣品平行測定后計算得出。

        2.3 精密度、準確度

        需對不同的水體進行準確度測定,主要考慮不同的基體是否對測定產(chǎn)生影響,因此分別對空白、地表水、制藥廢水進行加標并測試精密度、準確度。

        使用FID時,用乙腈標準使用液1分別對空白、某地表水加標500μg/L、2.50×103μg/L、4.50×103μg/L的濃度,來對應曲線低、中、高濃度點;用乙腈標準使用液1加標某制藥廠的排放廢水低、中、高本底樣品,分別加標濃度1.50×103μg/L、2.00×103μg/L、4.50×103μg/L。

        所有加標樣品平行測定6次后計算每組濃度相對標準偏差及加標回收率。在使用NPD的時候,用乙腈標準使用液2分別對空白、某地表水加標25.0μg/L、250μg/L、450μg/L的濃度;用乙腈標準使用液2加標某制藥廠廢水低、中、高本底樣品,分別加標濃度25.0μg/L、150μg/L、450μg/L。所有加標樣品平行測定6次后計算每組濃度相對標準偏差及加標回收率。

        3 實驗結(jié)果

        3.1 工作曲線

        選用FID檢測器時,乙腈出峰時間7.907 min,曲線相關(guān)系數(shù)0.999 8。當選用NPD檢測器時,乙腈出峰時間3.870 min,曲線相關(guān)系數(shù)0.999 7。

        3.2 檢出限

        檢出限按式(1)計算。

        式中MDL—方法檢出限;n—樣品的平行測定次數(shù);t—自由度為n-1,置信度為99%時的t分布(單側(cè));S—n次平行測定的標準偏差。

        在此實驗中n=7,查表得t=3.143,則乙腈檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)見表1。

        表1 乙腈檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)/(μg·L-1)

        3.3 精密度、準確度

        乙腈空白加標樣品精密度、準確度測試數(shù)據(jù)見表2,某地表水加標樣品精密度、準確度測試數(shù)據(jù)見表3,某制藥廠廢水加標樣品精密度、準確度測試數(shù)據(jù)見表4。

        表2 空白加標樣品精密度、準確度測試數(shù)據(jù)/(μg·L-1)

        表3 某地表水加標樣品精密度、準確度測試/(μg·L-1)

        表4 某制藥廠廢水加標樣品精密度、準確度測試

        4 結(jié)論

        按照標準方法《水質(zhì)乙腈的測定吹掃捕集/氣相色譜法》(HJ788-2016)的要求及條件在此實驗室進行一系列方法特性指標測試,結(jié)果表明:當選用FID檢測器時,乙腈出峰時間7.907 min,相關(guān)系數(shù)0.999 8,檢出限55.7μg/L,測定下限223μg/L。

        對比標準方法中的要求:曲線相關(guān)系數(shù)應為≥0.995,F(xiàn)ID吹掃捕集法檢出限0.1 mg/L、測定下限0.4 mg/L,NPD吹掃捕集法檢出限0.009 mg/L、測定下限0.036 mg/L以及附錄A中精密度和準確度數(shù)據(jù),該方法在此實驗室的特性指標完全達到要求。

        猜你喜歡
        測試數(shù)據(jù)精密度準確度
        Phosphatidylinositol-3,4,5-trisphosphate dependent Rac exchange factor 1 is a diagnostic and prognostic biomarker for hepatocellular carcinoma
        副波長對免疫比濁法檢測尿微量清蛋白精密度的影響
        測試數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)設(shè)計與實現(xiàn)
        幕墻用掛件安裝準確度控制技術(shù)
        建筑科技(2018年6期)2018-08-30 03:40:54
        基于自適應粒子群優(yōu)化算法的測試數(shù)據(jù)擴增方法
        計算機應用(2016年9期)2016-11-01 17:57:12
        動態(tài)汽車衡準確度等級的現(xiàn)實意義
        空間co-location挖掘模式在學生體能測試數(shù)據(jù)中的應用
        體育科技(2016年2期)2016-02-28 17:06:21
        海水U、Th長壽命核素的高精密度MC-ICP-MS測定方法
        2014年全國452家實驗室全血銅、鋅、鈣、鎂、鐵檢驗項目實驗室內(nèi)不精密度分析
        高爐重量布料準確度的提高
        天津冶金(2014年4期)2014-02-28 16:52:58
        在线看无码的免费网站| 久久99久久久精品人妻一区二区| 国产人妖视频一区二区| 亚洲一区二区三区四区五区黄| 国产精品黄在线观看免费软件| 日韩亚洲中文图片小说| 9l国产自产一区二区三区| 亚洲成熟女人毛毛耸耸多| 一本色道久久99一综合| 国产精品1区2区| 国产91久久精品成人看网站| 欧洲乱码伦视频免费| 四川丰满少妇被弄到高潮| 国产一级淫片a免费播放口| 国产色视频在线观看了| 又紧又大又爽精品一区二区| √天堂中文官网8在线| 久久婷婷国产综合精品| 亚洲精品第四页中文字幕| 免费成人在线电影| 国产午夜视频在永久在线观看| 久久久国产精品五月天伊人| 亚洲成人av一二三四区| 亚洲日本在线电影| 久久精品爱国产免费久久| 中文字幕手机在线精品| 国产公开免费人成视频| 夜夜揉揉日日人人| 国产日韩亚洲中文字幕| 日本中文字幕婷婷在线| 全球中文成人在线| 亚洲视频高清| 大陆少妇一区二区三区| 免费视频成人片在线观看| 国产午夜视频在永久在线观看| 蜜桃av福利精品小视频| 中文字幕亚洲无线码在线一区| 国产肉体ⅹxxx137大胆| 色婷婷激情在线一区二区三区| 久久久亚洲熟妇熟女av| 久久久午夜精品福利内容 |