費(fèi)紅麗

(1.全國(guó)氯堿工業(yè)信息中心，遼寧 葫蘆島 125000；2.錦西化工研究院有限公司，遼寧 葫蘆島 125000)

筆者在2016—2017年國(guó)內(nèi)氯堿行業(yè)鹽水精制工藝狀況調(diào)查[1]的基礎(chǔ)上，對(duì)國(guó)內(nèi)34家氯堿生產(chǎn)企業(yè)的分析檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行了全方位的調(diào)查，包括氯堿生產(chǎn)整個(gè)過(guò)程中的9個(gè)工藝系統(tǒng)中100多個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目、80多種技術(shù)和60種設(shè)備及設(shè)備來(lái)源進(jìn)行了整理、統(tǒng)計(jì)分析，其中氯氫處理部分論述如下。

1 氯處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)

1.1 氯處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)

氯處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 液氯分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)Table 1 Investigation data of liquid chlorine analysis and determination

續(xù)表

續(xù)表

續(xù)表

1.2 氯處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)分析

該次調(diào)查共收到28家氯堿企業(yè)的液氯分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)分析如下。

(1)氯的純度。

采用硫代硫酸鈉吸收法、量氣法、氣體吸收法分析原氯純度(體積分?jǐn)?shù))，所用儀器和設(shè)備有四川蜀牛玻璃儀器公司的奧式吸收瓶，天津市天波玻璃儀器有限公司的氯氣吸收法分析裝置，浙江福立分析儀器有限公司的氣相色譜分析儀，東光縣興程玻璃儀器廠的雙頭氣量管，東光縣興程玻璃儀器廠的氯氣測(cè)量管，以及氣體量管、正壓管、奧氏氣體分析儀；采用碘化鉀吸收法、硫代硫酸鈉吸收法、NaOH吸收法分析液氯純度，所用儀器和設(shè)備有天津市天波玻璃儀器有限公司的氯氣吸收法分析裝置以及GB 5138—2006中規(guī)定的設(shè)備，東光縣興程玻璃儀器廠的氯氣測(cè)量管、雙頭氣量管，上海申波電子檢測(cè)儀器有限公司的碘化鉀吸收法分析裝置，天津市天波玻璃儀器有限公司的吸收法分析裝置，以及兩通分析量管、量氣管等。。

在分析原氯時(shí)，因吸收液出現(xiàn)問(wèn)題，氣量管漏氣導(dǎo)致氯氣分析純度誤差大，更換吸收液、涂考克油后，問(wèn)題得到解決；在分析液氯時(shí)，因試劑失效導(dǎo)致碘化鉀吸收法數(shù)值不準(zhǔn)確，及時(shí)更換試劑后問(wèn)題得到解決；因考克缺油導(dǎo)致雙頭氣量管漏液，及時(shí)涂考克油后，問(wèn)題得到解決。

原氯中φ(Cl2)控制指標(biāo)低的≥80%，高的≥99.8%；液氯中φ(Cl2)控制指標(biāo)低的≥99.5%，高的≥99.8%。

(2)氯中含氫。

采用天津市天波玻璃儀器有限公司的燃燒管，奧氏氣體分析儀以及氫氣計(jì)量管等進(jìn)行分析。

原氯中φ(H2)控制指標(biāo)低的≤2×10-4，高的≤2×10-3。

(3)原氯中的水。

采用氫氣燃燒法、重量法/P2O5吸水法進(jìn)行分析，所用儀器和設(shè)備有島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司的電子天平和U形管，四川蜀牛玻璃儀器公司的吸收甲球，葵花玻璃儀器制造廠的過(guò)濾管、吸收管、流量計(jì)及實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器，天津市天波玻璃儀器有限公司的微量水分吸收管，德國(guó)CMC儀器公司的微量水分儀，上海第二天平儀器廠的機(jī)械天平，東光縣興程玻璃儀器廠的氯氣測(cè)量管，以及合水分析儀、奧氏氣體分析儀，氫氣計(jì)量管等 。

因排線接觸不良導(dǎo)致顯示器屏壞，重新接排線后問(wèn)題得到解決；因空氣濕度較大導(dǎo)致重量法分析結(jié)果誤差大，控制濕度<50%再取樣分析，問(wèn)題得到解決。

原氯中w(H2O)控制指標(biāo)高的≤2×10-4，低的≤1×10-4。

(4)氫氣與氯氣的體積分?jǐn)?shù)之比。

采用爆炸法、燃燒法分析原氯中的氫氣與氯氣的體積分?jǐn)?shù)比，所用設(shè)備有爆炸筒、氫氣燃燒分析裝置；采用色譜法/碘化鉀吸收法分析廢氯中的氫氣與氧氣的體積分?jǐn)?shù)比，所用儀器和設(shè)備有浙江福利分析儀器有限公司的色譜儀。

在分析時(shí)廢氯中的氫氣與氯氣的體積分?jǐn)?shù)比，因氯氣腐蝕色譜柱導(dǎo)致峰分離得較差，1月老化1次色譜柱后，問(wèn)題得到解決。

原氯中φ(H2)/φ(Cl2)值的控制指標(biāo)低的≤0.03，高的≤0.4；

廢氯中φ(H2)/φ(Cl2)值的控制指標(biāo)低的≤0.4，高的≤3.5。

(5)廢氯中含氯。

采用氣體吸收法、硫代硫酸鈉吸收法進(jìn)行分析。所用儀器和設(shè)備有四川蜀牛玻璃儀器公司的奧式吸收瓶，天津市天波玻璃儀器有限公司的氯氣吸收法分析裝置，東光縣興程玻璃儀器廠的雙頭氣量管，天津市天波玻璃儀器有限公司的吸收法儀器，東光縣興程玻璃儀器廠的氯氣測(cè)量管，以及奧氏氣體分析儀、氣體量管等。

在分析過(guò)程中，因考克缺油導(dǎo)致雙頭氣量管漏液，及時(shí)涂考克油，問(wèn)題得以解決； 因吸收液有問(wèn)題造成量管漏氣導(dǎo)致吸收法分析純度誤差大，更換吸收液，涂考克油后，問(wèn)題得到解決。

廢氯中φ(Cl2)控制指標(biāo)≥65%。

(6)廢氣吸收中的堿液。

w(NaOH)循環(huán)質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制指標(biāo)為15%～16%。

循環(huán)堿溫度控制指標(biāo)≤55 ℃。

2 氫處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)

2.1 氫處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)

氫氣處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2 氫氣處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)Table 2 Investigation data of analysis and determination of hydrogen system

續(xù)表

2.2 氫處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)分析

該次調(diào)查共收到23家氯堿企業(yè)的氫處理系統(tǒng)分析檢測(cè)調(diào)查數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)分析如下。

(1)進(jìn)、出系統(tǒng)氫氣。

采用氫氣燃燒法、氣相色譜法等進(jìn)行分析，所用儀器和設(shè)備有上海海欣色譜儀器有限公司、北京東西電子的氣相色譜儀，以及奧氏氣體分析儀、氫氣計(jì)量管等。因微量水分進(jìn)入色譜柱導(dǎo)致氧氮峰分離效果差，采取每季度老化1次色譜柱的方法，該問(wèn)題得到了解決；因取樣口不凈、操作有誤、取樣瓶漏氣而使爆炸球出現(xiàn)問(wèn)題，導(dǎo)致爆炸球測(cè)定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，采取清洗取樣口、保證正確操作、更換取樣瓶等措施后，問(wèn)題得到解決；因色譜柱出問(wèn)題導(dǎo)致氣相色譜儀不出峰、含量變化大，老化色譜柱后問(wèn)題得到解決。

進(jìn)系統(tǒng)φ(H2)控制指標(biāo)低的≥98%，高的≥99.9%；出系統(tǒng)φ(H2)控制指標(biāo)低的≥95%，高的≥99.9%。

(2)進(jìn)、出系統(tǒng)氫中的氧。

采用色譜法進(jìn)行分析，所用儀器和設(shè)備有安捷倫科技有限公司、溫嶺市福立分析儀器有限公司、上海海欣色譜儀器有限公司、山東魯南瑞虹、北京東西電子、島津制作所株式會(huì)社、上海天美儀器有限公司、PE的氣相色譜儀，上海美西智能電子儀器有限公司的測(cè)氧儀等。

因腐蝕性氣體、腐蝕填充物導(dǎo)致色譜出現(xiàn)拖尾峰，采取每季度老化1次色譜柱后，問(wèn)題得到解決；因取樣瓶不凈、取樣閥不凈或堵塞、操作失誤導(dǎo)致色譜儀出問(wèn)題造成分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，采取清洗取樣瓶、不亂裝樣品、清洗取樣閥、檢修設(shè)備、保證正確操作后，問(wèn)題得到解決；因色譜柱出問(wèn)題導(dǎo)致色譜不出峰、含量變化大，老化色譜柱后，問(wèn)題得到解決。

進(jìn)系統(tǒng)氫中φ(O2)控制指標(biāo)低的≤0.2%，高的<1%；出系統(tǒng)氫中φ(O2)控制指標(biāo)低的<6×10-7，高的<0.5%。

致謝

該次調(diào)查歷時(shí)近1年，幾十家氯堿企業(yè)、100多名氯堿技術(shù)人員接受調(diào)查，相關(guān)企業(yè)的領(lǐng)導(dǎo)和個(gè)人都給予了不同程度的支持，特別是得到了反饋調(diào)查表的34家氯堿企業(yè)的領(lǐng)導(dǎo)和同仁的全力支持。

該次調(diào)查得到了全國(guó)氯堿工業(yè)信息中心副主任、錦西化工研究院有限公司氯堿中心主任高旭東的大力支持，得到了保定市順業(yè)通用電器有限公司、江蘇一脈科技有限公司、利曼、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司和德國(guó)斯派克分析儀器公司等企業(yè)的贊助。

筆者僅在此表示衷心的感謝！