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        工藝參數(shù)對鋅鎳合金鍍層組織及性能的影響

        2021-06-30 10:49:14單鳳君王雙紅
        電鍍與涂飾 2021年11期

        單鳳君 ,王雙紅

        (1.遼寧工業(yè)大學化學與環(huán)境工程學院,遼寧 錦州 121001; 2.沈陽大學機械工程學院,遼寧 沈陽 11004)

        為防止扣件彈條銹蝕,鐵路行業(yè)通常采用靜電噴粉處理,但其表層具有硬脆性,附著力差、耐蝕性差[1]。鋅鎳合金鍍層作為鎘鍍層的替代鍍層,正在成為國內(nèi)外學者研究的熱點[2-4]。鋅鎳合金鍍層以其良好的機械性能、更好的熱穩(wěn)定性,尤其是當其鎳質(zhì)量分數(shù)在12%~15%時具有優(yōu)異的耐蝕性能,常被用作碳鋼表面的陽極性鍍層。各種電沉積因素或多或少都影響鋅鎳合金的沉積過程和抗腐蝕性能[5]。本文以Q235碳鋼為基體材料,研究弱酸性電鍍體系的工藝參數(shù)對鋅鎳合金鍍層性能的影響,并對鋅鎳合金鍍層的性能進行了測試。

        1 實驗

        1.1 基材預處理

        采用10 mm × 5 mm × 2 mm的Q235鋼為陰極,純鋅塊或/和純鎳塊(純度為99.99%)作為陽極,陰、陽極的面積比為1∶(1.5~2.0)。同時分掛兩種陽極時,鎳陽極/鋅陽極面積比為1∶(0.5~1.0)。陰極預處理為:堿洗除油脫脂→熱水洗→冷水洗→15%(體積分數(shù),下同)鹽酸浸蝕→冷水洗→5%鹽酸活化→3道冷水洗。

        1.2 電鍍鋅鎳合金工藝

        ZnCl265 g/L,NiCl2·6H2O 100 g/L,KCl 180 g/L,H3BO330 g/L,NH4Cl 30 g/L,十二烷基硫酸鈉0.05 g/L,檸檬酸鈉25 g/L,載體光亮劑6 mL/L,輔助光亮劑1 g/L,主光亮劑2 g/L;pH 5.0,溫度30 °C,電流密度1.0 A/dm2,時間30min。

        1.3 鍍層性能表征

        1.3.1 形貌、結(jié)構(gòu)和組成

        采用荷蘭Phenom ProX掃描電子顯微鏡(SEM)觀察鋅鎳合金鍍層的微觀形貌,以其附帶的能譜儀(EDS)分析其Ni含量(質(zhì)量分數(shù))。采用日本D/MAX PC-2500 X射線衍射儀(XRD)分析鋅鎳合金鍍層的晶相結(jié)構(gòu)和晶粒大小,Cu靶,掃速10°/min。用Scherrer公式[式(1)]來估計鋅鎳合金鍍層的晶粒尺寸[6]。

        式中K為Scherrer常數(shù)(取0.89),D為晶粒尺寸(單位:nm),β為積分半高寬度(單位:rad),θ為衍射角,λ為X射線波長(0.1542 nm)。

        1.3.2 耐蝕性

        采用美國IVIUM電化學工作站,以鉑電極為輔助電極,飽和甘汞電極(SCE)為參比電極,鋅鎳合金鍍層試樣為工作電極(暴露區(qū)域為10 mm × 10 mm),在5% NaCl溶液中測試極化曲線,掃描速率為0.005 V/s,掃描范圍為相對于開路電位±0.5 V。參照《人造氣氛腐蝕試驗 鹽霧試驗》(GB/T 10125-2012),在德國VSC405鹽霧試驗箱中進行中性鹽霧(NSS)試驗,介質(zhì)為(35 ± 5)g/L NaCl溶液,溫度25 °C,用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至6.5~7.2,試樣與垂直方向成15°~30°。

        1.3.3 顯微硬度

        采用上海鉅晶精密儀器制造有限公司生產(chǎn)的MHVD-1000IS型數(shù)顯顯微硬度計測量鍍層的顯微硬度,載荷0.98 N,加載時間15 s。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 電鍍工藝條件對鋅鎳合金鍍層微觀形貌和組成的影響

        2.1.1 電流密度

        電鍍液pH為5.0,溫度為30 °C,電鍍時間為30min,鋅鎳陽極分掛時,電流密度對鋅鎳合金鍍層微觀形貌的影響如圖1所示。當電流密度為0.5 A/dm2時,鍍層灰暗,無金屬光澤,有少量麻點,結(jié)晶較粗糙,Ni含量較高(為19.67%);當電流密度為1.0 A/dm2時,鍍層均勻致密、平整,有金屬光澤,無麻點、淚痕等缺陷,Ni含量較低(為14.05%);當電流密度為1.5 A/dm2時,鍍層有金屬光澤,但粗糙度增大,不平整,中部灰暗,Ni含量更低(為11.85%)。這說明隨著電流密度的增大,陰極極化作用增大,過電位增大,鍍層的沉積速率顯著加快,結(jié)晶細密。當電流密度超過上限時,陰極附近的主鹽金屬離子濃度顯著降低,使得鍍層產(chǎn)生條紋及不平整等缺陷,Ni含量降低[7-8]。本實驗將電流密度定為1.0 A/dm2。

        圖1 電流密度對鋅鎳合金鍍層表面形貌的影響 Figure 1 Effect of current density on surface morphology of Zn-Ni alloy coating

        由圖2可以看出,電流密度對鋅鎳合金鍍層特征衍射峰的位置沒有影響,但對衍射峰強度影響較顯著。在62.32°出現(xiàn)的最大強度衍射峰對應于體心立方結(jié)構(gòu)相應的(422)和(600)晶面,在42.86°出現(xiàn)的較強衍射峰與體心立方結(jié)構(gòu)的(300)和(411)晶面相對應,它們都屬于γ相的金屬間化合物Ni5Zn21[9]。在82.24°出現(xiàn)與密排六方結(jié)構(gòu)的η相對應的(112)晶面,但衍射峰強度較弱。以上說明在實驗的電流密度范圍內(nèi)獲得的鋅鎳合金鍍層以γ相為主。

        圖2 不同電流密度下所得鋅鎳合金鍍層的XRD譜圖 Figure 2 XRD patterns of Zn-Ni alloy coatings electroplated at different current densities

        計算電流密度為0.5、1.0和1.5 A/dm2下得到的鋅鎳合金鍍層(660)晶面的晶粒尺寸分別為42.1、36.5和32.5 nm,與Jade5.0軟件的計算結(jié)果只有(3 ± 0.6)nm的偏差。

        2.1.2 溫度

        電鍍液pH為5.0,電流密度為1.0 A/dm2,電鍍時間為30min,鋅鎳陽極分掛時,電鍍液溫度對鋅鎳合金鍍層微觀形貌的影響如圖3所示。當溫度為25 °C時,鍍層灰暗,無金屬光澤,表面粗糙,多處出現(xiàn)麻點、淚痕等缺陷,Ni含量較低(為11.58%);當溫度為30 °C時,鍍層均勻、致密、完整,有金屬光澤,Ni含量為14.05%;當溫度為35 °C時,鍍層均勻、致密,有金屬光澤,但粗糙度增大,有少量麻點等缺陷,Ni含量為15.89%。上述結(jié)果可以解釋為:隨著電鍍液溫度的升高,溶液電阻減小,電沉積所需的活化能降低,Zn-Ni異常共沉積更容易進行,晶粒較小,但鍍液中添加劑隨溫度升高而分解加快,鍍液穩(wěn)定性降低,使鍍層質(zhì)量變差[10-12]。確定實驗溫度為30 °C

        圖3 鍍液溫度對鋅鎳合金鍍層表面形貌的影響 Figure 3 Effect of bath temperature on surface morphology of Zn-Ni alloy coating

        2.1.3 陽極

        如圖4所示,在電鍍液pH為5.0,電流密度為1.0 A/dm2,電鍍液溫度為30 °C,電鍍時間為30min的情況下,采用3種陽極所得到的鍍層都均勻、致密、完整,但用鎳陽極時晶粒較粗大,鍍層Ni含量高達18.23%;采用鋅、鎳分立陽極時鍍層晶粒較細小,Ni含量為14.05%;而用鋅陽極時鍍層光澤較差,Ni含量僅10.15%。為了有效控制鍍液中鋅、鎳的質(zhì)量濃度及鍍層的Ni含量,最好采用鋅、鎳陽極分掛。

        圖4 使用不同陽極電鍍時鋅鎳合金鍍層的表面形貌 Figure 4 Surface morphologies of Zn-Ni alloy coatings electroplated when using different anodes

        2.2 電鍍工藝條件對鋅鎳合金鍍層耐蝕性的影響

        2.2.1 pH

        電流密度為1.0 A/dm2,電鍍液溫度為30 °C,電鍍時間為30min,鋅鎳陽極分掛時,不同pH下所得鋅鎳合金鍍層經(jīng)1000 h NSS試驗后的數(shù)碼照片見圖5。鍍液pH在4.5~5.5范圍內(nèi)時,1000 h的NSS試驗照片均出現(xiàn)黑銹和白銹,但未出現(xiàn)紅銹,而pH為4.0和pH為6.0時出現(xiàn)紅銹。弱酸性鋅鎳合金電鍍時,隨著pH的降低,更易于獲得晶粒尺寸小的鍍層,陰極表面H2的析出和Ni2+的還原加快,但pH < 4.5時陰極析氫嚴重,使鍍層表面出現(xiàn)麻點缺陷,而pH > 5.5會使鍍層早期形成針孔,后期形成麻點缺陷[13-14]。最佳pH為4.5~5.5。

        圖5 電鍍液pH對鍍層耐中性鹽霧性能的影響 Figure 5 Effect of bath pH on corrosion resistance of Zn-Ni alloy coating in neutral salt spray test

        2.2.2 電流密度

        pH為5.0,溫度為30 °C,電鍍時間為30min,鋅鎳陽極分掛時,采用不同電流密度電鍍所得鋅鎳合金鍍層經(jīng)1000 h NSS試驗后的數(shù)碼照片見圖6。試樣表面均有白銹和黑銹,電流密度為0.5 A/dm2的試樣表面還出現(xiàn)了一點紅銹,而電流密度為1.5 A/dm2的試樣表面出現(xiàn)較大面積紅銹,NSS試驗結(jié)果與圖1所展示的鍍層組織形貌有對應性。

        圖6 電流密度對鍍層耐中性鹽霧性能的影響 Figure 6 Effect of current density on corrosion resistance of Zn-Ni alloy coating in neutral salt spray test

        2.3 電流密度對鍍層顯微硬度的影響

        圖7示出了鍍液的pH和溫度分別為5.0和30 °C,電鍍時間為30min,采用鋅鎳陽極分掛時,電流密度對鋅鎳合金鍍層顯微硬度的影響??梢钥闯?,鋅鎳合金鍍層的顯微硬度隨電流密度的增加而增大,當電流密度為1.0 A/dm2時,鍍層的顯微硬度為291.8 HV。

        圖7 電流密度對鍍層顯微硬度的影響 Figure 7 Effect of current density on microhardness of coating

        2.4 Tafel極化曲線分析

        圖8示出了采用鋅鎳陽極分掛時在pH 5.0、溫度30 °C的鍍液中以電流密度1.0 A/dm2電鍍30min所得鋅鎳合金鍍層與基材的Tafel極化曲線。從中可知,鋅鎳合金鍍層的陰極電流密度比基材降低了1個 數(shù)量級,鋅鎳合金鍍層的陰極極化曲線的斜率與基材的相比明顯降低,說明鋅鎳合金鍍層以化學阻隔層覆蓋了基材的活性區(qū)。從表1給出的極化曲線擬合結(jié)果可以看出,相對于基材,鋅鎳合金鍍層的腐蝕電位正移,腐蝕電流大幅減小,腐蝕速率明顯降低。

        圖8 鋅鎳合金鍍層和基材在3.5% NaCl溶液中的Tafel曲線 Figure 8 Tafel plots for Zn-Ni alloy coating and Q235 steel substrate in 3.5% NaCl solution

        表1 Tafel曲線擬合所得腐蝕電位、腐蝕電流密度和腐蝕速率 Table 1 Corrosion potential, current density, and corrosion rate obtained by fitting the Tafel plots

        3 結(jié)論

        采用電沉積法在碳鋼表面制備鋅鎳合金鍍層,在電鍍液pH為4.5~5.5,溫度為30 °C,電流密度為1.0 A/dm2,電鍍時間為30min的條件下,可獲得表面致密、均勻、完整、有金屬光澤,Ni含量為14.05%,耐蝕性良好的鋅鎳合金鍍層。

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