郭偉 孫紅英

臨沭縣檢驗(yàn)檢測(cè)中心 山東臨沂 276700

復(fù)合肥料在一定程度上能夠促進(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng)，但是其中會(huì)含有一定量的縮二脲，其含量如果過高，那么不利于農(nóng)作物的生長(zhǎng)，會(huì)抑制其種子發(fā)芽，一般情況下，肥料中的縮二脲含量要小于0.5%，所以在生產(chǎn)復(fù)合肥時(shí)，要重視縮二脲含量的減少，近年來，尿基高氮復(fù)合肥料得到了廣泛的應(yīng)用，該種肥料會(huì)含有縮二脲，社會(huì)各行業(yè)要對(duì)其含量進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定，有關(guān)測(cè)定技術(shù)需求也越來越高。比較傳統(tǒng)的一種檢測(cè)縮二脲的方法是分光光度法，這種方法在具體應(yīng)用過程中，具有很高的最低檢出限，并且不能夠保證精密度。該文章主要針對(duì)高效液相色譜法進(jìn)行了分析和探討，該種方法在具體應(yīng)用過程中具有很好的靈敏度和重復(fù)性，操作也比較簡(jiǎn)便[1]。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

在具體試驗(yàn)過程中所使用到的儀器有倒進(jìn)LC-20AT液相色譜儀、VWD-3000可變波長(zhǎng)檢測(cè)器、KH-500DB型數(shù)控超聲波清洗器、AL204分析天平、純水機(jī)，所使用到的試劑有甲醇以及乙醚。

1.2 色譜條件

色譜柱為C18，甲醇和水作為流動(dòng)相，需要對(duì)其PH進(jìn)行調(diào)節(jié)，在此過程中會(huì)使用到磷酸，對(duì)氣泡進(jìn)行排除，柱溫為30℃，檢測(cè)的波長(zhǎng)為230nm，流速以及進(jìn)樣體積分別為0.8mL／min、5μL。

1.3 溶液配制

1.3.1 標(biāo)樣溶液配制

首先所稱取的標(biāo)準(zhǔn)樣品為0.5g，把樣品溶解于去除二氧化碳的水中，然后轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中，用水定容得到濃度為0.5g／L的標(biāo)準(zhǔn)品母液，移取不同容積的母液到25mL的容量瓶中，然后用流動(dòng)相稀釋，搖勻。

1.3.2 試樣溶液的制備

在25mL的燒杯中，放入0.1-0.5克的樣品，隨后再加入10mL流動(dòng)相進(jìn)行超聲波超聲10min，上述工作完成之后，把溶液轉(zhuǎn)移到25mL的容量瓶中，然后再用流動(dòng)相定容搖勻，最后進(jìn)行過濾[2]。

2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析

2.1 樣品測(cè)定

在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣溶液進(jìn)行過濾之后，要根據(jù)相應(yīng)的液相色譜條件進(jìn)行測(cè)試，在此過程中會(huì)使用到0.45μm的有機(jī)濾膜，在此基礎(chǔ)之上制作出相應(yīng)的工作曲線，如圖1所示。要想得到縮二脲的具體含量，要根據(jù)試樣的峰面積進(jìn)行計(jì)算。具體數(shù)值可以參見表1。

圖1 縮二脲標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1 縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣中峰面積與濃度的關(guān)系

2.2 加標(biāo)回收率測(cè)定

在添加標(biāo)準(zhǔn)品溶液時(shí)，要保證樣品溶液的相同，標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度不同，在具體測(cè)試過程中，按照上述方法，對(duì)相應(yīng)的偏差和回收率進(jìn)行計(jì)算。具體可以參見表2。

表2 試樣縮二脲回收率測(cè)試結(jié)果

2.3 方法精密度測(cè)定

所取的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為46.2mg／L，在具體測(cè)定過程中，要按照上述液相色譜條件，并且要對(duì)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行記錄，對(duì)相應(yīng)的偏差進(jìn)行計(jì)算。具體可以參見表3。

表3 方法精密度試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

由以上可知，在具體測(cè)定過程中，如果范圍為0-500mg／L，那么能夠保證有良好的一個(gè)線性關(guān)系。

3.2 色譜條件

縮二脲的最強(qiáng)吸收點(diǎn)在波長(zhǎng)為200um處，在對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí)，由于復(fù)合肥料有比較復(fù)雜的成分，在低波長(zhǎng)的條件下，會(huì)受小分子無機(jī)鹽的影響，所以在具體檢測(cè)過程中，要選擇波長(zhǎng)比較大的波峰，這樣才能夠避免雜質(zhì)的影響。該實(shí)驗(yàn)的流動(dòng)相為甲醇和水，要對(duì)二者的比例進(jìn)行科學(xué)合理的調(diào)整，并且要對(duì)PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，縮二脲的保留時(shí)間隨著甲醇比例的增加而提前，縮二脲的峰面積和保留時(shí)間在甲醇比例大于95%的情況下，會(huì)出現(xiàn)變差的現(xiàn)象，所以一般情況下甲醇：水的比例為95：5。如果流動(dòng)相的PH值比較高，那么會(huì)導(dǎo)致復(fù)合肥料的沉淀，最終會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果，如果PH值過低，那么會(huì)發(fā)生拖尾問題，經(jīng)過分析和探討，流動(dòng)相的PH值在6的情況下較好。由上表可知，在對(duì)試驗(yàn)中的縮二脲含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，上述色譜條件能夠滿足相應(yīng)的檢測(cè)要求[3]。

4 結(jié)語

由以上可知，液相色譜方法在具體應(yīng)用過程中，不僅能夠保證檢測(cè)的效果，并且在操作過程中具有一定的簡(jiǎn)便性，在檢測(cè)縮二脲含量時(shí)，該種方法具有很好的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。