蒙丙鑫，代國(guó)元

（貴州振華群英電器有限公司，貴州貴陽(yáng)，550018）

1 引言

隨著新能源及重大裝備的迅速發(fā)展，高壓接觸器產(chǎn)品廣泛應(yīng)用及普及，各行各業(yè)使用環(huán)氧灌封技術(shù)的需求越來(lái)越大，同時(shí)對(duì)灌封工藝的要求也越來(lái)越高。在接觸器產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中，灌封工藝是保證其密封性優(yōu)良的關(guān)鍵因素，其重要程度不言而喻，為保證產(chǎn)品密封性，現(xiàn)今大多產(chǎn)品采用了環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合膠灌封的方法來(lái)進(jìn)行密封。這種環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合膠的特點(diǎn)為粘接能力強(qiáng)，導(dǎo)熱性、散熱性、耐高、低溫及熱穩(wěn)定性等各方面性能優(yōu)良，能夠防水防潮，不易老化。而現(xiàn)行灌封工藝往往會(huì)遇到產(chǎn)品灌封后在拖泡工序，氣泡難以除盡的問(wèn)題，由于拖泡不徹底，作業(yè)人員只能用熱風(fēng)機(jī)或牙簽輔助去除氣泡，這樣不但使作業(yè)人員工作強(qiáng)度增大，產(chǎn)品生產(chǎn)周期也會(huì)相應(yīng)的加長(zhǎng)，且除氣泡不干凈，膠料固化后則會(huì)直接影響到產(chǎn)品的密封性能，降低產(chǎn)品的可靠性和使用壽命。本文通過(guò)對(duì)拖泡工藝的研究，旨在提高產(chǎn)品的可靠性，解決產(chǎn)品灌封膠時(shí)氣泡多的問(wèn)題，同時(shí)提高產(chǎn)品灌封膠一次合格率，大大降低操作人員的工作強(qiáng)度和成本。

2 灌封工藝現(xiàn)狀

自動(dòng)灌膠機(jī)進(jìn)行產(chǎn)品環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物灌封工藝流程如下圖1所示。

圖1 灌封工藝流程

由圖可知，環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合膠灌封時(shí)，首先需將兩種膠料進(jìn)行預(yù)加熱，增強(qiáng)膠液的流動(dòng)性，預(yù)加熱完成后將A、B組份分別注入灌膠機(jī)上相應(yīng)的真空桶中，點(diǎn)擊灌膠機(jī)上設(shè)置好的程序?qū)ζ溥M(jìn)行加熱、攪拌，同時(shí)抽真空處理除去膠液里面多余的空氣，抽真空后將兩者在線計(jì)量按一定配比進(jìn)行混合攪拌，攪拌均勻后注入預(yù)熱好的待灌膠產(chǎn)品上，灌封完畢將其放入真空烘箱進(jìn)行拖泡處理，待膠液表面無(wú)氣泡時(shí)，進(jìn)行20小時(shí)循環(huán)固化。環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合膠為雙組份復(fù)合體系，由A、B組份按一定比例混合組成，A膠是環(huán)氧膠，B膠是固化劑［2－3］，兩者的混合比例需按照標(biāo)準(zhǔn)配比執(zhí)行。在拖泡工序時(shí)，氣泡的排除至關(guān)重要，盡管在灌封前期已對(duì)A、B組份膠料進(jìn)行抽真空處理，但由于氣泡的產(chǎn)生涉及面較廣，只是單一的對(duì)A、B組份膠料抽真空并不能保證灌封后期不會(huì)產(chǎn)生氣泡，因此需要通過(guò)全方面控制，從根本原因出發(fā)，找出氣泡產(chǎn)生機(jī)理，將氣泡產(chǎn)生數(shù)量降到最低，以下是對(duì)氣泡產(chǎn)生的全面歸納過(guò)程。

3 氣泡產(chǎn)生與控制

3.1 氣泡產(chǎn)生機(jī)理［4－6］

灌封過(guò)程氣泡多的原因有以下幾個(gè)方面：

1）生產(chǎn)環(huán)境濕度大，水汽在生產(chǎn)過(guò)程中被材料吸附，產(chǎn)品灌膠焙烘時(shí)，溫度上升，水汽蒸發(fā)，增加膠液中氣泡含量。

2）灌封時(shí)膠液與產(chǎn)品表面接觸時(shí)溫度差會(huì)影響其流動(dòng)性，結(jié)合率降低，導(dǎo)致與空氣接觸時(shí)間加長(zhǎng)，膠液粘度增大，內(nèi)部氣體增多，不易拖泡。

3）被灌封產(chǎn)品空隙中存在一定的空氣和潮氣；被灌封產(chǎn)品罩殼內(nèi)壁粗糙度會(huì)導(dǎo)致材料表面包裹細(xì)小的氣隙。

4）膠液自身內(nèi)部所帶有的氣體，環(huán)氧膠存放時(shí)若密封不嚴(yán)會(huì)導(dǎo)致潮氣溶解于其中；兩溶膠加熱制備時(shí)溶解于其中的氣體，兩溶膠按配比混合時(shí)有微弱的化學(xué)反應(yīng)從而產(chǎn)生氣體。

5）由于范德華引力，使產(chǎn)品罩殼與氣體之間形成吸附力，在罩殼表面一直存在吸附有氣體分子的現(xiàn)象，在產(chǎn)品灌膠后，吸附的氣體溢出，增加膠液中的氣體含量。

6）灌膠設(shè)備的膠液儲(chǔ)存泵體及膠液輸送管路中存在氣體，在產(chǎn)品灌膠時(shí)膠液吸附氣體出現(xiàn)氣泡。

灌封料中若混有氣泡，則產(chǎn)品焙烘完成后會(huì)出現(xiàn)如下圖2中類似情況：

圖2 未除盡氣泡的膠液在固化后其內(nèi)部及表面出現(xiàn)“蜂窩”狀孔

3.2 環(huán)境溫度和濕度對(duì)氣泡產(chǎn)生的影響及控制

環(huán)境溫、濕度對(duì)于灌封后拖泡工序氣泡的影響，主要為溫、濕度控制不合理會(huì)導(dǎo)致環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物在灌封時(shí)粘度受到較大影響，當(dāng)粘度下降，其內(nèi)部混入的空氣也就增多，灌封膠時(shí)不易排出，環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合膠灌封時(shí)環(huán)境溫度應(yīng)控制在24℃～30℃之間，環(huán)境濕度應(yīng)控制在30%～70%之間，在相對(duì)密閉的空間內(nèi)完成灌膠操作。高潮濕季節(jié)時(shí)在有條件的情況下盡量工作于溫濕度可控制的密閉性能好的室內(nèi)，能使空氣有足夠時(shí)間逸出，減少氣泡產(chǎn)生。

3.3 膠液與產(chǎn)品罩殼結(jié)合率的研究［8］

結(jié)合率是灌封膠氣泡產(chǎn)生的關(guān)鍵點(diǎn)，結(jié)合率主要取決于膠液與產(chǎn)品罩殼的分子間作用力。膠液與產(chǎn)品罩殼的粘合力主要是通過(guò)分子間作用力來(lái)體現(xiàn)，該結(jié)合率主要表現(xiàn)為環(huán)氧樹(shù)脂在罩殼表面的化學(xué)粘合力，因環(huán)氧樹(shù)脂分子結(jié)構(gòu)中含有脂肪族羥基醚基以及其中極為活潑的環(huán)氧基，由于羥基和醚基的極性，使得環(huán)氧基與含有活潑氫的以PA66為材料的罩殼表面反應(yīng)而生成化學(xué)鍵，即在膠層間產(chǎn)生分子之間的結(jié)合。當(dāng)有化學(xué)鍵生成，那么膠液與罩殼兩者之間的溫度就會(huì)影響其生成速度，當(dāng)溫度升高，分子運(yùn)動(dòng)更劇烈，分子的平均動(dòng)能增大，分子發(fā)生碰撞并發(fā)生健合的概率也增大，即在一定時(shí)間內(nèi)反應(yīng)進(jìn)行的更快，速率增大，其流動(dòng)性表現(xiàn)得更加明顯。而當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，過(guò)多的分子處于高能量狀態(tài)，能量越高，化學(xué)鍵越容易斷裂，所以必須保證兩者溫度保持在一定的范圍。通過(guò)增強(qiáng)這種分子間作用力，可大大提高膠液在罩殼表面的的流動(dòng)性，降低空氣在里面的遺留時(shí)間，產(chǎn)品灌封膠時(shí)需將待灌膠產(chǎn)品放入預(yù)熱烘箱里進(jìn)行預(yù)熱處理，目的在于提高待灌膠產(chǎn)品表面溫度，減低兩者之間的溫度差，保證灌封時(shí)膠液在罩殼表面的流動(dòng)性，增強(qiáng)待灌膠產(chǎn)品表面與膠液的結(jié)合率，有助于空氣的逸出，減少氣泡的產(chǎn)生。目前工藝制定的A組份抽真空溫度在80℃，B組份一般在50℃，兩者混合時(shí)加熱溫度控制在70℃，被灌封產(chǎn)品預(yù)熱時(shí)在110℃下除盡內(nèi)部潮氣，但為了控制兩者的溫度，防止溫度過(guò)高對(duì)內(nèi)部反應(yīng)的化學(xué)鍵造成斷裂，我們可將預(yù)熱溫度調(diào)至85℃（高壓直流接觸器產(chǎn)品罩殼材料為PA66，待灌膠產(chǎn)品前期預(yù)熱時(shí)其表面溫度與灌膠機(jī)里面流出來(lái)的膠液溫度存在一定的溫差），縮小膠液與產(chǎn)品表面間的溫差，使得膠液與產(chǎn)品罩殼內(nèi)壁粘合力增強(qiáng)。

3.4 物理吸附與氣體解吸對(duì)產(chǎn)品灌膠的影響［5－6］

3.4.1 物理吸附

物理吸附僅僅是一種物理作用，沒(méi)有電子轉(zhuǎn)移，沒(méi)有化學(xué)鍵的生成與斷裂，也沒(méi)有原子重排等，其有如下特點(diǎn)：

1）吸附力：氣體分子與固體接存在范德華引力所產(chǎn)生。

2）任何固體都可以無(wú)選擇性的吸附任何氣體，不同成分的氣體，其吸附量也有所不同。

3）吸附不需要活化能，吸附速率并不因溫度的升高而變快。

3.4.2 氣體的解吸

氣體的解吸是氣體吸附的逆過(guò)程，即被固體吸附的氣體或蒸汽重新被釋放回空間的過(guò)程，稱為解吸或脫附。解吸現(xiàn)象可以是自然發(fā)生，也可人為加快，有兩種情況：

1）在對(duì)固體抽真空的過(guò)程中，空間氣壓不斷降低，其表面的解吸速率大于吸附速率，氣體或蒸汽在固體表面的吸附量逐漸減少，從而緩慢被釋放出來(lái)。

2）從宏觀平均看，每個(gè)被固體吸附的氣體分子在其表面停留一段時(shí)間后，都要發(fā)生解吸飛回空間，同時(shí)其他氣體分子也會(huì)重新發(fā)生吸附，在空間壓力與溫度一定的情況下，物理吸附與氣體解吸速率維持在一個(gè)平衡的狀態(tài)，使得固體表面吸附的氣體或蒸汽分子含量維持在一個(gè)恒定的狀態(tài)。

結(jié)合以上氣體或蒸汽所發(fā)生的物理現(xiàn)象，產(chǎn)品從開(kāi)始灌膠到焙烘階段，都會(huì)因固體的物理吸附及氣體解吸產(chǎn)生氣泡留于膠液中，要想在產(chǎn)品灌膠焙烘時(shí)加快氣泡的排除速率，可采用以上介紹的降低產(chǎn)品所在焙烘環(huán)境下的空間氣壓壓力，使氣體解吸速率大于物理吸附速率，以此降低產(chǎn)品殼體表面所含氣體分子，從而增強(qiáng)了環(huán)氧脂復(fù)合膠與產(chǎn)品殼體的粘合力度，提升了產(chǎn)品的密封性。

3.5 現(xiàn)行灌膠工藝設(shè)備關(guān)鍵控制步驟及作用

1）啟動(dòng)設(shè)備提前預(yù)熱，作用：增強(qiáng)膠液在設(shè)備灌膠回路中的流動(dòng)性。

2）持續(xù)攪拌和抽真空，容器真空度保持在一定的壓力范圍，A膠桶溫度保持80℃，B膠桶溫度保持50℃。作用：保持溫度以保持膠液活性，持續(xù)抽真空以去除膠液中所含氣泡。

3）對(duì)設(shè)備進(jìn)行“循環(huán)吐出”，使膠液在管道回路中持續(xù)流動(dòng)，作用：去除設(shè)備管道中殘留氣體，降低輸出膠液中氣泡含量。

4）對(duì)A、B膠進(jìn)行重量配比，這是產(chǎn)品固化的必要條件。

3.6 現(xiàn)行焙烘工藝及作用

產(chǎn)品在灌膠完成后將其送入焙烘箱中，焙烘箱已輸入固定程序，具體過(guò)程控制如圖3所示。

圖3 過(guò)程控制流程圖

產(chǎn)品放入焙烘箱后，在恒溫狀態(tài)下，使真空度在一定壓力范圍內(nèi)進(jìn)行循環(huán)，能有效將膠液中大量氣泡排擠出浮于表面并將其擠破，避免在產(chǎn)品膠液固化后膠面出現(xiàn)“蜂窩”孔或膠面鼓起，影響產(chǎn)品密封性及外觀；在一定恒溫狀態(tài)下保持膠液活性，加快膠液中氣泡的有效排出，在恒溫后將溫度升至膠液固化溫度，加快膠液固化；緩慢降低溫度，使膠液緩慢固化，可有效去除膠體中殘留應(yīng)力，避免固化過(guò)快應(yīng)力過(guò)大造成膠面開(kāi)裂，以保證產(chǎn)品密封性。

4 氣泡控制的相關(guān)方法

針對(duì)膠液自身帶有的氣體，在存放時(shí)需按照環(huán)氧膠存放標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，存放環(huán)境溫、濕度在合理范圍內(nèi)。A、B組份溶膠灌入灌膠機(jī)進(jìn)行加熱、攪拌、抽真空之前需對(duì)設(shè)備密封性進(jìn)行實(shí)時(shí)檢查，防止運(yùn)行過(guò)程中設(shè)備能量衰減，保證在加熱及抽真空時(shí)，設(shè)備溫度和真空度都處于正常運(yùn)行狀態(tài)，以此確保兩組份內(nèi)部氣體可以有效排除。在灌封膠時(shí)也允許在環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合膠內(nèi)加入消泡膠進(jìn)行消泡處理［3，7］，但當(dāng)前該工藝運(yùn)用尚不成熟，消泡膠的用量、型號(hào)等若使用不正確往往會(huì)使灌封出來(lái)的產(chǎn)品環(huán)氧膠增韌性發(fā)生變化，則產(chǎn)品絕緣性能就會(huì)受到一定影響，在這里我們就不細(xì)數(shù)討論了。

5 膠液固化后的良好狀態(tài)

避免氣泡對(duì)膠液固化后產(chǎn)生影響，采用以上一系列去除氣泡的方法，產(chǎn)品在固化后出現(xiàn)如下圖4中的良好狀態(tài)：

圖4 固化后膠面潤(rùn)滑無(wú)氣孔并帶光澤

6 結(jié)束語(yǔ)

本文介紹了環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物在灌封后拖泡工序氣泡難以除盡的解決辦法，通過(guò)控制環(huán)境溫、濕度、縮小膠液與待灌膠產(chǎn)品罩殼表面溫差、控制膠液與產(chǎn)品預(yù)熱溫度等方法來(lái)降低氣泡的產(chǎn)生，該類方法可提高膠液在產(chǎn)品罩殼表面的流動(dòng)性，增強(qiáng)兩者之間的結(jié)合率，通過(guò)灌膠焙烘整個(gè)工藝過(guò)程控制減少產(chǎn)品在灌封過(guò)程中產(chǎn)生氣泡的數(shù)量，縮短了產(chǎn)品的生產(chǎn)周期，提高產(chǎn)品灌封膠一次直通率和灌膠品質(zhì)。同時(shí)不斷地優(yōu)化灌封拖泡工序成型工藝技術(shù)，對(duì)今后環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物在各領(lǐng)域的正確使用也會(huì)起到一定的指導(dǎo)意義。