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        耐高溫栲膠堵劑的研制及油藏適應(yīng)性評(píng)價(jià)

        2021-06-22 00:06:20劉剛王俊衡王丹翎顏永何蔣雪峰王倩
        關(guān)鍵詞:成膠促進(jìn)劑交聯(lián)劑

        劉剛,王俊衡,王丹翎,顏永何,蔣雪峰,王倩

        (1.中國石油新疆油田分公司勘探開發(fā)研究院,新疆克拉瑪依834000;2.西南石油大學(xué),四川成都610500;3.中海石油(中國)有限公司深圳分公司,廣東深圳518054)

        新疆油田九6區(qū)齊古組稠油油藏屬中高孔隙度、中高滲透率、強(qiáng)非均質(zhì)性儲(chǔ)集層[1]。油層孔隙度為21.3 %~34.7 %,平均29.4 %;油層滲透率為(131~5 000)×10-3μm2,平均2 504×10-3μm2。油藏滲透率在平面上級(jí)差達(dá)76倍,變異系數(shù)0.79,突進(jìn)系數(shù)4.03,在縱向上滲透率級(jí)差達(dá)87倍[2]。該區(qū)1989年投入注蒸汽開發(fā),1998年由蒸汽吞吐轉(zhuǎn)入蒸汽驅(qū)開發(fā),經(jīng)過30多年開發(fā),已進(jìn)入低油汽比階段。由于油藏的非均質(zhì)性強(qiáng),導(dǎo)致油藏出現(xiàn)平面竄擾矛盾突出、汽竄井比例高、縱向剩余油、蒸汽波及程度差異大、采注比高等問題[3]。

        目前采用凝膠、顆粒、耐高溫泡沫等堵劑,國內(nèi)開展了大量的現(xiàn)場試驗(yàn),取得了一定的效果[4-7]。常規(guī)的凝膠類堵劑在高溫油藏中強(qiáng)度低、穩(wěn)定性差、成膠時(shí)間短,顆粒類堵劑注入性差,無法推廣應(yīng)用[8-11]。泡沫調(diào)驅(qū)劑在現(xiàn)場應(yīng)用取得一定的應(yīng)用效果,但泡沫強(qiáng)度低,控制汽竄能力很弱,可供選擇的國產(chǎn)發(fā)泡劑較少,而進(jìn)口發(fā)泡劑成本較高,高成本作業(yè)也限制了泡沫調(diào)驅(qū)劑的現(xiàn)場應(yīng)用[12-15]。因此,需要研制強(qiáng)度較高的耐高溫堵劑,作為泡沫調(diào)驅(qū)劑的前置段塞,實(shí)現(xiàn)“高溫堵劑調(diào)剖+泡沫調(diào)驅(qū)”的綜合作用,從而大幅度改善開發(fā)效果。本文采用磺化栲膠為主劑,加入交聯(lián)劑和適當(dāng)?shù)拇龠M(jìn)劑,研發(fā)了一種適用于高溫油藏的凝膠類堵劑。

        栲膠組成單元中含有酚類結(jié)構(gòu)(圖1),能夠與交聯(lián)劑反應(yīng)生成一種耐高溫堵劑,具有初始黏度低、強(qiáng)度高、耐溫性好、價(jià)格低廉等特點(diǎn)[16-18]。

        圖1 栲膠的結(jié)構(gòu)式Fig.1 Structural formula of tannin extract

        栲膠是以5,7,3',4'-四羥基黃烷醇為組成單元,經(jīng)由C4—C8或C4—C6位的C-C鍵連接形成的復(fù)雜多聚物的混合物。組成單元的A環(huán)為間苯二酚型,B環(huán)為鄰苯二酚型。A環(huán)和B環(huán)在一定條件下可與醛類發(fā)生縮合反應(yīng),形成具有一定彈性的凝膠[19]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

        實(shí)驗(yàn)所用材料:磺化栲膠,醛類交聯(lián)劑Ⅰ,酚類交聯(lián)劑Ⅱ,促進(jìn)劑MnSO4,新疆九6區(qū)地層水,總礦化度4 417.65 mg/L。

        主要儀器設(shè)備:電子分析天平(精度為0.001 g),JB200-SH型電動(dòng)攪拌器(調(diào)速0~8 000 r/min),廣口瓶,蒸汽發(fā)生器,恒溫箱,巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)裝置。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1)膠凝溶液制備:配備一定量的模擬地層水,總礦化度為4 417.65 mg/L,結(jié)合不同的設(shè)計(jì)配方加入不同量的磺化栲膠、交聯(lián)劑Ⅰ、交聯(lián)劑Ⅱ及促進(jìn)劑MnSO4后,將其攪拌均勻。

        2)成膠時(shí)間:為保證凝膠時(shí)間的準(zhǔn)確性,采用45°目測方法[20]進(jìn)行判斷。把配置好的溶液放在玻璃瓶中,將其放入恒溫箱中,設(shè)置溫度為100℃。加熱完成以后,取出玻璃瓶水平放置,觀察瓶壁以及凝膠表面之間的夾角大小,判斷這個(gè)夾角是否大于45°。如果大于45°說明已經(jīng)成膠,則將加熱的時(shí)間縮短。利用相同的方法反復(fù)測量時(shí)間,最終可以得到一個(gè)準(zhǔn)確的凝膠時(shí)間。

        3)凝膠強(qiáng)度:為了對(duì)凝膠的強(qiáng)度進(jìn)行評(píng)價(jià),采用觀察法[21]來評(píng)價(jià)堵劑體系的強(qiáng)度。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)來源SPE(石油工程師協(xié)會(huì))?;谶@個(gè)標(biāo)準(zhǔn)可以對(duì)凝膠進(jìn)行強(qiáng)度分級(jí),一般來說,用于封堵高溫油藏的堵劑強(qiáng)度要求需要達(dá)到H級(jí)及以上,具體的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見表1。

        表1 凝膠強(qiáng)度評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)[21]Table 1 Evaluation criteria for gel strength[21]

        4)耐溫性能的評(píng)價(jià):取優(yōu)選配方,放置在不同溫度的恒溫箱中(25,50,100,150℃),記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果,考察體系的耐溫性和老化穩(wěn)定性能。

        5)酸堿環(huán)境的影響:取優(yōu)選配方,放置在不同酸堿環(huán)境下(pH值范圍為5~11),記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果,考察不同pH值對(duì)栲膠體系性能的影響。

        6)封堵性能的評(píng)價(jià):利用填砂管模擬油藏滲透率,并按照實(shí)驗(yàn)流程圖2連接實(shí)驗(yàn)儀器,測得填砂管初始滲透率后,注入0.5 PV的堵劑,按式(1)計(jì)算封堵率。

        圖2 實(shí)驗(yàn)流程Fig.2 Experiment flow

        式中:E為封堵率;Ka為封堵前填砂管水測滲透率;Kb為封堵后填砂管水測滲透率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 成膠性能

        1)栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        對(duì)于堵劑體系來說,其主體就是栲膠,栲膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將會(huì)直接影響最終成膠性能的好壞。保持交聯(lián)劑體積分?jǐn)?shù)和促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變:交聯(lián)劑Ⅰ以及交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)分別為2%和1%,促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%。設(shè)計(jì)不同栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0.1~1%),記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),分析栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)堵劑性能的影響,具體數(shù)據(jù)見表2。

        表2 栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)體系成膠效果的影響Table 2 Influence of tannin extract mass fraction on gelation effect of system

        由表2可知,栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)維持在0.1%~0.2%,體系強(qiáng)度為A級(jí),不能成膠,凝膠黏度與初始聚合物溶液黏度相同;當(dāng)栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.3%~1.0%,體系可以能成膠。從圖3曲線變化規(guī)律可以看出,栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,成膠時(shí)間減短,膠凝強(qiáng)度提高。栲膠分子結(jié)構(gòu)的A環(huán)對(duì)醛類的反應(yīng)活性高于B環(huán),栲膠與醛類的反應(yīng)主要發(fā)生在A環(huán),即發(fā)生在A環(huán)的6、8位,先生成含有羧基的酚類,然后得到亞羧基橋連鍵,隨之發(fā)生縮聚反應(yīng),使得體系的整體強(qiáng)度增大。隨著栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高,栲膠分子中與交聯(lián)劑接觸的酚羥基越多,縮聚反應(yīng)速度越快,體系的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)也更加緊密。因此,成膠時(shí)間也就越短,體系強(qiáng)度也隨之提高。另外栲膠經(jīng)過改性后,引入了磺酸基,磺酸基可以增加分子的活性和親水性,磺化栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大,更多的磺酸基增強(qiáng)了體系整體的親水性,避免了栲膠主劑無法充分與水互溶,呈顆粒狀懸浮于水中,導(dǎo)致縮聚反應(yīng)只在局部或顆粒表面進(jìn)行。因此,高濃度的磺酸基可使主劑充分溶于水,縮聚反應(yīng)進(jìn)行的更徹底更充分,栲膠與交聯(lián)劑之間形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)更加緊密。栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%時(shí),成膠時(shí)間達(dá)到11.8 h,成膠強(qiáng)度達(dá)到H級(jí)。但當(dāng)栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于6%時(shí),過多的栲膠分子間會(huì)自發(fā)交聯(lián),因此實(shí)際與交聯(lián)劑反應(yīng)的栲膠分子并沒有明顯變化,體系的成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度無明顯變化。最終確定栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%。

        圖3 栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)體系成膠效果的影響Fig.3 Influence of tannin extract mass fraction on gelation effect of system

        2)交聯(lián)劑Ⅰ體積分?jǐn)?shù)的影響

        保持栲膠、交聯(lián)劑Ⅱ和促進(jìn)劑不變:栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6 %,交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)為1 %,促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05 %,設(shè)計(jì)不同醛類交聯(lián)劑體積分?jǐn)?shù)0.5%~4.0%,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),分析醛類交聯(lián)劑對(duì)堵劑性能的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

        由表3可知,整個(gè)堵劑體系受到醛類交聯(lián)劑體積分?jǐn)?shù)的影響很大,當(dāng)交聯(lián)劑的體積分?jǐn)?shù)上升以后,將會(huì)導(dǎo)致兩個(gè)結(jié)果:1)體系的成膠時(shí)間降低;2)體系成膠的強(qiáng)度呈先增加后減小的變化規(guī)律,見圖4。其原因在于栲膠中的酚羥基能與醛類交聯(lián)劑發(fā)生反應(yīng),得到亞羧基橋連鍵,然后發(fā)生縮聚反應(yīng)。醛類交聯(lián)劑的體積分?jǐn)?shù)越高,則體系中醛基的含量越高,接觸的酚羥基越充分,通過縮聚反應(yīng)建立的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)也就更加緊密,成膠時(shí)間也有所縮短。但是當(dāng)交聯(lián)劑體積分?jǐn)?shù)上升,而栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一定值,可以進(jìn)行反應(yīng)的酚羥基數(shù)量是不變的,反應(yīng)速度增快,導(dǎo)致成膠時(shí)間過短,注入性變差,同時(shí)當(dāng)醛類交聯(lián)劑體積分?jǐn)?shù)過大,會(huì)導(dǎo)致體系過度交聯(lián),容易脫水,且無法形成一個(gè)均勻的堵劑整體,強(qiáng)度下降。所以確定醛類交聯(lián)劑體積分?jǐn)?shù)為2.0%~2.5%。

        圖4 交聯(lián)劑Ⅰ體積分?jǐn)?shù)對(duì)體系成膠效果的影響Fig.4 Influence of volume fraction of cross-linking agentⅠon gelation effect of system

        表3 交聯(lián)劑Ⅰ體積分?jǐn)?shù)對(duì)體系成膠效果的影響Table 3 Influence of volume fraction of cross-linking agentⅠon gelation effect of system

        3)交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)的影響

        交聯(lián)劑Ⅱ?qū)儆谛》肿臃宇惤宦?lián)劑,這種交聯(lián)劑還可以和醛類交聯(lián)劑相互進(jìn)行作用,其反應(yīng)原理與酚醛樹脂相似(酚中羥基臨位C-H鍵打開,與醛的C=O發(fā)生加成反應(yīng),然后羥基另一個(gè)臨位的-H,和發(fā)生加成后醛的-OH,縮聚成水,進(jìn)而形成酚醛樹脂),通過相互交聯(lián)作用,可以改善原有交聯(lián)結(jié)構(gòu),最終使體系的結(jié)構(gòu)更加的緊密。實(shí)驗(yàn)過程中各組分如下:栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6%,交聯(lián)劑Ⅰ體積分?jǐn)?shù)2%,促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%不變,改變交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)0~3%,記錄交聯(lián)劑體積分?jǐn)?shù)對(duì)于體系成膠的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

        表4 交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)對(duì)體系成膠效果的影響Table 4 Influence of volume fraction of cross-linking agentⅡon gelation effect of system

        由圖5可知,酚類交聯(lián)劑對(duì)體系的影響與醛類交聯(lián)劑相似,從數(shù)據(jù)上看,當(dāng)交聯(lián)劑Ⅱ的體積分?jǐn)?shù)低于0.5%時(shí),體系會(huì)出現(xiàn)交聯(lián)不足的問題。如果其體積分?jǐn)?shù)保持在1%~2%,體系的成膠的時(shí)間縮短,同時(shí)凝膠的強(qiáng)度增加。但是將交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加,凝膠的強(qiáng)度會(huì)下降。其主要的原因有3個(gè):1)當(dāng)交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)較低時(shí),這種情況下體系內(nèi)無法構(gòu)成良好的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),所有的交聯(lián)反應(yīng)只在局部發(fā)生,所以最終得到的體系強(qiáng)度較低;2)當(dāng)交聯(lián)劑體積分?jǐn)?shù)上升,兩種交聯(lián)劑發(fā)生的反應(yīng)增多,使得整體結(jié)構(gòu)更加緊密,強(qiáng)度增加;3)當(dāng)體積分?jǐn)?shù)過高時(shí),交聯(lián)劑Ⅱ首先會(huì)和交聯(lián)劑Ⅰ反應(yīng),這就會(huì)讓原有的主體結(jié)構(gòu)得到破壞,強(qiáng)度會(huì)有所下降,所以確定交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)為1.0%~1.5%。

        圖5 交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)對(duì)體系成膠效果的影響Fig.5 Influence of volume fraction of cross-linking agentⅡon gelation effect of system

        4)促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

        保持栲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6 %,交聯(lián)劑Ⅰ體積分?jǐn)?shù)2%,交聯(lián)劑Ⅱ體積分?jǐn)?shù)1%不變,改變促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%~0.1%,觀察不同促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)于栲膠體系的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

        表5 促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)體系成膠效果的影響Table 5 Influence of accelerant mass fraction on gelation effect of system

        由圖6可知,隨著促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升,成膠時(shí)間減少,體系強(qiáng)度先上升一段以后保持不變??紤]到實(shí)際經(jīng)濟(jì)效益,優(yōu)選促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%~0.06%。

        圖6 促進(jìn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)體系成膠效果的影響Fig.6 Influence of accelerant mass fraction on gelation effect of system

        上述實(shí)驗(yàn)表明,該體系在油藏條件下性能較好的配方為:0.6 %磺化栲膠+(2.0 %~2.5 %)交聯(lián)劑Ⅰ+(1.0 %~2.0 %)交聯(lián)劑Ⅱ+(0.05 %~0.06 %)促進(jìn)劑。將優(yōu)選出的栲膠體系進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)掃描,得到其微觀結(jié)構(gòu),見圖7。

        從圖7可以看出,栲膠體系呈現(xiàn)層狀分布,排列較為致密有序,栲膠分子與交聯(lián)劑交聯(lián)得較為緊密,分子間孔隙較小,呈現(xiàn)較為規(guī)整的立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使得該體系整體的強(qiáng)度有所增強(qiáng)。

        圖7 栲膠體系的微觀結(jié)構(gòu)Fig.7 Microstructure of tannin extract system

        2.2 耐溫性能

        取優(yōu)選配方(0.6%磺化栲膠+2%交聯(lián)劑Ⅰ+1%交聯(lián)劑Ⅱ+0.05%促進(jìn)劑),放置在不同溫度的恒溫箱中老化30 d后,記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果,考察體系的耐溫性及老化穩(wěn)定性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。

        表6 溫度對(duì)體系成膠效果的影響Table 6 Influence of temperature on gelation effect of system

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:栲膠體系在100~150℃溫度條件下都可以成膠,且成膠的強(qiáng)度可以保持在H級(jí)以上。當(dāng)溫度上升以后,成膠的時(shí)間將會(huì)縮短。把栲膠體系置于油藏溫度150℃條件下進(jìn)行老化30 d后,體系僅有微量脫水,因此體系具備良好的老化穩(wěn)定性及耐溫性。

        栲膠中的苯環(huán)在交聯(lián)劑的作用下形成具有很多苯環(huán)的穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),由于苯環(huán)是完全對(duì)稱的結(jié)構(gòu),π鍵形成的電子云是6個(gè)碳原子所共用的,具有一定的熱穩(wěn)定性,因此使得堵劑體系具有較好的高溫穩(wěn)定性。

        2.3 酸堿環(huán)境的影響

        取優(yōu)選配方(0.6%磺化栲膠+2%交聯(lián)劑Ⅰ+1%交聯(lián)劑Ⅱ+0.05%促進(jìn)劑),調(diào)節(jié)體系pH值,放置在恒溫箱中,記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果,考察不同pH值對(duì)栲膠體系性能的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表7。

        表7 pH值對(duì)體系成膠效果的影響Table 7 Influence of pH value on gelation effect of system

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)pH值上升以后,栲膠體系在成膠的過程中需要的時(shí)間將越來越少,成膠強(qiáng)度出現(xiàn)先增加后降低的變化趨勢。其主要原因在于栲膠分子中的B環(huán)在pH值大于10或者金屬離子存在的情況下會(huì)發(fā)生反應(yīng),使成膠時(shí)間縮短,但體系在強(qiáng)堿環(huán)境下,交聯(lián)結(jié)構(gòu)會(huì)被破壞,最終導(dǎo)致體系的強(qiáng)度降低。因此,栲膠體系適宜的pH值為6~10。如后期需要解堵,可以利用pH小于5的酸溶液進(jìn)行解堵。

        2.4 封堵性能

        采用填砂管,模擬油藏滲透率(巖心基本參數(shù)見表8),考察堵劑的封堵率,評(píng)價(jià)堵劑在150℃油藏條件下中的封堵能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表9。

        表8 巖心基本參數(shù)Table 8 Basic parameters of core

        表9 封堵強(qiáng)度測定實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 9 Blocking strength test results

        注入堵劑后,注入壓力先增大后基本保持不變,注入壓力小,表明體系注入性良好,同時(shí)堵劑在兩根填砂管中堵突破壓力梯度分別為3.46 MPa/m、3.96 MPa/m,封堵率均在94%以上,表明該栲膠體系的封堵性能好,能夠滿足油藏需要。

        3 結(jié)論

        1)針對(duì)新疆油田九6區(qū)齊古組稠油油藏層間非均質(zhì)性強(qiáng)導(dǎo)致的蒸汽驅(qū)汽竄嚴(yán)重、泡沫驅(qū)效果差等生產(chǎn)技術(shù)難題,研制出了由磺化栲膠、交聯(lián)劑和促進(jìn)劑組成的適用于高溫油藏的磺化栲膠堵劑體系:0.6%磺化栲膠+(2.0%~2.5%)交聯(lián)劑Ⅰ+(1.0%~2.0%)交聯(lián)劑Ⅱ+(0.05%~0.06%)促進(jìn)劑。

        2)利用電鏡掃描技術(shù)觀察了堵劑的微觀結(jié)構(gòu)。體系呈現(xiàn)層狀分布,排列較為致密有序,栲膠分子與交聯(lián)劑交聯(lián)的較為緊密,分子間孔隙較小,呈現(xiàn)較為規(guī)整的立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

        3)堵劑體系在100~150℃溫度條件下均能成膠且成膠強(qiáng)度都在H級(jí)以上,在150℃條件下老化30 d后,體系只有微量脫水,具有良好的耐溫性和老化穩(wěn)定性能。堵劑體系pH在5~10能夠成膠。

        4)堵劑在兩根填砂管中堵突破壓力梯度分別為3.46 MPa/m、3.96 MPa/m,封堵率在94%以上。體系具有良好的封堵性能,能夠改善吸氣剖面,為泡沫調(diào)驅(qū)劑提供前置段塞,從而實(shí)現(xiàn)“高溫堵劑調(diào)剖+泡沫調(diào)驅(qū)”的綜合作用,大幅度提高油田開發(fā)效益。

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