唐婷范，黃芳麗，梁杰婷，朱家慶，馮 軍，任 逸，田玉紅，程 昊,

（1.廣西科技大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院，廣西柳州 545006；2.廣西糖資源綠色加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西柳州 545006）

葛根素（Puerarin）是從干燥葛根中分離出來的一種異黃酮化合物，是葛屬植物的特征成分，其對(duì)心肌細(xì)胞具有一定保護(hù)作用，還有降血糖、抗氧化、降血脂、降血壓、治療非酒精性脂肪肝、減肥等功效[1-4]。葛根素難溶于水和油脂且不易與食品其他原料混溶，為了提升葛根素的功效和使用價(jià)值，可用微膠囊化技術(shù)進(jìn)行處理，從而改善葛根素的分散性，控制葛根素釋放，保護(hù)葛根素中易氧化成分，以達(dá)到增強(qiáng)葛根素的穩(wěn)定性的目的[5]。

微膠囊技術(shù)（Microencapsulation）是一種利用合適的壁材將氣體、固體、液體或營養(yǎng)物質(zhì)、油脂、添加劑等物質(zhì)包埋起來，避免或減輕外部環(huán)境對(duì)有效成分的影響，從而達(dá)到保護(hù)芯材的作用[6-7]。噴霧干燥法是食品工業(yè)中常用的制備微膠囊的方法[8]，Pino 等[9]以阿拉伯膠和麥芽糊精為復(fù)合壁材，采用噴霧干燥法對(duì)南瓜籽油進(jìn)行包埋，結(jié)果表明當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度為172 ℃，麥芽糊精的添加量為15%，南瓜籽油微膠囊的包埋率最高，油脂的敏感成分也得到很好的保護(hù)。Piletti 等[10]以β-CD 為壁材，將大蒜油微膠囊化，采用差式掃描量熱儀進(jìn)行分析，結(jié)果表明包埋后的大蒜油熱穩(wěn)定性提高，并且具有良好的抗菌作用。雖然關(guān)于噴霧干燥法制備葛根素微膠囊的研究已有報(bào)道[11]，但是鮮見針對(duì)葛根素微膠囊品質(zhì)及其微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入分析的報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)研究了噴霧干燥制備葛根素微膠囊的工藝，分析了葛根素微膠囊的微觀結(jié)構(gòu)，通過部分指標(biāo)探討葛根素微膠囊的品質(zhì)，以期為開發(fā)葛根素微膠囊提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

葛根素純度98%、單硬脂酸甘油酯 上海麥克林生化科技有限公司；阿拉伯樹膠粉、β-環(huán)糊精、甲醇 分析純，成都市科隆化學(xué)品有限公司；SE-15 蔗糖脂肪酸酯 柳州愛格富食品科技股份有限公司；實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

FJ200-SH 型高速分散均質(zhì)機(jī) 上海滬析實(shí)業(yè)有限公司；ZFD-A5040A 鼓風(fēng)干燥箱 上海智城分析儀器制造有限公司；ZY-8000 小型噴霧干燥儀上海紫裕生物科技有限公司；HH-4B 恒溫?cái)嚢杷″?常州國華電器有限公司；AR124CN 分析天平上海奧豪斯儀器有限公司；SB25-12 DTD 超聲波清洗機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司；PW-100-517 臺(tái)式掃描電鏡 復(fù)納科學(xué)儀器（上海）有限公司；TG16-WS 醫(yī)用離心機(jī) 湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 葛根素微膠囊的制備 制備工藝參考羅程印等[11]的制備方法，稱取一定量的阿拉伯膠溶于60 ℃的蒸餾水中，恒溫?cái)嚢?0 min，然后加入一定量的β-環(huán)狀糊精與蔗糖酯，恒溫?cái)嚢?0 min，緩慢加入一定量的葛根素與單甘酯，攪拌均勻后于15000 r/min 高速剪切乳化一定時(shí)間得到乳化液，經(jīng)噴霧干燥制得葛根素微膠囊粉末。

1.2.2 乳化工藝單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.2.1 復(fù)合乳化劑配比對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響根據(jù)復(fù)合乳化劑的親水親油平衡值（HLB 值），選用親油乳化劑單甘酯（HLB=3.8）以及親水乳化劑蔗糖酯（HLB=15）為復(fù)合乳化劑，在壁芯比（β-環(huán)糊精、阿拉伯膠：葛根素）1:0.20（g/g）、壁材比5:5（β-環(huán)糊精：阿拉伯膠）（g/g）、固形物含量20%、乳化劑添加量1.5%的條件下，考察單甘酯和蔗糖酯配比為2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3 時(shí)對(duì)葛根素微膠囊乳化液穩(wěn)定性的影響。

1.2.2.2 乳化劑添加量對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響 在壁芯比1:0.20、固形物含量20%、壁材比5:5 的條件下，考察乳化劑添加量為0.8%、1.0%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%時(shí)對(duì)葛根素微膠囊乳化液的穩(wěn)定性的影響。

1.2.2.3 固形物含量對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響 在壁芯比1:0.20、壁材比5:5、乳化劑添加量1.5%的條件下，考察固形物含量為5%、10%、15%、20%、25%、30%時(shí)對(duì)葛根素微膠囊乳化液穩(wěn)定性的影響。

1.2.2.4 壁芯比對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響 在固形物含量20%、壁材比5:5、乳化劑用量1.5%的條件下，考察壁芯比為1:0.05、1:0.10、1:0.15、1:0.20、1:0.25、1:0.30 時(shí)對(duì)葛根素為膠囊乳化液穩(wěn)定性的影響。

1.2.2.5 壁材比對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響 在壁芯比1:0.20、固形物含量20%、乳化劑用量1.50% 的條件下，考察壁材比（β-環(huán)狀糊精和阿拉伯樹膠）為5:1、5:2、5:3、5:4、5:5、5:6 時(shí)對(duì)葛根素微膠囊乳化液穩(wěn)定性的影響。

1.2.3 微膠囊乳化液穩(wěn)定性正交實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以微膠囊乳化液穩(wěn)定性為指標(biāo)，選取乳化劑添加量、固形物含量、壁芯比、壁材比為考察因素，進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定乳化液最佳工藝條件。正交實(shí)驗(yàn)因素水平見表1。

表1 L9（34）正交實(shí)驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels used in orthogonal array experimentsL9(34) for optimization of microcapsule formulation

1.2.4 噴霧干燥單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.4.1 進(jìn)口溫度對(duì)包埋率的影響 采用最佳工藝參數(shù)制備乳化液，進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥出風(fēng)溫度為90 ℃。在進(jìn)料量為4 mL/min，均質(zhì)時(shí)間6 min 的條件下，研究進(jìn)口溫度為140、150、160、170、180、190 ℃時(shí)對(duì)葛根素微膠囊包埋率的影響。

1.2.4.2 進(jìn)料量對(duì)微膠囊包埋率的影響 在進(jìn)口溫度為160 ℃，噴霧干燥出風(fēng)溫度為90 ℃，均質(zhì)時(shí)間為6 min 的條件下，研究進(jìn)料量為2.7、3.3、4.0、4.7、5.3、6.0 mL/min 時(shí)對(duì)葛根素微膠囊包埋率的影響。

1.2.4.3 均質(zhì)時(shí)間對(duì)微膠囊包埋率的影響 在進(jìn)口溫度為160 ℃，噴霧干燥出風(fēng)溫度為90 ℃，進(jìn)料量為4 mL/min 的條件下，研究均質(zhì)時(shí)間為3、4、5、6、7、8 min 時(shí)對(duì)葛根素微膠囊包埋率的影響。

1.2.5 微膠囊噴霧噴霧干燥正交試驗(yàn) 根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以葛根素微膠囊包埋率為指標(biāo)，選取進(jìn)口溫度，進(jìn)料量，均質(zhì)時(shí)間為考察因素，采用L9（34）正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定噴霧干燥最佳工藝條件，正交實(shí)驗(yàn)因素水平表見表2。

表2 L9（34）正交實(shí)驗(yàn)與水平Table 2 Table1 Factors and levels used in orthogonal array experiments L9(34) for optimization of microcapsule formulation

1.3 乳化液穩(wěn)定性的測定

將乳化液置于50 mL 的具塞量筒中，放置在40 ℃恒溫水浴中靜置24 h，記錄游離水層的體積，乳化液的穩(wěn)定性的計(jì)算[12]。

乳化液穩(wěn)定性（%）=乳化液總體積/游離水層體積/乳化液總體積×100

1.4 微膠囊包埋率的測定

1.4.1 包埋率計(jì)算 計(jì)算葛根素微膠囊包埋率的計(jì)算[13]：

式中：E 為微膠囊包埋率，%；W1為微膠囊表面油含量，g；W0為微膠囊總油含量，g。

1.4.2 微膠囊表面葛根素含量的測定 準(zhǔn)確稱取2 g微膠囊產(chǎn)品于三角瓶中，隨后加入10 mL 甲醇，振蕩2 min，過濾，重復(fù)3 次，將濾液合并置于已知質(zhì)量的干燥小燒杯中，將小燒杯放置于通風(fēng)櫥中，加速揮發(fā)甲醇，待甲醇揮發(fā)完畢將小燒杯放入60 ℃ 烘箱中烘至小燒杯質(zhì)量恒定，再次稱量小燒杯，計(jì)算表面葛根素的質(zhì)量[14]。

1.4.3 微膠囊總葛根素含量的測定 準(zhǔn)確稱取2 g 微膠囊產(chǎn)品于三角瓶中，加入30 mL 甲醇使其溶解，將其進(jìn)行超聲震蕩30 min，過濾到已知質(zhì)量的干燥小燒杯中，將小燒杯放置于通風(fēng)櫥中，加速揮發(fā)甲醇，待甲醇揮發(fā)完畢將小燒杯放入60 ℃ 烘箱中烘至小燒杯質(zhì)量恒定，再次稱量質(zhì)量已恒定的小燒杯，計(jì)算總葛根素的質(zhì)量[15]。

1.5 微膠囊水分含量的測定

微膠囊產(chǎn)品水分過多會(huì)導(dǎo)致其霉變、結(jié)塊，使產(chǎn)品品質(zhì)下降。微膠囊水分含量的測定參照GB/T 5009.3-2016《食品中水分含量測定》。將微膠囊產(chǎn)品置于105 ℃烘箱中，烘干至恒重。

1.6 微膠囊溶解度的測定

準(zhǔn)確稱取5 g 微膠囊產(chǎn)品，用30 ℃的水將微膠囊產(chǎn)品溶解于50 mL 燒杯中，4000 r/min 離心10 min，倒掉上清液，重復(fù)上述操作，再用適量的水將沉淀洗入已稱質(zhì)量的稱量皿中，置于105 ℃烘箱中烘干至恒重。溶解度的計(jì)算[16]。

式中：S 為微膠囊溶解度，%；M 為樣品質(zhì)量，g；M1為稱量皿質(zhì)量，g；M2為稱量皿質(zhì)量和不溶物質(zhì)量，g；A 為樣品水分含量，%。

1.7 微膠囊堆積密度的測定

將微膠囊產(chǎn)品倒入5 mL 量筒中搖勻震實(shí)，使微膠囊填充至量筒刻度線處，記錄填充的微膠囊質(zhì)量（m），以及量筒的填充體積（v），微膠囊的堆積密度的計(jì)算[17]。

式中：d 為微膠囊堆積密度，g/cm3；m 為樣品質(zhì)量，g；v 為量筒填充體積，cm3。

1.8 微膠囊流動(dòng)性的測定

精確稱取10 g 葛根素微膠囊產(chǎn)品于漏斗中，使微膠囊自然下落堆積在玻璃板上，測定微膠囊堆高度H 及堆覆蓋半徑R，按下式計(jì)算微膠囊休止角θ[18]。

式中：H 為堆高，cm；R 為堆覆蓋半徑，cm。

1.9 SEM 形態(tài)觀察

將雙面導(dǎo)電膠貼在掃描電鏡樣品臺(tái)上，然后在樣品臺(tái)上撒上少量的葛根素微膠囊粉末，用吸耳球吹去多余粉末，將樣品進(jìn)行噴金處理后用SEM 觀察葛根素微膠囊產(chǎn)品的形態(tài)，加速電壓為10 KV。

1.10 數(shù)據(jù)處理

各指標(biāo)重復(fù)測定3 次，取平均值，試驗(yàn)數(shù)據(jù)用Excel 2016 進(jìn)行處理，使用Origin 8 進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄、初步處理和繪制圖表，采用spss 17 軟件進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳化工藝單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 復(fù)合乳化劑配比對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響 由圖1可知，各水平之間具有顯著差異性（P＜0.05），隨著單甘酯和蔗糖酯比例變化，乳化液的穩(wěn)定性呈先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)單甘酯-蔗糖酯的配比為4:6 時(shí)，乳化液穩(wěn)定性最好。故選擇單甘酯-蔗糖酯質(zhì)量比為4:6。

圖1 復(fù)合乳化劑配比對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響Fig.1 Effect of compound emulsifier ratio on emulsion stability

2.1.2 乳化劑用量對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響 由圖2可知，乳化劑添加量的各水平之間均具有顯著差異性（P＜0.05），當(dāng)乳化劑的添加量增加時(shí)，乳化液穩(wěn)定性隨之升高，在添加量為1.6%時(shí)乳化液穩(wěn)定性最高，與其他水平相比具有顯著差異性（P＜0.05），當(dāng)乳化劑添加量大于1.6%時(shí)乳化液穩(wěn)定性趨于平緩。乳化劑的用量過高時(shí)，會(huì)使乳化液粘度增大，不利于芯材和壁材的有效結(jié)合，乳化液粘度過高時(shí)會(huì)堵塞噴頭，增加噴霧干燥的難度[19]。故選擇乳化劑添加量為1.6%。

圖2 乳化劑添加量對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響Fig.2 Effect of emulsifier concentration on emulsion stability

2.1.3 固形物含量對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響 加入適量固形物能有效提高乳化液穩(wěn)定性，有利于噴霧干燥的進(jìn)行，從而獲得高品質(zhì)的微膠囊粉末產(chǎn)品，固形物含量為添加蒸餾水后，芯材和壁材以及乳化劑所占微膠囊乳化液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由圖3 可知，固形物含量的各個(gè)水平之間均具有顯著差異性（P＜0.05），乳化液穩(wěn)定性隨固形物含量的增加而上升，在固形物含量為15%時(shí)，乳化液穩(wěn)定性最高，當(dāng)固形物含量大于15%時(shí)，乳化液穩(wěn)定性逐漸下降，固形物含量過高，乳化液的粘度隨之上升，不利于后續(xù)的噴霧干燥[20]。故選擇固形物含量為15%。

圖3 固形物含量對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響Fig.3 Effect of solid content on emulsion stability

2.1.4 壁芯比對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響 如圖4 可知，隨著壁芯比的增大，微膠囊乳化液的穩(wěn)定性先上升后下降，在1:0.15 時(shí)達(dá)到最大值，與其他水平間具有顯著差異性（P＜0.05），壁芯比為1:0.25 與1:0.30 這兩個(gè)水平之間不具有顯著差異性。隨著芯材含量的進(jìn)一步增加，乳化液的穩(wěn)定性隨之下降。當(dāng)壁材含量遠(yuǎn)大于芯材含量時(shí)，所需的壁材過多，乳化液不穩(wěn)定，壁材過多也會(huì)使乳化液粘度增大，影響噴霧干燥的進(jìn)程以及微膠囊的包埋率。芯材含量的增加會(huì)使壁材的含量相應(yīng)的減少，壁材的減少導(dǎo)致壁材不能夠完全包埋芯材的現(xiàn)象出現(xiàn)，這不僅會(huì)影響乳化液穩(wěn)定性，還會(huì)影響微膠囊的包埋率[21]。故選擇壁芯比為1:0.15。

圖4 壁芯比對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響Fig.4 Effect of wall/core ratio on emulsion stability

2.1.5 壁材比對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響 由圖5 可知，乳化液的穩(wěn)定性隨著阿拉伯膠的增加呈先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)壁材比（β-環(huán)狀糊精-阿拉伯膠）為5:4 時(shí)，乳化液的穩(wěn)定性最高，顯著高于其他壁材比（P＜0.05）。β-環(huán)狀糊精與阿拉伯膠的質(zhì)量比超過5:4，即阿拉伯膠的用量增多時(shí)，乳化液的粘度也隨之增大，乳化液的穩(wěn)定性下降，粘度過高不利于噴霧干燥的進(jìn)行，還有可能降低微膠囊的出粉率。當(dāng)β-環(huán)狀糊精與阿拉伯膠的質(zhì)量比小于5:4 時(shí)，阿拉伯膠的用量過少，不足以包埋芯材，乳化液穩(wěn)定性降低[22]。故選擇壁材比為5:4。

圖5 壁材比對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響Fig.5 Effect of wall material composition on emulsion stability

2.2 乳化工藝正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，選取乳化劑添加量、固形物含量、芯壁比、壁材比為考察因素，以微膠囊乳化液穩(wěn)定性為指標(biāo)，進(jìn)行正交試驗(yàn)，以期得到乳化液的最佳工藝參數(shù)。具體實(shí)驗(yàn)方案及正交結(jié)果見表3，方差分析見表4。

表3 微膠囊乳化液正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Orthogonal array design with experimental results for microcapsule formulation

表4 微膠囊乳化液正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)方差分析Table 4 Analysis of variance of the orthogonal array design for microcapsule formulation

由表3 可知，各因素對(duì)微膠囊乳化液穩(wěn)定性影響主次為：B＞A＞D＞C，即影響微膠囊乳化液穩(wěn)定性的大小順序?yàn)椋汗绦挝锖浚救榛瘎┨砑恿浚颈诓谋龋拘颈诒?。通過表4 可知，固形物含量對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響極顯著，乳化劑用量和壁材比對(duì)乳化液穩(wěn)定性影響較顯著，說明上述三個(gè)因素對(duì)乳化液穩(wěn)定性的影響較大。正交優(yōu)化所得最佳工藝條件為A3B1C2D1，即乳化劑用量1.6%，固形物含量15%，壁材比5:3，壁芯比1:0.15。將正交所得的最優(yōu)方案進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，經(jīng)驗(yàn)證測得乳化液穩(wěn)定性為92.40%。92.40%＞90.40%，表明正交試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，最優(yōu)的乳化液制備配方為乳化劑用量1.6%，固形物含量15%，壁材比5:3，壁芯比1:0.15。

2.3 微膠囊噴霧干燥單因素實(shí)驗(yàn)

2.3.1 進(jìn)口溫度對(duì)微膠囊包埋率的影響 由圖6 可知，葛根素微膠囊的包埋率隨進(jìn)口溫度的變化呈先升高后下降的趨勢(shì)，在溫度為160 ℃時(shí)包埋率最高，顯著高于其他進(jìn)風(fēng)溫度水平（P＜0.05）。當(dāng)進(jìn)口溫度較低時(shí)，液滴表面成膜的時(shí)間長，干燥速率慢，在噴霧干燥過程中易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，隨著溫度的升高干燥速率加快，微膠囊包埋率上升，當(dāng)進(jìn)口溫度過高時(shí)，包埋率開始下降，進(jìn)口溫度過高，會(huì)加速水分散失，微膠囊囊壁表面出現(xiàn)凹陷現(xiàn)象，使得已成型的產(chǎn)品出現(xiàn)破裂或微膠囊囊壁出現(xiàn)小氣孔，囊壁結(jié)構(gòu)變得疏松，導(dǎo)致包埋率降低[23]，還會(huì)加速芯材的變質(zhì)，使微膠囊產(chǎn)品品質(zhì)下降。故選擇進(jìn)口溫度為160 ℃。

圖6 進(jìn)口溫度對(duì)微膠囊包埋率的影響Fig.6 Effect of inlet air temperature on microencapsulation efficiency

2.3.2 進(jìn)料量對(duì)微膠囊包埋率的影響 由圖7 可知，微膠囊包埋率隨進(jìn)料量的增加呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)，在進(jìn)料量為4.0 mL/min 時(shí)，葛根素的微膠囊的包埋率最高，進(jìn)料量的各水平之間均具有顯著差異性（P＜0.05）。進(jìn)料量和進(jìn)料速度的大小直接決定著噴霧干燥霧滴的速度大小，進(jìn)料的速度太快會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品的顆粒較大，進(jìn)料速度越快則越因慣性作用而使物料在干燥器內(nèi)停留時(shí)間不足，容易導(dǎo)致干燥不完全，影響產(chǎn)率，進(jìn)料量過多，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的粘壁現(xiàn)象，降低產(chǎn)品產(chǎn)率，且包覆效果不好，影響包埋率[24-25]。故選擇進(jìn)料量為4.0 mL/min。

圖7 進(jìn)料量對(duì)微膠囊包埋率的影響Fig.7 Effect of feed flow rate on microencapsulation efficiency

2.3.3 均質(zhì)時(shí)間對(duì)微膠囊包埋率的影響 由圖8 可知，隨著均質(zhì)時(shí)間的增加，微膠囊的包埋率逐漸提高，均質(zhì)時(shí)間的各個(gè)水平之間均具有顯著差異性（P＜0.05），在均質(zhì)時(shí)間為6 min 時(shí)包埋率高。均質(zhì)時(shí)間的增加，形成的乳化液的液滴體積越小，芯材均勻地分散于壁材中，微膠囊包埋率也隨之提高，當(dāng)均質(zhì)時(shí)間過長，乳液液滴體積過小，容易使乳化液粘度增加，乳化液不穩(wěn)定，微膠囊的包埋率開始下降。故選擇均質(zhì)時(shí)間為6 min。

圖8 均質(zhì)時(shí)間對(duì)微膠囊包埋率的影響Fig.8 Effect of homogeneous time on microencapsulation efficiency

2.4 微膠囊噴霧干燥正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表5 可知，對(duì)微膠囊包埋率影響因素大小分別為A＞B＞C，即進(jìn)風(fēng)溫度＞進(jìn)料量＞均質(zhì)時(shí)間。得到最佳工藝條件為A2B2C2，即進(jìn)風(fēng)溫度為160 ℃、進(jìn)料量4.0 mL/min、均質(zhì)時(shí)間6 min。

表5 微膠囊制備正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 5 Orthogonal array design with experimental results

由表6 的方差分析表可知，進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)微膠囊包埋率影響極顯著，進(jìn)料量對(duì)微膠囊包埋率影響較顯著，均質(zhì)時(shí)間對(duì)微膠囊包埋率影響不顯著，說明進(jìn)風(fēng)溫度以及進(jìn)料量對(duì)葛根素微膠囊包埋率的影響較大。通過正交優(yōu)化所得的最佳噴霧干燥制備葛根素微膠囊工藝條件為進(jìn)風(fēng)溫度為160 ℃、進(jìn)料量4.0 mL/min、均質(zhì)時(shí)間6 min。根據(jù)上述最優(yōu)條件，重復(fù)3 次試驗(yàn)，微膠囊包埋率平均值為91.16%。

表6 微膠囊正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)方差分析Table 6 Analysis of variance of the orthogonal array design for microcapsule formulation

2.5 微膠囊質(zhì)量指標(biāo)測定結(jié)果

微膠囊的質(zhì)量指標(biāo)是衡量微膠囊產(chǎn)品品質(zhì)的重要標(biāo)準(zhǔn)，微膠囊質(zhì)量指標(biāo)測定結(jié)果見表7。以最優(yōu)條件制備出的葛根素微膠囊水分含量為2.83%左右，滿足粉末微膠囊產(chǎn)品含水量控制在2%～5%的要求[26]，溶解度可達(dá)96.35%，堆積密度為0.55 g/cm3，說明微膠囊產(chǎn)品內(nèi)部或顆粒之間有較大的空隙。當(dāng)休止角在30°以下則粉末流動(dòng)性好，30°～45°表明流動(dòng)性較好，45°～60°表明流動(dòng)性一般，大于60°表明流動(dòng)性差，葛根素微膠囊粉末的休止角為33.60°，表明葛根素微膠囊產(chǎn)品粘性小，流動(dòng)性較好[23]。

表7 質(zhì)量指標(biāo)測定結(jié)果Table 7 Quality attributes of microcapsules

2.6 葛根素微膠囊SEM 分析

圖9 為放大倍數(shù)2100 倍（a）和5200 倍（b）的葛根素微膠囊電鏡圖。由圖9 可知，葛根素微膠囊產(chǎn)品顆粒較飽滿且表面光滑呈球形，顆粒較均勻，直徑在15～25 μm 左右，少量微膠囊表面出現(xiàn)凹陷和褶皺，這是噴霧干燥法制備微膠囊的普遍特征[27-28]，干燥過程中微膠囊水分揮發(fā)較多，導(dǎo)致囊壁在形成過程中出現(xiàn)凹陷等現(xiàn)象，使少量微膠囊產(chǎn)品不成型，呈現(xiàn)出干癟凹陷、褶皺、粘連的狀態(tài)[29]。

圖9 葛根素微膠囊SEM 圖Fig.9 SEM images of Puerarin microcapsules

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以葛根素為芯材，阿拉伯膠和β-環(huán)狀糊精為壁材，采用噴霧干燥法制備葛根素微膠囊，在乳化條件為復(fù)合乳化劑（單甘酯:蔗糖酯）質(zhì)量比4:6（g/g），乳化劑添加量為1.6%，壁材（β-環(huán)糊精:阿拉伯膠）比為5:3（g/g），壁芯比為1:0.15（g/g），固形物含量15%，進(jìn)口溫度為160 ℃，進(jìn)料量為4 mL/min，均質(zhì)時(shí)間為6 min，在此條件下制備的葛根素微膠囊包埋率為91.16%。通過掃描電鏡觀察，在最佳制備條件下得到的微膠囊顆粒均勻、飽滿呈圓形，有少量凹陷，對(duì)采用最佳工藝條件制備出的葛根素微膠囊進(jìn)行質(zhì)量指標(biāo)測定，微膠囊產(chǎn)品具有較好的流動(dòng)性和溶解性，可為葛根素微膠囊的制備及相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)提供參考。