＊杜偉 李濱 仉喜峰 耿亞南 張蒙 車一鳴 徐保翀

（安泰愛科科技有限公司 山東 255022）

稀土永磁材料是發(fā)展新興產(chǎn)業(yè)、實(shí)施《中國制造2025》的關(guān)鍵功能性材料，被廣泛應(yīng)用于新能源、智能裝備、軌道交通、電子信息等領(lǐng)域。目前，釹鐵硼磁體在稀土永磁材料中占主要地位。釹鐵硼永磁材料由于其突出的磁性能在現(xiàn)今社會(huì)的很多產(chǎn)業(yè)和高科技領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，隨著以混合動(dòng)力汽車和風(fēng)力發(fā)電為代表的新應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，對(duì)其磁性能、熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性能等綜合性能的要求也越來越高，提高釹鐵硼永磁體的綜合性能已成為其研究的一個(gè)重要方向。釹鐵硼永磁材料的性能不僅與成分有關(guān)，而且還受到材料顯微組織結(jié)構(gòu)，尤其是晶界相顯微結(jié)構(gòu)的影響。通過晶界相調(diào)控和顯微組織優(yōu)化來改善材料性能一直受到研究者的廣泛關(guān)注。晶界擴(kuò)散工藝可通過強(qiáng)化晶粒表層的各向異性場或調(diào)控晶界來提高磁體的矯頑力和溫度穩(wěn)定性[3]。在一定的熱處理?xiàng)l件下，重稀土元素?fù)駜?yōu)分布在主相和晶界相的交界處[4]。晶界擴(kuò)散就是通過晶界相的通道來實(shí)現(xiàn)的，因此，晶界擴(kuò)散的效果受母材的影響較大，本研究就是針對(duì)不同配方母材的擴(kuò)散效果進(jìn)行的。

1.實(shí)驗(yàn)

(1)設(shè)備

①PVD高效自動(dòng)鍍膜線；②擴(kuò)滲爐；③PFM-14脈沖磁場測試儀。

(2)實(shí)驗(yàn)描述

①選用表1中的不同配方的產(chǎn)品做母材，放于同一料盤同一位置，采用物理氣相沉積（Physical Vapour Deposition，以下統(tǒng)一簡稱PVD）的方法進(jìn)行鍍膜生產(chǎn)，鍍膜完成后裝擴(kuò)滲爐進(jìn)行熱處理，完成擴(kuò)滲生產(chǎn)。

表1 不同配方母材清單

②擴(kuò)滲完成后，加工成D8的樣柱，用PFM-14脈沖磁場測試儀測試磁性能。

以下實(shí)驗(yàn)所涉及的配方用序號(hào)表示。

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

(1)同規(guī)格重稀土含量相當(dāng)?shù)牟煌浞降哪覆牡臄U(kuò)散效果

實(shí)驗(yàn)選用的是AK01和AK02兩種配方的產(chǎn)品，加工成規(guī)格相同的兩份產(chǎn)品，其配方成分中的Dy、Tb的含量相當(dāng)，用相同的PVD工藝，同時(shí)裝入一臺(tái)擴(kuò)滲爐進(jìn)行熱處理，出爐后加工成D8×5mm的樣柱，具體擴(kuò)散完成后的測試數(shù)據(jù)見表2。

表2 同規(guī)格不同配方產(chǎn)品的擴(kuò)散數(shù)據(jù)

結(jié)論：從上表中數(shù)據(jù)來看，二者擴(kuò)散后的性能基本一致，其中1號(hào)樣品是單配方（AK01）產(chǎn)品，擴(kuò)散后的剩磁（以下簡稱為Br）降低0.27kGs，內(nèi)稟矯頑力（以下簡稱為Hcj）增加7.07-7.28kOe；2號(hào)樣品是雙合金（AK02）工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，擴(kuò)散后Br降低了0.1-0.23kGs，Hcj增加了6.73-7.1kOe。單配方工藝的基體Hcj增長量高于雙合金工藝生產(chǎn)的基體，因此單配方的母材比雙合金工藝的母材更容易晶界擴(kuò)散。

(2)重稀土含量不同的母材的擴(kuò)散效果

實(shí)驗(yàn)選用的是重稀土含量不同的配方的產(chǎn)品（AK02、AK03、AK04），同樣的規(guī)格、PVD工藝以及熱處理，同時(shí)擴(kuò)散后的性能見表3。

表3 重稀土含量不同的不同配方母材擴(kuò)散數(shù)據(jù)

結(jié)論：從上表可以看出，2號(hào)樣品（AK02）的母材擴(kuò)散后Br降低0.1-0.23kGs，Hcj增加6.73-7.1kOe；3號(hào)樣品（AK03）為重稀土含量高的配方，此配方擴(kuò)散后Br降低0.14-0.26kGs，Hcj增加6.46-6.89kOe；4號(hào)樣品（AK04）的配方為低重稀土含量的母材，擴(kuò)散后Br降低0.27kGs，Hcj增加7.09-7.1kOe。4號(hào)樣品擴(kuò)散效果最好，2號(hào)樣品次之，3號(hào)樣品的擴(kuò)散效果相對(duì)最差。

重稀土含量不同的產(chǎn)品，重稀土含量越高，其擴(kuò)散的通道越窄，擴(kuò)散的效果相對(duì)越差。

(3)相同規(guī)格、不同工藝的母材的擴(kuò)散效果(重復(fù)實(shí)驗(yàn))

實(shí)驗(yàn)選用3款相同規(guī)格（30mm×15mm×5mm）不同配方（AK05、AK06、AK07）的45H產(chǎn)品，同時(shí)進(jìn)行PVD鍍膜和熱處理后，分別加工D8×5mm的樣柱，用PFM-14脈沖磁場測試儀測試磁性能。測試數(shù)據(jù)見表4。

表4 相同規(guī)格不同配方工藝母材擴(kuò)散數(shù)據(jù)

結(jié)論：6號(hào)樣品（單配方，AK06）的母材擴(kuò)散后Br降低0.22-0.23kGs，Hcj增加7.71-7.99kOe；7號(hào)樣品（雙合金，AK07）的母材擴(kuò)散后Br降低0.2-0.27kGs，Hcj增加6.96-7.08kOe；5號(hào)樣品（無重稀土，AK05）的母材，與其余產(chǎn)品相同工藝擴(kuò)散后，Br降低0.22-0.24kGs，Hcj只增加了5.29-6.15kOe；因此，6號(hào)樣品擴(kuò)散效果最好，7號(hào)樣品次之，5號(hào)樣品擴(kuò)散效果最差。

單配方的母材比雙合金工藝的母材更容易晶界擴(kuò)散。無重稀土配方因?yàn)槠鋾r(shí)效溫度與常規(guī)產(chǎn)品有差異，晶粒粒徑也有差異，因此其熱處理工藝需要進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。

3.總結(jié)

不同配方的母材對(duì)擴(kuò)散的效果有一定影響。晶界擴(kuò)散實(shí)際是重稀土粒子在高溫下，進(jìn)入晶界相替代富釹相和鐠釹（PrNd），形成更穩(wěn)定清晰的晶界相。

（1）單配方與雙合金工藝的母材，因?yàn)殡p合金工藝本身就加強(qiáng)過一次晶界相，因此在晶界擴(kuò)散的過程中，晶界相的通道比單配方的通道窄，相對(duì)而言不容易擴(kuò)散；

（2）不同重稀土含量的配方，原因同（1），重稀土含量高的母材，晶界相中的重稀土占比高，所對(duì)應(yīng)的擴(kuò)散的通道窄，因此重稀土含量越高，也相對(duì)不容易擴(kuò)散；

（3）無重稀土配方生產(chǎn)的產(chǎn)品，因?yàn)槿鄙倌蜏匦阅茌^好的重稀土成分，為保證能生產(chǎn)出合格性能的坯料，晶粒一般會(huì)做的比較細(xì)；與常規(guī)工藝生產(chǎn)的粒徑3μm以上的晶粒相比，無重稀土配方生產(chǎn)的產(chǎn)品晶粒能達(dá)到2μm至2.6μm；晶粒越細(xì)，其密度越大，硬度越高，晶界相的面積越大，無重稀土配方生產(chǎn)的產(chǎn)品，受其粒徑較小的特性影響，滲透過程中，重稀土原子更難以覆蓋整個(gè)晶界相，從而導(dǎo)致重稀土原子在晶界相中分布不均勻；因此無重稀土配方生產(chǎn)的產(chǎn)品滲透的難度遠(yuǎn)大于常規(guī)配方工藝生產(chǎn)的大粒徑的產(chǎn)品。

針對(duì)以上情況，在進(jìn)行晶界擴(kuò)散生產(chǎn)的時(shí)候，需要根據(jù)基材的配方成分以及粒徑方面考慮，結(jié)合晶界擴(kuò)散的實(shí)際效果，對(duì)PVD鍍膜工藝以及熱處理的工藝進(jìn)行針對(duì)性調(diào)整，來確保得到的產(chǎn)品性能可以達(dá)到預(yù)期，使晶界擴(kuò)散的效果最大化，從而降低無用的損耗，提高靶材的利用率。