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        Co2O3對(duì)制備CaZrO3性能的影響

        2021-06-18 09:34:08張汪年趙亞軍鞠銀燕
        耐火材料 2021年3期
        關(guān)鍵詞:主峰氣孔率晶粒

        張汪年 鄧 寧 許 歡 趙亞軍 鞠銀燕

        九江學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院 江西九江332005

        CaZrO3材料熔點(diǎn)高、抗熱震性好、導(dǎo)電性能較高等,具有良好的應(yīng)用前景[1-3]。但自然界中沒(méi)有天然生成的CaZrO3,只能通過(guò)人工合成。目前CaZrO3合成方法有共沉淀法、高溫固相燒結(jié)法、水熱法、燃燒法、溶膠-凝膠法等[4-7]。高溫固相燒結(jié)法具有制備工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),被大量使用,但制備過(guò)程中存在燒結(jié)溫度高,能量消耗大,導(dǎo)致生產(chǎn)成本過(guò)高,且制備的CaZrO3致密性差等缺點(diǎn)。為了改善CaZrO3的性能,學(xué)者們通過(guò)添加少量Al2O3、SiO2、CuO、稀土氧化物等,提高CaZrO3在低溫下的燒結(jié)密度,減小其氣孔率[8-11]。但稀土氧化物價(jià)格昂貴,不能用于實(shí)際大量生產(chǎn)中。CuO等添加劑在燒結(jié)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生低熔點(diǎn)相,影響CaZrO3材料的使用性能。而Co2O3在高溫下分解為CoO,在燒結(jié)過(guò)程中CoO可以與CaO發(fā)生固溶反應(yīng),使CaO產(chǎn)生晶格畸變,提高CaZrO3材料燒結(jié)后的密度。因此,本工作中在ZrO2和Ca(OH)2中摻雜少量Co2O3,采用高溫固相燒結(jié)法制備了CaZrO3,分析了Co2O3含量對(duì)CaZrO3燒結(jié)性能的影響及影響機(jī)制。

        1 試驗(yàn)

        試驗(yàn)原料為:分析純Ca(OH)2,w(Ca(OH)2)>99.5%,粒度約為7.4μm;分析純ZrO2,w(ZrO2)>99.0%,粒度約為4.5μm;分析純Co2O3,w(Co2O3)>99.5%,粒度約為4.5μm。

        ZrO2和Ca(OH)2按1∶1的物質(zhì)的量比稱量,分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0、0.5%、1%、1.5%和2%的Co2O3。先將各組試樣裝入球磨罐中,放入不同粒徑剛玉球,用行星球磨機(jī)以300 r·min-1混合3 h。再經(jīng)壓力機(jī)在200 MPa壓力下壓制成φ20 mm×20 mm的圓柱試樣,在200℃保溫24 h。最后,試樣于硅鉬棒燒結(jié)爐中分別在1 500、1 550和1 600℃保溫3 h燒成。

        按GB/T 2997—2015測(cè)定燒后試樣的體積密度和顯氣孔率,按GB/T 5988—2007檢測(cè)燒后試樣的線變化率;試樣高溫?zé)Y(jié)后經(jīng)不同粒度磨料拋光后,用超聲器清洗干凈,用掃描電鏡觀測(cè)其顯微形貌;將試樣手工研磨,用≤0.045 mm篩子篩分粉料,利用X射線衍射儀對(duì)燒后的試樣進(jìn)行物相分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 燒結(jié)性能

        圖1示出了不同Co2O3加入量試樣經(jīng)不同溫度燒后的線變化率??梢钥闯觯寒?dāng)Co2O3加入量相同時(shí),隨著燒成溫度的升高,試樣的線收縮率逐漸增大;隨著Co2O3添加量的增加,不同溫度燒后試樣的線收縮率均先增大后減小,Co2O3添加量為1.5%(w)時(shí)達(dá)到最大。

        圖1 不同Co2O3加入量試樣經(jīng)不同溫度燒后的線收縮率Fig.1 Linear shrinkage of specimens with different Co2O3additions fired at different temperatures

        圖2示出了不同Co2O3添加量試樣經(jīng)不同溫度燒后的體積密度和顯氣孔率??梢钥闯觯弘SCo2O3含量的增加,試樣的體積密度先增大后減小,顯氣孔率先減小后增大;隨著燒成溫度的增加,試樣的體積密度增大,顯氣孔率減小。當(dāng)燒成溫度為1 600℃,Co2O3添加量為1.5%(w)時(shí),試樣的體積密度為4.25 g·cm-3,顯氣孔率為3.3%。

        圖2 不同Co2O3添加量試樣經(jīng)不同溫度燒后的體積密度和顯氣孔率Fig.2 Bulk density and apparent porosity of specimens with different Co2O3additions fired at different temperatures

        2.2 顯微形貌及物相組成

        圖3示出了不同Co2O3添加量試樣經(jīng)1 600℃燒后的顯微結(jié)構(gòu)照片。從圖3中可以發(fā)現(xiàn):當(dāng)Co2O3含量小于1.5%(w)時(shí),隨著Co2O3的加入,試樣中CaZrO3晶粒逐漸長(zhǎng)大,氣孔逐漸減少;當(dāng)Co2O3含量達(dá)到1.5%(w)時(shí),CaZrO3平均晶粒尺寸最大,晶粒發(fā)育良好,且氣孔最少;當(dāng)Co2O3含量繼續(xù)增加時(shí),CaZrO3晶粒尺寸減小。說(shuō)明引入Co2O3有利于鋯酸鈣的燒結(jié),但Co2O3的量不宜過(guò)多。

        圖3 不同Co2O3添加量試樣經(jīng)1 600℃燒后的顯微結(jié)構(gòu)照片F(xiàn)ig.3 Microstructure of specimens with different Co2O3additions fired at 1 600℃

        應(yīng)用Image圖像處理軟件對(duì)圖3進(jìn)行模擬處理并進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì),得到1 600℃燒后試樣的CaZrO3晶粒尺寸如表1所示。從表1可以看出:當(dāng)Co2O3含量為0時(shí),制備的CaZrO3的平均晶粒尺寸為3.25μm;隨Co2O3含量增加,CaZrO3的平均晶粒尺寸先增大后減小,添加1.5%(w)Co2O3時(shí)CaZrO3的平均晶粒尺寸最大,為6.13μm。

        表1 Co2O3添加量與試樣平均晶粒尺寸的關(guān)系Table 1 Relationship between Co2O3addition and average CaZrO3grain size

        圖4為試樣在1 600℃燒后的XRD圖譜。從圖得知:試樣的主晶相均為CaZrO3相,Co2O3在圖譜中并未發(fā)現(xiàn);且隨Co2O3添加量的增大,CaZrO3主峰越來(lái)越尖銳,Co2O3添加量為1.5%(w)時(shí),CaZrO3主峰最尖銳;繼續(xù)增大Co2O3含量,主峰又趨于平緩。Co2O3最合適添加量為1.5%(w)。

        圖4 不同Co2O3含量試樣經(jīng)1 600℃燒后的XRD圖譜Fig.4 XRD analysis of specimens with different Co2O3additions fired at 1 600℃

        2.3 Co2O3促進(jìn)CaZrO3燒結(jié)機(jī)制分析

        圖5示出了Co2O3加入量2%(w)試樣經(jīng)1 600℃燒后的SEM照片,表2為圖5中各點(diǎn)能譜分析結(jié)果。由表2可以看出,點(diǎn)1(晶界)處主要存在Ca、Zr、O,并沒(méi)有發(fā)現(xiàn)Co元素存在,可以確定主要物相為CaZrO3。點(diǎn)2(晶粒)存在少量Co,說(shuō)明Co2O3加入試樣中,經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié)后主要固溶到CaZrO3晶粒中。

        圖5 Co2O3加入量2%(w)試樣經(jīng)1 600℃燒后的SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM photo of specimen with 2%(w)Co2O3fired at 1 600℃

        表2 圖5中各點(diǎn)的能譜分析結(jié)果Table 2 EDS results of points in Fig.5

        圖6示出了CaZrO3主峰的衍射圖譜。從圖可知:添加少量Co2O3會(huì)導(dǎo)致CaZrO3主峰向左發(fā)生一定的偏移;當(dāng)Co2O3加入量達(dá)到1.5%(w)時(shí),CaZrO3主峰偏移角度最明顯。由布拉格方程可知,添加Co2O3后,燒結(jié)后制備的CaZrO3晶胞參數(shù)增大,從而使燒結(jié)致密性提高。

        圖6 CaZrO3主峰的衍射圖譜Fig.6 XRD spectra of CaZrO3strongest peak

        本工作中添加Co2O3到Ca(OH)2和ZrO2中,在高溫下Ca(OH)2分解為CaO和H2O,Co2O3分解為CoO和O2,在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中分解產(chǎn)物CoO會(huì)固溶到CaO晶粒中。

        理論上Ca2+半徑為0.112 nm,Co2+半徑為0.116 nm,因此:

        由于Δr小于15%,滿足形成無(wú)限置換固溶體條件,因此得到CoO可以與CaO發(fā)生無(wú)限置換反應(yīng)。Ca2+與Co2+半徑不同,故會(huì)導(dǎo)致CaO晶格常數(shù)發(fā)生改變,導(dǎo)致晶格畸變,降低CaO與ZrO2反應(yīng)活化能,從而促進(jìn)試樣燒結(jié)致密性。但是Co2O3添加量超過(guò)1.5%(w)時(shí),可能由于Co2O3在分解過(guò)程產(chǎn)生較多O2,故會(huì)導(dǎo)致試樣燒結(jié)致密性反而降低;同時(shí),產(chǎn)生的CoO短時(shí)間內(nèi)不能固溶到CaO晶體中,處在晶界上,阻礙反應(yīng)物的直接接觸,降低了燒結(jié)性能。

        3 結(jié)論

        (1)Co2O3添加到Ca(OH)2和ZrO2中,可以提高所制備CaZrO3的燒結(jié)密度,降低其顯氣孔率,但加入量不可過(guò)大。當(dāng)加入1.5%(w)Co2O3時(shí),試樣燒結(jié)后的線收縮率為13.5%,顯氣孔率為3.3%,體積密度為4.25 g·cm-3。

        (2)引入的Co2O3在燒結(jié)時(shí)分解為CoO,在高溫下CoO和CaO發(fā)生固溶反應(yīng),使CaO晶格畸變,有利于CaZrO3晶粒的生長(zhǎng)。添加1.5%(w)Co2O3時(shí),CaZO3的平均晶粒尺寸為6.13μm。

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