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        石墨爐原子吸收法測定高鹽食品中鉛的含量

        2021-06-17 05:58:56宋小麗
        現(xiàn)代食品 2021年8期
        關鍵詞:標準

        ◎ 宋小麗

        (博州食品藥品檢驗所,新疆 博樂 833400)

        在所有已知毒性物質中,記載最多的是鉛。鉛是慢性和積累性毒物,主要通過水質、土壤、農藥、化肥等途徑,經(jīng)食物鏈進入人體并造成危害,在很低的濃度下,鉛的慢性長期健康效應表現(xiàn)為:影響大腦和神經(jīng)系統(tǒng)??茖W家發(fā)現(xiàn)兒童血樣即使鉛的濃度保持可接受水平,仍然可以影響到兒童智力發(fā)育。因此重金屬鉛已列入全球環(huán)境檢測系統(tǒng)(Global Environmental Monitoring System,GEMS)中的食品污染物監(jiān)測必測項目,我國已將鉛污染納入“十二五規(guī)劃”中重點防控的內容之一[1]。

        2010年食品添加劑聯(lián)合專家委員會(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives,JECFA)根據(jù)鉛的污染水平和膳食攝入量以及人群健康危害情況,對食品中鉛的安全性再次進行評估,認為實際鉛攝入量已經(jīng)達到引起兒童智商損害和成人收縮壓升高的程度,失去了制定PTWI值(暫定每周耐受攝入量)的意義,因而取消了鉛的PTWI值,要求各國采取措施降低鉛在食品中的含量[2]。要防止鉛污染給公眾帶來危害,一方面要嚴格監(jiān)控食品生產過程,做到安全生產;另一方面要控制含鉛食品的攝入,以減少鉛在體內的富集。為保障公眾身體健康和生命安全,相關部門應重視食品中鉛的研究以及相應的風險監(jiān)測、風險評估和標準制修訂工作。

        在GB 2762—2017中[3],鉛的限量指標排在第一位,標準規(guī)定檢測方法為GB 5009.12—2017,涉及22大類食品中鉛含量限值。例如,GB 2762—2017中調味品(食用鹽、香辛料類除外)限量(以Pb計)為1.0 mg·kg-1、水產品(海蜇制品除外)限量(以Pb計)為1.0 mg·kg-1、海蜇制品限量(以Pb計)為2.0 mg·kg-1,對這些含鹽較高的食品,應對檢測鉛含量提出更高的技術要求。

        GB 5009.12經(jīng)歷了2003版、2010版、2017版的修訂,而修訂食品中鉛測定標準的關鍵是完善標準中第一法——石墨爐原子吸收光譜法。2003版、2010版國家標準在實際操作中,對測定高鹽食品存在一些問題,主要是氯化鈉產生的基體干擾,對分析準確性影響較大。2010版加入了磷酸二氫銨溶液作為基體改進劑,實際操作中對高鹽食品進行測定,結果數(shù)據(jù)波動較大,精密度不高,氯化鈉產生的基體干擾仍難于避免。2017版完善了石墨爐原子吸收法及前處理方法,在檢測中遇到海產品、醬油等高鹽食品時,使用硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液作為基體改進劑,數(shù)據(jù)重復性穩(wěn)定,背景扣除吸收穩(wěn)定,幾乎消除了氯化鈉基體干擾,提高了分析結果的準確性和可靠性。

        本實驗以醬油為例,采用相同的儀器、試劑、標準曲線,同樣的前處理方法(2017版新增微波消解法、保留濕法消解,實驗采用濕法消解),分別使用磷酸二氫銨溶液20 g·L-1、硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液(0.2+20)g·L-1兩種基體改進劑,進行測定。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        ICE3000原子吸收光譜儀(帶石墨爐檢測器,賽默飛世爾科技公司)。

        硝酸(優(yōu)級)、硝酸溶液(5+95)、硝酸溶液(1+99)、高氯酸(優(yōu)級)、硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液(0.2+20)g·L-1及磷酸二氫銨溶液20 g·L-1;鉛標準儲備液(編號:P2-PB678290,濃度:(1 000±10)ug·mL-1,北京振翔科技有限公司);鉛標準中間液(1 000 ug·L-1)。

        用硝酸溶液(1+99,V/V)(5+95)配置0 μg·L-1、1 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1、15 μg·L-1、20 μg·L-1和30μg·L-1共計1個空白6個濃度的標準曲線。

        1.2 試樣前處理

        準確移取液體試樣2.00 mL于帶刻度消化管中,加入10 mL硝酸和0.5 mL高氯酸,在可調式電熱爐上消解,若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10 mL,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

        1.3 儀器檢測

        考慮不同基體改進劑對灰化溫度、原子化溫度的最佳條件,儀器條件使用標準推薦參數(shù)結合儀器參數(shù)。具體儀器測定條件如下。

        GB 5009.12—2010[4]:峰高法,塞曼效應校正背景法。參考條件:波長283.3 nm,狹縫0.5 nm,燈電流93%。干燥溫度:120 ℃、20 s,450 ℃灰化20 s,2 300 ℃原子化5 s;分別取鉛標準系列溶液、空白、樣液10 μL,磷酸二氫銨溶液(20 g·L-1)5 μL,注入石墨爐中測定。

        GB 5009.12—2017[5]:峰高法,塞曼效應校正背景法。參考條件:波長283.3 nm,狹縫0.5 nm,燈電流93%。干燥溫度:120 ℃、45 s,750 ℃灰化20 s,2 300 ℃原子化5 s;分別取鉛標準系列溶液、空白、樣液10 μL,硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液(0.2+20)g·L-15μL,注入石墨爐中測定。

        2 結果與分析

        測定含基體溶液中鉛的標準曲線、試樣溶液、空白溶液、加標回收溶液及各項參數(shù)。鉛含量為15 μg·L-1標液,測定次數(shù)為7次;試樣溶液測定次數(shù)為7次;空白7次;加標0.100 mg·kg-1,加標溶液測定3次。測定結果見表1。

        表1 線性系數(shù)、相對標準偏差、回收率結果表

        由表1可知,測定6個標準溶液點得到標準曲線線性系數(shù)2010版為0.998 7,2017版為0.999 3,從數(shù)據(jù)可以看出,2017版標準曲線線性更佳,定量分析得到的測定結果更準確更接近真值。測定鉛含量為15 μg·L-1標液,測定次數(shù)為7次,2010版RSD值為0.03、2017版RSD值為0.003;試樣溶液測定次數(shù)為7次,2010版RSD值為3.0、2017版RSD值為0.94。得出2017版測定可以得到更高的精密度,結果值離散性小,更接近平均值。加標0.100 mg·kg-1,加標溶液測定3次得數(shù)據(jù)2010版91%、2017版99%,通過分析加標回收率的數(shù)據(jù)可以評價2017版方法測定結果更準確,結果更可控。

        3 結論

        GB 5009.12—2017在應用硝酸鈀-磷酸二氫銨混合溶液作為基體改進劑后,對高鹽食品鉛含量進行測定,數(shù)據(jù)重復性更佳,回收率更好,有效消除了氯化鈉基體干擾,提高了分析結果的準確性和可靠性。

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