白 雪, 楊 揚, 黃婷婷, 吳欣桐, 何 濤, 王麗娟, 劉寶元

(1.北京師范大學 地理科學學部 地表過程與資源生態(tài)國家重點實驗室, 北京 100875;2.北京師范大學 地理科學學部 地理學院, 北京 100875; 3.北京市十三陵林場, 北京 102200)

濕篩—吸管法(Sieve-Pipette Method，SPM)是土壤粒徑分布(Particle Size Distribution，PSD)測定的傳統(tǒng)方法。其步驟是先利用濕篩分離粗顆粒(如砂粒)；再根據(jù)Stokes公式得到的不同粒級細顆粒(如粉粒和黏粒)的沉降時間，采用吸管依次吸取，烘干稱重后計算各粒級顆粒的質量百分比[1]。該方法原理簡單、成本低廉、操作方便，但步驟繁瑣且耗時較長。隨著科技的發(fā)展，新興的土壤PSD測定方法層出不窮，如X射線衍射法、電子顯微鏡法和激光衍射法(Laser Diffraction Method，LDM)，其中以LDM的應用最為廣泛。LDM基于Full Mie理論或Fraunhofer衍射模型，利用測得的顆粒平均橫截面積計算等效圓直徑，進而得到不同粒級顆粒的體積百分比[2]。該方法測定效率高，可得到土壤粒徑的連續(xù)分布曲線，優(yōu)勢明顯。

LDM與SPM的測定原理存在本質差異，所測土壤PSD結果也不盡相同。總體而言，LDM較SPM高估了土壤粉粒含量，低估了黏粒含量；在砂粒含量方面則互有高低[3-4]。土壤顆粒的不規(guī)則形狀是造成LDM與SPM所測PSD結果差異的主要原因[3,5]。隨著粒級的減小，土壤顆粒偏離球形的程度往往越來越高，LDM與SPM的差異也相應增大[6]。Taubner等[7]對比了LDM與SPM所測土壤6.3～20，2～6.3和<2 μm粒級的顆粒含量，發(fā)現(xiàn)二者之間的差異隨粒級減小逐漸增大。Buurman等[8]分析了不同沉積物樣品32～50 μm，16～32 μm，8～16 μm，4～8 μm，2～4 μm粒級含量，發(fā)現(xiàn)LDM相比SPM高估了海洋沉積物2～50 μm范圍內各粒級含量，且高估程度隨粒級減小而增大；但對于黃土沉積物，LDM僅高估了4～8 μm，2～4 μm粒級含量，在16～32 μm與8～16 μm粒級與SPM無顯著差異?？梢?，在砂粒、粉粒和黏?；A上進一步劃分土壤粒級時，LDM與SPM之間的差異隨樣品類型而異，目前尚未取得一致結論。

土壤PSD是土壤最基本的理化性質之一，可直接影響土壤抗蝕性能。因此，目前廣泛應用的通用土壤流失方程(Universal Soil Loss Equation，USLE)和水蝕預報模型(Water Erosion Prediction Project，WEPP)都將土壤PSD作為估算土壤可蝕性的重要參數(shù)[9-10]。LDM與SPM測得的土壤PSD不同，土壤侵蝕模型模擬結果也必將有所差異。因此，有必要針對不同土壤，對LDM與SPM所測不同粒級含量進行系統(tǒng)的對比分析，厘清二者之間的差異。本研究以中國水蝕區(qū)的3種典型土壤——黑土、褐土和紫色土為研究對象，分別采用LDM和SPM測定250～2 000 μm，100～250 μm，53～100 μm，20～53 μm，10～20 μm，5～10 μm，2～5 μm和<2 μm共8個粒級的顆粒含量并分析兩種方法之間的差異；在此基礎上，利用LDM測量SPM所得不同粒級土壤懸液的PSD，探討LDM與SPM所測PSD差異的來源，以期為土壤侵蝕模擬和預報提供參數(shù)支持，為區(qū)域水土流失評價和水土保持規(guī)劃提供參考。

1 研究區(qū)概況

本研究使用的3種土壤分別采自黑龍江省嫩江市(48°57′N，125°12′E)、北京市密云區(qū)(40°13′N，116°39′E)和四川省屏山縣(28°37′N，104°11′E)。其中，嫩江市屬我國水土保持區(qū)劃一級區(qū)的東北黑土區(qū)[11]，區(qū)內土壤肥沃、有機碳含量高，但降雨集中且強度大、地形起伏且坡面長，再加上長期不合理的耕作、水土保持措施的缺乏，部分地區(qū)侵蝕強烈，發(fā)育了大量侵蝕溝。北京市密云區(qū)屬北方土石山區(qū)，該區(qū)降雨集中、多暴雨，地面坡度大，土層薄且粉砂粒含量多、黏粒少，土壤抗侵蝕能力較弱，水力侵蝕廣泛分布。四川省屏山縣屬西南紫色土區(qū)，雨量充沛且多發(fā)生在夏季，土壤類型為紫色頁巖風化而成的紫色土，土壤結構較差，有機質含量低，再加上人口密度大，山坡墾殖率高，該區(qū)已成為我國水土流失最嚴重的區(qū)域之一[12]。

2 材料與方法

2.1 土壤樣品采集

土壤樣品共31個，包括黑土10個、褐土11個、紫色土10個。其中，黑土樣品于2018年7月采自黑龍江省嫩江市鶴北小流域的典型土壤剖面，每個土壤剖面深100～200 cm不等，劃分為4～5個發(fā)生層，共采集代表性樣品52個；褐土于2016年8月采自北京市密云區(qū)的一塊典型耕地，在耕地內選取一條長125 m的樣帶，以1—5 m的水平間距設置采樣點，在每個樣點每隔10 cm采集分層土壤樣品直至100 cm深，采集土樣共計277個；紫色土樣品則是2018年7月在四川省宜賓市屏山縣采集的表層土壤(0—20 cm)，涉及草地、耕地、林地和園地4種土地利用類型，樣品共計50個。根據(jù)SPM所測黏粒含量對3種土壤樣品分別進行排序，然后等間距選取10～11個代表性樣品進行試驗分析和對比。

2.2 土壤樣品預處理

所有土壤樣品風干后，過2 mm篩去除草根、枯落物和礫石。分別利用鹽酸和雙氧水去除土樣中的碳酸鈣和有機質。分散劑因土樣pH值而異，呈酸性的黑土使用氫氧化鈉作為分散劑，呈堿性的褐土和紫色土則使用六偏磷酸鈉作為分散劑[1]。

2.3 濕篩-吸管法(SPM)

稱取20 g土樣，將充分分散后的懸液依次通過250，100 μm篩，獲得250～2 000，100～250 μm粒徑的土壤懸液，烘干稱重后得到對應粒級的質量百分比。剩余懸液轉入1 L的量筒中，根據(jù)Stokes定律計算的沉降時間將<53 μm，<20 μm，<10 μm，<5 μm和<2 μm粒級的土壤懸液吸取至燒杯中，烘干稱重后計算得到20～53 μm，10～20 μm，5～10 μm，2～5 μm與<2 μm的土壤顆粒含量。53～100 μm的顆粒占比則由100%減去其余粒級含量獲得。隨機抽取80%的樣品進行重復試驗，取平均值作為最終PSD結果。

2.4 激光衍射法(LDM)

稱取3 g土樣，經充分分散后直接采用Malvern Mastersizer 2000進行測定。該儀器基于Full Mie理論，粒徑測量范圍是0.01～2 000 μm。在測定過程中，顆粒折射系數(shù)和吸收系數(shù)分別設為1.52，0.1[13]。其中，褐土樣品的測定步驟略有不同：分散土樣依次通過250，100 μm篩，烘干稱重得到對應質量百分比；剩余懸液則利用LDM進行PSD測定，顆粒折射系數(shù)與吸收系數(shù)保持不變。所有樣品均重復測定3次后取平均值。

2.5 激光衍射法測定不同粒級土壤懸液的粒徑分布

重復2.3中SPM的步驟，得到250～2 000 μm，100～250 μm，<100 μm，<53 μm，<20 μm，<10 μm，<5 μm和<2 μm粒級的土壤懸液，采用LDM分別進行測定，顆粒折射系數(shù)和吸收系數(shù)與之前一致，分別為1.52，0.1。每個樣品重復測定3次后取平均值。

2.6 數(shù)據(jù)分析

所有統(tǒng)計分析如描述統(tǒng)計、配對樣本t檢驗、單因素方差分析和Pearson相關關系分析均采用IBM SPSS Statistics 20進行。繪圖則采用Origin 2019b完成。

3 結果與分析

3.1 濕篩-吸管法與激光衍射法所測土壤粒徑分布對比

圖1對比了SPM和LDM測得的黑土、褐土與紫色土PSD。與濕篩結果相比，LDM顯著低估了黑土和紫色土250～2 000 μm粒級的顆粒含量(p<0.01)，平均差值分別為-17.7%，-11.0%(圖1A，C)。但對于兩種土壤的100～250 μm粒級，LDM與濕篩法并無顯著差異。利用LDM分析褐土樣品時，先利用濕篩獲得250～2 000，100～250 μm粒級顆粒并對其百分比含量進行計算。然而，利用激光粒度儀測定余下土壤懸液時仍發(fā)現(xiàn)了上述粒級顆粒的存在，因此根據(jù)LDM所得體積百分比結果對上述粒級含量進行校正。結果表明，LDM與濕篩法所得250～2 000 μm顆粒含量無顯著差異；但前者相比后者顯著高估了100～250 μm顆粒含量(p<0.01)，對應平均差值為1.5%?？梢?，對于不同土壤，傳統(tǒng)濕篩法與LDM在>100 μm的2個粒級可能得到完全不同的結果。馮騰等[14]發(fā)現(xiàn)LDM相比濕篩法低估了喀斯特地區(qū)土壤250～2 000 μm顆粒含量；Yang等[4]則發(fā)現(xiàn)LDM高估了黃土250～2 000 μm顆粒含量。

對于53～100 μm，20～53 μm粒級，LDM較SPM顯著高估了黑土這2個粒級的百分比含量(p<0.01)，平均差值分別為3.4%，5.2%；顯著高估了褐土53～100 μm粒級含量，低估了20～53 μm含量(p<0.01)，平均差值分別為8.2%，-6.4%；但LDM與SPM所測紫色土結果之間并無顯著差異。對于<20 μm的4個粒級，除褐土10～20 μm粒級外，LDM與SPM相比顯著高估了3種土壤2～20 μm各粒級含量，低估了<2 μm粒級含量。并且，除紫色土5～10 μm粒級在0.05的置信水平顯著外，其他粒級均在0.01水平顯著。此外，LDM與SPM間的絕對差異隨粒級減小總體呈增大趨勢(圖1)。

注：圖中散點分別為SPM與LDM所測顆粒含量的異常值。

將上述8個粒級根據(jù)美國農業(yè)部制土壤粒徑分級標準[15]劃分為砂粒(53～2 000 μm)、粉粒(2～53 μm)和黏粒(<2 μm)。根據(jù)配對樣本t檢驗，LDM相比SPM顯著高估了黑土、褐土和紫色土的粉粒含量(p<0.01)，平均差值分別為29.4%，9.1%，15.0%；低估了3種土壤的黏粒含量(p<0.01)，平均差值分別為-14.6%，-21.0%，-7.3%(表1)。這與大多數(shù)學者的研究結果一致[4,16]，即LDM相比SPM均表現(xiàn)出對粉粒含量的高估和對黏粒含量的低估。然而，在砂粒含量方面，二者的對比結果因土壤類型而異。與SPM相比，LDM顯著低估了黑土的砂粒含量，高估了褐土的砂粒含量(p<0.01)；但兩種方法得到的紫色土砂粒含量之間并無顯著差異。劉雪梅等[17]同樣發(fā)現(xiàn)LDM和SPM在砂粒含量方面無顯著差異。楊金玲等[18]則發(fā)現(xiàn)LDM相比SPM可能高估也可能低估砂粒含量。LDM與SPM的對比結果因土壤類型、粒徑范圍而異，有必要針對不同粒級，深入探究其具體差異及可能來源。

表1 濕篩-吸管法與激光衍射法測定3種典型土壤砂粒、

3.2 濕篩-吸管法所得>100 μm土壤顆粒的激光衍射粒徑分布

采用LDM測量SPM所得250～2 000，100～250 μm粒級懸液PSD，各土壤類型的平均結果見圖2。在黑土、褐土和紫色土的250～2 000 μm粒級懸液中，LDM測得的250～2 000 μm顆粒平均占比分別為70.1%，34.6%，57.3%。除檢出2.5%～4.3%直徑>2 000 μm的顆粒外，其余顆粒均分布在<250 μm的各個粒級中(圖2A)。其中，黑土主要集中在<10 μm的3個粒級，占比總和為18.4%；褐土則多分布在<100 μm的各粒級，以20～53 μm粒級含量最高，對應占比16.8%；紫色土占比較多的是20～250 μm范圍內的3個粒級，各粒級占比介于6.8%～9.4%。在3種土壤100～250 μm懸液中，LDM測得的100～250 μm顆粒平均占比分別為58.1%，70.6%，64.0%(圖2B)。其余顆粒主要分布在大于該粒級的250～2 000 μm，平均占比分別為33.2%，17.8%，30.1%。

注：不同字母表示粒級含量差異顯著(p<0.05)，下圖同。

Konert等[6]利用LDM測量SPM篩分所得天然土壤懸液時也得到了類似的結果，即LDM檢出了粒徑大于或小于對應篩分粒級的顆粒。然而，當研究對象為規(guī)則球形的玻璃珠時，LDM得到的結果與篩分粒徑基本一致。因此，造成LDM和SPM結果差異的主要原因在于土壤顆粒的不規(guī)則形狀。當體積相等時，不規(guī)則顆粒的平均橫截面積較球體大。LDM基于土壤顆粒的平均橫截面積計算等效圓直徑，其數(shù)值相應大于同體積球體的直徑[2]。濕篩法本身也因土壤顆粒形狀不規(guī)則而存在誤差，可能使等效球直徑大于濕篩孔徑的顆粒通過篩孔[19](圖3A)，從而低估較大粒級的顆粒含量；也可能使等效球直徑小于孔徑的板狀或盤狀顆粒截留在篩網(wǎng)上(圖3B)，進而高估較大粒級的顆粒含量。

圖3 土壤顆粒不規(guī)則形狀造成的2種濕篩誤差

3.3 濕篩-吸管法所得<100 μm土壤顆粒的激光衍射粒徑分布

對吸管法吸取的<100 μm各級土壤懸液進行LDM分析發(fā)現(xiàn)，隨著土壤懸液粒級的減小，LDM所得對應粒級的百分比含量也逐漸降低(表2)。無論黑土、褐土還是紫色土，LDM在<100 μm土壤懸液中檢出的<100 μm土壤顆粒均占96%以上；而在<2 μm懸液中，LDM測得的<2 μm顆粒皆不到70%。也就是說，土壤粒徑越小，LDM與SPM所測結果的差異越大，這與劉雪梅[17]、Sochan[20]等的研究結果一致。

表2 激光衍射法所測不同粒級土壤懸液中對應粒級顆粒的百分比 %

圖4展示了LDM所測黑土、褐土和紫色土<100 μm各粒級懸液PSD的平均結果。對于黑土和紫色土<100 μm粒級懸液，LDM測出其顆粒均主要集中在<53 μm的5個粒級，各粒級占比介于15.5%～20.7%。此外，還有少量顆粒分布于100～250，250～2 000 μm粒級，黑土與紫色土對應占比總和分別為3.9%，3.3%。褐土<100 μm粒級懸液的顆粒則以20～53 μm粒級占比最高，為27.8%；<100 μm其余各粒級占比近似，介于12.9%～15.9%；另有1.6%的顆粒分布在100～250 μm粒級。

圖4 激光衍射法所測3種典型土壤不同粒級懸液的平均粒徑分布

隨著土壤懸液粒級的減小，對應范圍內的各粒級顆粒占比總體呈增加趨勢，且各粒級間的比例關系均與<100 μm懸液中類似。例如，在<53 μm懸液中，黑土和紫色土<53 μm的5個粒級占比分別介于17.8%～20.4%，13.2%～23.7%；褐土以20～53 μm粒級占比最高，為29.0%，<53 μm其余粒級占比介于13.6%～16.8%。LDM在這些懸液中同樣檢出了大于對應粒級的顆粒，主要分布在其相鄰粒級中，且占比隨懸液粒級減小而增加。例如，在<53 μm懸液中，黑土、褐土和紫色土>53 μm的顆粒主要分布在53～100 μm粒級，對應占比分別為4.0%，9.7%，3.2%。對于<2 μm懸液，LDM檢出的黑土、褐土和紫色土>2 μm顆粒均主要集中在2～5 μm粒級，占比分別增至27.2%，23.9%，29.1%。

導致LDM與SPM結果差異的原因主要在于土壤顆粒并非完美球形，而呈板狀、盤狀等不規(guī)則形狀。SPM基于球形假設，根據(jù)Stokes公式計算<100 μm各粒級顆粒的沉降時間，以此吸取對應的土壤顆粒。土壤粒徑越小，沉降時間越久[1]。然而，土壤顆粒并非球形，沉降時其最大橫截面往往垂直于運動方向，因此所需沉降時間也大于Stokes公式的計算結果，從而使某些顆粒直徑被低估，進而劃分至更小的粒級。對LDM而言，由于不規(guī)則顆粒的平均直徑大于同體積的球形顆粒直徑[2]，其對土壤顆粒直徑的測定結果往往較其等效球直徑大，從而使某些顆粒直徑被高估，被劃分至更大的粒級[3]。隨著土壤粒級的減小，顆粒形狀總體更加偏離球形[6]，因形狀不規(guī)則帶來的LDM與SPM差異進一步加大。不同土壤類型的礦物組成不同，直接影響土壤顆粒的大小和形狀。因此，LDM與SPM的對比關系往往因土壤類型而異。

4 結 論

(1) 相比SPM，LDM顯著高估了黑土、褐土和紫色土2～20 μm范圍內的各粒級百分比，低估了<2 μm顆粒含量，且兩種方法之間的絕對差異隨粒級減小呈增大趨勢；LDM和SPM在>20 μm各粒級的差異因土壤類型而異。

(2) LDM在SPM所得250～2 000，100～250 μm懸液中僅分別檢出34.6%～70.1%，58.1%～70.6%的對應粒級顆粒，其余土壤顆粒分別集中在<250 μm各粒級與250～2 000 μm。

(3) LDM在SPM所得<100 μm各粒級懸液中檢出了52.7%～98.4%的對應粒級顆粒；LDM所得偏大顆粒主要分布在各懸液的相鄰粒級，且對應占比隨懸液粒級減小呈增加趨勢。在自然界中，土壤顆粒往往呈不規(guī)則形狀。LDM與SPM都是建立在所測顆粒呈完美球形的基礎上，因此對土壤PSD的測定都并非完全準確。未來可利用已知直徑的標準球形顆?；蛲寥李w粒的立體掃描電鏡測量結果對兩種方法加以驗證。本研究系統(tǒng)揭示了LDM和SPM在中國3種典型土壤PSD測定中的差異，可為當?shù)赝寥揽晌g性估算提供借鑒，對區(qū)域土壤侵蝕模擬和水土保持規(guī)劃具有重要意義。