周尚文 董大忠 張介輝 鄒 辰 田 沖 芮 昀 劉德勛 焦鵬飛

1.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院 2.中國(guó)石油非常規(guī)油氣重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 3.中國(guó)石油浙江油田公司 4.中國(guó)石油西南油氣田公司頁(yè)巖氣研究院

0 引言

頁(yè)巖氣具有自生自儲(chǔ)、大面積連續(xù)聚集的特征，主要以游離態(tài)和吸附態(tài)賦存于裂縫和孔隙中[1-4]。作為一種典型的非常規(guī)天然氣資源，頁(yè)巖氣在我國(guó)已經(jīng)初步實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化開發(fā)[5]。隨著我國(guó)油氣對(duì)外依存度不斷升高，常規(guī)油氣資源勘探開發(fā)的難度不斷加大，頁(yè)巖氣已成為我國(guó)天然氣產(chǎn)量增長(zhǎng)的重要領(lǐng)域[6]。2020年我國(guó)頁(yè)巖氣產(chǎn)量達(dá)到200×108m3，累計(jì)探明儲(chǔ)量超過(guò)2×1012m3。

孔隙度是油氣儲(chǔ)層評(píng)價(jià)的關(guān)鍵參數(shù)之一，對(duì)于確定巖石儲(chǔ)集空間、流體飽和度以及油氣地質(zhì)儲(chǔ)量等均具有重要的意義[7-9]。頁(yè)巖巖性致密，孔隙度和滲透率與常規(guī)儲(chǔ)層相比均偏小[10-12]。由于其主要發(fā)育微納米孔隙，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對(duì)其孔隙度進(jìn)行精確測(cè)試難度較大[9-12]。頁(yè)巖孔隙度測(cè)試方法較多，主要包括氣測(cè)法[13]、液測(cè)法[9]和核磁共振法[14-15]。目前主要采用美國(guó)天然氣研究所（Gas Research Institute）的方法（簡(jiǎn)稱GRI法）來(lái)測(cè)試頁(yè)巖的總孔隙度，采用氣測(cè)柱塞樣的方法來(lái)測(cè)試頁(yè)巖的有效孔隙度[16-18]。Sun等[13]討論了孔壓、擴(kuò)散時(shí)間和顆粒大小對(duì)總孔隙度測(cè)量的影響，并給出了對(duì)應(yīng)的最優(yōu)測(cè)試條件；孫建孟等[19]利用核磁共振方法研究了顆粒粒徑對(duì)頁(yè)巖樣品孔隙度的影響，認(rèn)為60目范圍內(nèi)的頁(yè)巖碎樣能準(zhǔn)確表征頁(yè)巖儲(chǔ)層本身的孔隙度；姜柏材等[20]探討了平衡時(shí)間對(duì)頁(yè)巖孔隙度測(cè)試結(jié)果的影響，建議柱塞樣品分析時(shí)間不低于4 000 s；楊巍等[10]認(rèn)為柱體測(cè)定有效孔隙度方法優(yōu)于碎樣方法；蔣裕強(qiáng)等[16]指出不同測(cè)量方法或不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的孔隙度測(cè)量結(jié)果差異可達(dá)3倍，給儲(chǔ)層評(píng)價(jià)帶來(lái)了很大困難。綜上所述，已有學(xué)者進(jìn)行了不同孔隙度測(cè)試方法的參數(shù)優(yōu)化研究，但對(duì)于不同方法測(cè)試結(jié)果的對(duì)比和方法選取的研究則較少[21-23]。

孔隙度也是頁(yè)巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量計(jì)算中最關(guān)鍵的參數(shù)之一，其測(cè)試結(jié)果的大小直接影響儲(chǔ)量計(jì)算的準(zhǔn)確性[24-27]。根據(jù)頁(yè)巖氣儲(chǔ)量計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)《頁(yè)巖氣資源/儲(chǔ)量計(jì)算與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范：DZ/T 0254—2014》[28]，目前主要采用容積法計(jì)算游離氣地質(zhì)儲(chǔ)量，采用體積法計(jì)算吸附氣地質(zhì)儲(chǔ)量。在游離氣量計(jì)算過(guò)程中，需要使用孔隙度值，孔隙度的測(cè)量誤差將直接影響到頁(yè)巖氣儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性。為此，筆者采用不同測(cè)試方法開展了四川盆地南部（以下簡(jiǎn)稱川南地區(qū)）下志留統(tǒng)龍馬溪組頁(yè)巖孔隙度測(cè)試實(shí)驗(yàn)，在優(yōu)化相應(yīng)的測(cè)試參數(shù)的基礎(chǔ)上，對(duì)比了頁(yè)巖孔隙度測(cè)試結(jié)果；同時(shí)還分析了不同方法測(cè)定的孔隙度值對(duì)頁(yè)巖氣儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果的影響，提出了儲(chǔ)量計(jì)算的最優(yōu)孔隙度測(cè)試方法，以期為我國(guó)頁(yè)巖氣儲(chǔ)量計(jì)算方法選擇和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制訂提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

選取川南地區(qū)昭通頁(yè)巖氣示范區(qū)6口評(píng)價(jià)井共65個(gè)龍馬溪組頁(yè)巖樣品進(jìn)行不同方法的孔隙度測(cè)試（表1、圖1）。所選樣品總有機(jī)碳含量（TOC）介于0.34%～7.52%，平均值為2.21%。樣品礦物組成以石英和黏土礦物為主，石英含量介于12.6%～55.2%，平均值為34.7%；黏土礦物含量介于13.5%～64.3%，平均值為30.3%（表1）。為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，先選取部分代表性樣品用于實(shí)驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化，其余樣品均采用優(yōu)化后的參數(shù)進(jìn)行測(cè)試；同時(shí)為了測(cè)試結(jié)果的可對(duì)比性，先進(jìn)行氣測(cè)法孔隙度測(cè)試，然后對(duì)同一頁(yè)巖柱塞樣品進(jìn)行液測(cè)法和核磁共振法孔隙度測(cè)試。此外，將鉆取柱塞后剩余的塊狀樣品粉碎為不同粒徑的樣品后，進(jìn)行顆粒氣測(cè)法孔隙度測(cè)試。

表1 五峰組—龍馬溪組頁(yè)巖樣品基本參數(shù)表

圖1 實(shí)驗(yàn)樣品選取位置圖

孔隙度的測(cè)試是基于巖石樣品的總體積、骨架體積和孔隙體積3部分確定的，確定總體積、骨架體積即可確定孔隙度值[29-30]。由于頁(yè)巖巖性致密，各部分體積較難進(jìn)行精確的測(cè)試[31]。目前主要還是通過(guò)改進(jìn)常規(guī)孔隙度測(cè)試方法來(lái)進(jìn)行頁(yè)巖的孔隙度測(cè)試，包括氣測(cè)法[13]、液測(cè)法[9]和核磁共振法[14-15]3種。

1.1 氣測(cè)法

氣測(cè)法也稱作氣體膨脹法，主要是通過(guò)氣體的膨脹進(jìn)入樣品的孔隙后，記錄平衡前后的壓力來(lái)確定巖石的骨架體積。根據(jù)波義耳定律，頁(yè)巖骨架體積計(jì)算公式如式（1），其中樣品的骨架體積計(jì)算式如式（2），該方程是在假設(shè)測(cè)試過(guò)程恒溫、忽略閥門驅(qū)替體積的條件下推導(dǎo)得出：

式中p1表示膨脹前參考室的壓力，MPa；p2表示膨脹后系統(tǒng)的平衡壓力，MPa；Vr表示參考室體積，cm3；Vs表示樣品室體積，cm3；Vg表示樣品骨架體積，cm3；Z1表示p1壓力條件下氣體的壓縮因子；Z2表示p2壓力條件下氣體的壓縮因子。

在確定樣品總體積后，即可采用式（3）計(jì)算樣品的孔隙度。

采用氣測(cè)法，可以對(duì)柱塞樣品、塊狀樣品和顆粒狀樣品進(jìn)行孔隙度的測(cè)試，但是不同規(guī)格樣品所需測(cè)試條件明顯不同。柱塞樣品的總體積通過(guò)測(cè)量樣品的長(zhǎng)度和直徑計(jì)算得出，顆粒樣品的總體積通過(guò)測(cè)試樣品的重量和視密度計(jì)算，樣品的視密度采用飽和液體法確定。目前國(guó)內(nèi)外常用的頁(yè)巖孔隙度測(cè)試方法（GRI方法）[9]就是基于顆粒樣品的測(cè)試提出的，與傳統(tǒng)的柱塞樣測(cè)試相比，GRI方法可最大程度的溝通頁(yè)巖中的不連通孔隙，對(duì)于評(píng)價(jià)頁(yè)巖的總孔隙度具有重要意義。

1.2 液測(cè)法

液測(cè)法也稱作飽和液體法，主要是通過(guò)稱量飽和已知密度流體前后頁(yè)巖樣品的重量，認(rèn)為樣品重量的增加來(lái)源于流體進(jìn)入巖石孔隙中，從而可較簡(jiǎn)單地確定巖石的孔隙體積。前人主要選用去離子水、煤油、酒精等流體作為介質(zhì)進(jìn)行巖石飽和，其中，去離子水性質(zhì)穩(wěn)定，密度易獲取，常用于頁(yè)巖孔隙度測(cè)試中，計(jì)算表達(dá)式為：

1.3 核磁共振法

核磁共振法主要是通過(guò)低場(chǎng)核磁共振技術(shù)檢測(cè)頁(yè)巖孔隙中流體信號(hào)量，與已知孔隙度標(biāo)樣進(jìn)行對(duì)比后，即可回歸確定樣品的孔隙度[32-33]。該方法對(duì)砂巖、碳酸鹽巖等儲(chǔ)層的孔隙度可進(jìn)行較準(zhǔn)確的測(cè)試，但應(yīng)用到頁(yè)巖孔隙度測(cè)試中時(shí)，產(chǎn)生了較多新的問(wèn)題，如黏土礦物遇水膨脹、有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生核磁共振信號(hào)等[14,17]。因此亟需對(duì)該方法進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化研究。由于新鮮頁(yè)巖樣品孔隙中的流體并未占滿整個(gè)孔隙空間，所以實(shí)驗(yàn)前需將樣品完全飽和地層水，才能對(duì)其孔隙度進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)試，計(jì)算表達(dá)式為：

基于參數(shù)優(yōu)化，筆者使用的核磁共振測(cè)試主要參數(shù)為：主頻為21 MHz，回波間隔時(shí)間（TE）為0.06 ms，等待時(shí)間（TW）為3 000 ms，回波個(gè)數(shù)為16 000個(gè)，掃描次數(shù)為32次，增益為20 dB。

2 方法優(yōu)化與測(cè)試結(jié)果

2.1 氣測(cè)法測(cè)試孔隙度

氣測(cè)法既可以進(jìn)行柱狀巖心樣品的測(cè)試，也可以進(jìn)行顆粒樣品的測(cè)試。為了進(jìn)行有效的對(duì)比，柱狀巖心孔隙度測(cè)試完成后，將其粉碎進(jìn)行顆?？紫抖葴y(cè)試。如本文參考文獻(xiàn)[13, 20]所述，頁(yè)巖巖性致密，氣測(cè)時(shí)應(yīng)盡量延長(zhǎng)氣體飽和平衡時(shí)間。為此，筆者首先進(jìn)行了部分樣品不同飽和時(shí)間下孔隙度測(cè)試結(jié)果的對(duì)比，結(jié)果如圖2所示。從圖2中可以看出，隨著飽和平衡時(shí)間的增加，孔隙度均呈先增大后穩(wěn)定的趨勢(shì)。這說(shuō)明，當(dāng)飽和平衡時(shí)間過(guò)短時(shí)，氦氣不能完全進(jìn)入頁(yè)巖孔隙中，通過(guò)延長(zhǎng)時(shí)間可以讓氦氣充分進(jìn)入。當(dāng)孔隙度測(cè)試值達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，說(shuō)明樣品已完全被氦氣飽和，該飽和平衡時(shí)間為測(cè)試最優(yōu)條件。對(duì)于龍馬溪組頁(yè)巖樣品，飽和平衡時(shí)間至少應(yīng)達(dá)到1 800 s，較短的平衡時(shí)間將低估頁(yè)巖的孔隙度值。

圖2 頁(yè)巖柱塞樣品氣測(cè)孔隙度隨飽和時(shí)間的變化圖

對(duì)于顆粒樣品，不僅需考慮飽和平衡時(shí)間的影響，還需考慮顆粒目數(shù)的影響。Sondergel等[34]指出，不同實(shí)驗(yàn)室間頁(yè)巖顆?？紫抖葴y(cè)量結(jié)果存在差異的原因在于碎樣粉碎程度，即碎樣目數(shù)的不同。然而，目前并沒有碎樣的粉碎標(biāo)準(zhǔn)可供參考。GRI方法建議采用的樣品粒徑介于20～35目（0.85～0.50 mm）[24]。Karathasis等[35]研究指出將巖心粉碎至325目可獲取穩(wěn)定的孔隙度值。付永紅等[36]建議氣測(cè)孔隙度時(shí)，粉碎的粒徑介于4～60目。Han等[37]基于低溫氮?dú)夂投趸嘉綄?shí)驗(yàn)，進(jìn)行了不同粒徑頁(yè)巖樣品孔隙結(jié)構(gòu)的研究，發(fā)現(xiàn)隨著顆粒粒徑減小，頁(yè)巖孔體積和比表面積均會(huì)先增大后維持穩(wěn)定，建議130目為不破壞頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)的最佳粒徑?？梢钥闯?，關(guān)于采用多大粒徑的顆粒樣品進(jìn)行孔隙度測(cè)試仍存在較大爭(zhēng)議。筆者將同一頁(yè)巖樣品粉碎粒徑為20～40目、40～60目、60～100目和100～200目的顆粒狀樣品進(jìn)行氣測(cè)孔隙度測(cè)試，其結(jié)果如圖3所示。

圖3 頁(yè)巖顆粒樣品氣測(cè)孔隙度隨顆粒粒徑的變化圖

從圖3可以看出，隨著顆粒粒徑的減小，氣測(cè)孔隙度值先增大，后趨于穩(wěn)定。不同樣品的趨勢(shì)有所區(qū)別，這可能與樣品的孔隙結(jié)構(gòu)差異有關(guān)。但該現(xiàn)象證明了頁(yè)巖中有大量孔隙是不連通的，當(dāng)樣品粒徑較大時(shí)，氦氣分子無(wú)法進(jìn)入不連通孔隙。而當(dāng)樣品粉碎至一定程度時(shí)，部分閉孔打開，氦氣分子得以進(jìn)入，使得測(cè)試結(jié)果增大。但當(dāng)樣品粉碎過(guò)細(xì)時(shí)，有可能破壞巖石的礦物結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致與礦物相關(guān)的孔隙被破壞，使得人為增加或減小一定量的孔隙。因此，粉碎的最小粒徑應(yīng)大于頁(yè)巖中礦物的最大粒徑，不改變?cè)剂６冉M成。從圖3分析結(jié)果來(lái)看，當(dāng)顆粒目數(shù)大于60目時(shí)，部分樣品孔隙度出現(xiàn)減小。因此筆者建議采用20～60目（粒徑介于0.85～0.25 mm）的顆粒樣品進(jìn)行龍馬溪組頁(yè)巖孔隙度測(cè)試。

2.2 液測(cè)法孔隙度測(cè)試

應(yīng)用液測(cè)法進(jìn)行頁(yè)巖孔隙度測(cè)試時(shí)，由式（4）可以看出，其準(zhǔn)確性主要依賴于樣品飽和前后重量的測(cè)試結(jié)果。由于樣品重量均采用萬(wàn)分之一的天平進(jìn)行測(cè)試，為了準(zhǔn)確確定其孔隙度，需滿足兩個(gè)條件：一是樣品能完全烘干，二是樣品能完全飽和。對(duì)于頁(yè)巖的干燥，已有學(xué)者進(jìn)行研究建議采用110 ℃進(jìn)行巖心的烘干，在該溫度下既可盡量達(dá)到烘干效果，也可避免對(duì)黏土礦物的破壞[18,36]。但目前對(duì)頁(yè)巖的烘干時(shí)間還沒有標(biāo)準(zhǔn)明確指出。筆者選取了部分巖心進(jìn)行了不同烘干時(shí)間的重量分析，如圖4-a所示，可以看出隨著烘干時(shí)間的增長(zhǎng)，樣品重量最終達(dá)到平衡。當(dāng)烘干24 h時(shí)，其重量平均減小0.42%，可進(jìn)一步延長(zhǎng)烘干時(shí)間。當(dāng)烘干時(shí)間延長(zhǎng)至48 h后，其重量變化減小，平均減小率僅為0.08%。從相應(yīng)的核磁共振T2譜（圖5-b）變化也可以看出烘干時(shí)間介于24～48 h時(shí)，樣品信號(hào)還有比較明顯的減小，烘干時(shí)間超過(guò)48 h后樣品信號(hào)變化不明顯。因此，建議龍馬溪組海相頁(yè)巖的烘干時(shí)間需至少達(dá)到48 h。

圖4 頁(yè)巖樣品隨烘干時(shí)間的變化重量和核磁共振T2譜變化圖

圖5 頁(yè)巖不同回波間隔時(shí)間條件下的核磁共振T2譜及累積信號(hào)幅度圖

樣品烘干條件確定后，還需進(jìn)一步確定加壓飽和條件，才能準(zhǔn)確確定頁(yè)巖孔隙度。因?yàn)轫?yè)巖的黏土礦物發(fā)育且易碎，當(dāng)其在水中飽和時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，樣品易被破壞，無(wú)法進(jìn)行后續(xù)測(cè)試。已有學(xué)者[32]建議在15 MPa條件下加壓24 h進(jìn)行頁(yè)巖的飽和水實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為飽和壓力太低時(shí)，水無(wú)法完全進(jìn)入；飽和壓力過(guò)大時(shí)，巖心會(huì)遭受一定程度地破壞。筆者測(cè)試的液測(cè)孔隙度也是基于此條件下的飽和水實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的。

2.3 核磁共振法孔隙度測(cè)試

核磁共振孔隙度測(cè)試結(jié)果的確定主要依賴于其核磁共振信號(hào)的準(zhǔn)確確定，測(cè)得的核磁共振信號(hào)量要能準(zhǔn)確反映頁(yè)巖中全部流體的信號(hào)。因?yàn)轫?yè)巖巖性致密，納米孔隙內(nèi)流體的信號(hào)較難檢測(cè)，需提高核磁共振設(shè)備的性能才能滿足要求[38]。對(duì)其影響較大的核磁共振參數(shù)為回波間隔時(shí)間（TE）和等待時(shí)間（TW）[19]。頁(yè)巖不同回波間隔時(shí)間條件下的核磁共振T2譜如圖5-a所示，其累積信號(hào)如圖5-b所示。從圖5可以看出，回波間隔時(shí)間差異對(duì)核磁共振信號(hào)的采集影響較大，當(dāng)回波間隔時(shí)間較大時(shí)，部分小孔隙內(nèi)的信號(hào)是無(wú)法檢測(cè)到的，左峰明顯偏低。累積信號(hào)量隨回波間隔時(shí)間增大也明顯變小，導(dǎo)致低估頁(yè)巖的孔隙度值。因此，對(duì)于頁(yè)巖核磁共振孔隙度測(cè)試，需盡量減小回波間隔時(shí)間，其測(cè)試結(jié)果會(huì)更加準(zhǔn)確。受制于場(chǎng)強(qiáng)的限制，筆者采用核磁共振設(shè)備回波間隔時(shí)間最低為0.06 ms，頁(yè)巖孔隙度測(cè)試中也采用該參數(shù)值。

頁(yè)巖不同等待時(shí)間條件下的核磁共振T2譜如圖6-a所示，其累積信號(hào)如圖6-b所示。從圖6可以看出，等待時(shí)間差異對(duì)核磁共振信號(hào)的采集影響不大，累積信號(hào)量幾乎無(wú)變化。為了讓重復(fù)采樣等待期間樣品系統(tǒng)盡量恢復(fù)平衡狀態(tài)，筆者頁(yè)巖孔隙度測(cè)試采用的等待時(shí)間為3 000 ms。

圖6 頁(yè)巖不同等待時(shí)間條件下的核磁共振T2譜及累積信號(hào)幅度圖

對(duì)于頁(yè)巖核磁共振孔隙度測(cè)試，還需厘清的一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題是干燥樣品的核磁共振信號(hào)問(wèn)題[14]。實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，采用2.2中所述方法進(jìn)行頁(yè)巖樣品烘干后，其依然有較大的核磁共振信號(hào)，如圖7-a所示。Martinez等[39]研究認(rèn)為，頁(yè)巖中并不含有大量影響核磁共振信號(hào)的強(qiáng)磁性成分。在提高采集信噪比與分辨率的基礎(chǔ)上，相對(duì)于孔隙中流體的氫原子核信息，骨架中的氫核信息基本上可以忽略不計(jì)。蔣裕強(qiáng)等[17]認(rèn)為該部分信號(hào)可能來(lái)源于閉孔中水和黏土礦物束縛水，再增高溫度也無(wú)法去除。圖4-b也表明頁(yè)巖中存在不來(lái)源孔隙中水的核磁共振信號(hào)，在計(jì)算核磁共振孔隙度時(shí)，應(yīng)扣除該部分信號(hào)，計(jì)算公式應(yīng)優(yōu)化為：

式中As表示飽和水后頁(yè)巖樣品的核磁共振T2譜信號(hào)大??；Ad表示干燥頁(yè)巖樣品的核磁共振T2譜信號(hào)大小。

將扣除該部分信號(hào)前和未扣除該部分信號(hào)的核磁共振孔隙度計(jì)算結(jié)果與液測(cè)孔隙度結(jié)果進(jìn)行對(duì)比（圖7-b），發(fā)現(xiàn)扣除干燥樣核磁共振信號(hào)后的測(cè)試結(jié)果與液測(cè)孔隙度值吻合較好，平均相對(duì)誤差由37.8%減小至8.8%，證明了該方法的可靠性。

圖7 頁(yè)巖初始、干燥和飽和條件下的核磁共振T2譜及其核磁共振孔隙度與液測(cè)孔隙度對(duì)比圖

3 討論

3.1 不同方法測(cè)試結(jié)果對(duì)比

在基于上述頁(yè)巖孔隙度測(cè)試方法優(yōu)化的基礎(chǔ)上，對(duì)3種方法的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析。對(duì)于氣測(cè)法，還需對(duì)比采用柱塞樣和顆粒樣的孔隙度測(cè)試結(jié)果。在優(yōu)化氣體飽和時(shí)間和顆粒粉碎粒度的基礎(chǔ)上，所選取的昭通頁(yè)巖氣示范區(qū)65個(gè)龍馬溪組頁(yè)巖樣品的對(duì)比結(jié)果如圖8所示。從圖8可以看出，對(duì)于所有的樣品，頁(yè)巖顆粒樣孔隙度均大于柱塞樣孔隙度。這是由于頁(yè)巖中存在大量不連通的孔隙，這些不連通的孔隙在樣品粉碎過(guò)程中被打開變成了可測(cè)量孔隙。可以認(rèn)為，柱塞樣孔隙度反映了頁(yè)巖連通孔隙度，而顆?？紫抖确从沉隧?yè)巖總孔隙度，顆?？紫抖扰c柱塞樣孔隙度之間的差值可反映柱塞樣的不連通孔隙的多少[17]。筆者測(cè)試的昭通頁(yè)巖氣示范區(qū)龍馬溪組頁(yè)巖樣品中不連通孔隙的占比介于13.1%～27.7%，平均值為20.1%。

圖8 頁(yè)巖顆粒樣品與柱塞樣品氣測(cè)孔隙度測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖

對(duì)于測(cè)試核磁共振孔隙度和液測(cè)孔隙度，在上述方法優(yōu)化的基礎(chǔ)上，所選取的昭通頁(yè)巖氣示范區(qū)65個(gè)龍馬溪組頁(yè)巖樣品的測(cè)試結(jié)果對(duì)比如圖9所示。從圖9可以看出，幾乎所有樣品的液測(cè)孔隙度值均大于核磁共振孔隙度值，相對(duì)誤差約為10%。液測(cè)孔隙度的測(cè)試結(jié)果依賴于樣品重量的測(cè)試結(jié)果，飽和水后的頁(yè)巖樣品表面會(huì)吸附部分水分，在稱量過(guò)程中并不能完全將該部分表面水擦拭干凈，導(dǎo)致飽和水后的樣品重量偏大。因此，表面水的存在可能是液測(cè)孔隙度偏大的原因之一。

圖9 部分頁(yè)巖樣品液測(cè)孔隙度、顆粒氣測(cè)孔隙度與核磁共振孔隙度結(jié)果對(duì)比圖

對(duì)比核磁共振孔隙度與顆粒氣測(cè)孔隙度，即可確定兩種方法測(cè)試結(jié)果的大小關(guān)系。核磁共振孔隙度與顆粒氣測(cè)孔隙度測(cè)試結(jié)果對(duì)比如圖9所示。從圖9可以看出，兩者之間的大小關(guān)系沒有規(guī)律性，總體來(lái)看核磁共振孔隙度稍大，但部分樣品的顆粒氣測(cè)孔隙度亦大于核磁共振孔隙度。這種現(xiàn)象是由于這兩種方法采用的實(shí)驗(yàn)原理、介質(zhì)和過(guò)程完全不同造成的。

將上述測(cè)試結(jié)果采用箱線圖（圖10）進(jìn)行表示后，可以更清晰地看出測(cè)試結(jié)果的差別，從平均值和中位數(shù)上看，其大小關(guān)系為：液測(cè)孔隙度＞核磁共振孔隙度＞顆粒氣測(cè)孔隙度＞柱塞氣測(cè)孔隙度。采用核磁共振法和液測(cè)法測(cè)試過(guò)程中，需先進(jìn)行飽和流體的操作，不論是采用何種流體（水或油），其飽和程度與潤(rùn)濕性有關(guān)。付永紅等[36]的研究表明，飽和油測(cè)試的孔隙度明顯低于飽和水測(cè)試的孔隙度。此外，我國(guó)南方海相頁(yè)巖中黏土礦物含量較高且成分以伊利石為主[32]，吸水后由于水化作用可能產(chǎn)生微裂縫，導(dǎo)致更多的水滯留于微裂縫中。筆者在實(shí)驗(yàn)中也觀察到飽和水后的頁(yè)巖樣品會(huì)產(chǎn)生破碎、掉渣等現(xiàn)象，這些都會(huì)導(dǎo)致核磁共振法和液測(cè)法的孔隙度值偏離頁(yè)巖樣品本身的真實(shí)值。而相對(duì)來(lái)說(shuō)，氣測(cè)孔隙度測(cè)試過(guò)程中，采用的氣體介質(zhì)（氦氣）不會(huì)與頁(yè)巖樣品發(fā)生反應(yīng)，測(cè)試結(jié)果精度僅依賴于壓力計(jì)量精度。在保證儀器精度和氣密性的情況下，建議采用氣測(cè)法進(jìn)行頁(yè)巖孔隙度測(cè)試。

圖10 頁(yè)巖不同孔隙度測(cè)試方法測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖

3.2 測(cè)試結(jié)果對(duì)儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果影響

對(duì)于頁(yè)巖氣田探明地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算，目前主要是通過(guò)體積法來(lái)計(jì)算吸附氣地質(zhì)儲(chǔ)量和容積法來(lái)計(jì)算游離氣地質(zhì)儲(chǔ)量[28]。吸附氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算主要決定于吸附氣含量的確定，儲(chǔ)層孔隙度不參與計(jì)算。而游離氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算主要依賴于儲(chǔ)層孔隙度和含氣飽和度值，其計(jì)算公式為：

式中Gy表示頁(yè)巖氣游離氣總地質(zhì)儲(chǔ)量，108m3；Ag表示頁(yè)巖氣含氣面積，km2；h表示頁(yè)巖儲(chǔ)層的有效厚度，m；φ表示頁(yè)巖孔隙度；Sgi表示原始含氣飽和度；Bgi表示原始頁(yè)巖氣體積系數(shù)。

從式（7）可以看出，孔隙度的準(zhǔn)確確定對(duì)于頁(yè)巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算至關(guān)重要。但目前可供參考的標(biāo)準(zhǔn)《頁(yè)巖氣資源/儲(chǔ)量計(jì)算與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范：DZ/T 0254—2014》中并未明確規(guī)定該孔隙度值應(yīng)采用何種方法確定[28]。目前國(guó)內(nèi)在進(jìn)行探明地質(zhì)儲(chǔ)量申報(bào)時(shí)，不同油田公司采取的孔隙度確定方法也不盡相同，需要統(tǒng)一測(cè)試方法和流程已成為研究人員的共識(shí)。為了分析孔隙度測(cè)試方法對(duì)儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果的影響，基于上述實(shí)驗(yàn)方法確定的孔隙度中位數(shù)值，以2019年進(jìn)行儲(chǔ)量申報(bào)的川南太陽(yáng)—大寨地區(qū)陽(yáng)102井區(qū)為例進(jìn)行對(duì)比分析，其計(jì)算結(jié)果如表2所示。需說(shuō)明的是，筆者僅為評(píng)估孔隙度測(cè)試方法對(duì)儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果的影響程度，并未考實(shí)際頁(yè)巖氣田地質(zhì)儲(chǔ)量計(jì)算中需考慮的孔隙度覆壓校正和井點(diǎn)平均計(jì)算等步驟。

表2 基于不同孔隙度測(cè)試方法的陽(yáng)102井區(qū)地質(zhì)儲(chǔ)量計(jì)算表

對(duì)于陽(yáng)102井區(qū)，采用柱塞樣氣測(cè)、顆粒樣氣測(cè)、核磁共振法和液測(cè)法測(cè)試的孔隙度分別為3.72%、4.46%、4.85%、5.48%，其對(duì)應(yīng)計(jì)算的頁(yè)巖氣總地質(zhì)儲(chǔ) 量分別為 891.70×108m3、977.12×108m3、1 022.14×108m3、1 095.04×108m3，可以看出孔隙度的測(cè)試結(jié)果對(duì)地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算結(jié)果影響較大，采用柱塞樣氣測(cè)孔隙度值和采用液測(cè)孔隙度值計(jì)算的游離氣地質(zhì)儲(chǔ)量相差203.34×108m3，相對(duì)誤差高達(dá)23%。如果采用柱塞樣氣測(cè)孔隙度值進(jìn)行計(jì)算，可能會(huì)嚴(yán)重低估頁(yè)巖氣田的儲(chǔ)量；而采用液測(cè)孔隙度值進(jìn)行計(jì)算，可能會(huì)高估其儲(chǔ)量。因此，正確選取能代表儲(chǔ)層實(shí)際性質(zhì)的孔隙度參數(shù)值，對(duì)于儲(chǔ)量計(jì)算來(lái)說(shuō)是至關(guān)重要的。

基于上述分析，由于柱塞樣氣測(cè)孔隙度僅能代表頁(yè)巖中的連通孔隙度，不能代表頁(yè)巖的全部?jī)?chǔ)集空間。此外，核磁共振法和液測(cè)法測(cè)試過(guò)程中需引入流體進(jìn)行飽和，可能會(huì)對(duì)頁(yè)巖孔隙產(chǎn)生破壞，不能代表頁(yè)巖的真實(shí)孔隙空間大小。而顆粒法氣測(cè)孔隙度能較全面地反映頁(yè)巖的全部空間，且不受外加流體性質(zhì)的影響。因此，在有效控制顆粒粒徑的基礎(chǔ)上，建議采用顆粒氣測(cè)孔隙度進(jìn)行頁(yè)巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算。

4 結(jié)論

1）優(yōu)化了3種頁(yè)巖孔隙度測(cè)試方法的相關(guān)參數(shù)和流程。氣測(cè)法優(yōu)化后飽和平衡時(shí)間至少應(yīng)達(dá)到1 800 s，宜采用20～60目（粒徑0.85～0.25 mm）的顆粒樣品進(jìn)行頁(yè)巖總孔隙度測(cè)試；液測(cè)法應(yīng)烘干溫度為110 ℃，烘干時(shí)間至少48 h，采用15 MPa圍壓進(jìn)行24 h的加壓飽和；核磁共振法應(yīng)在優(yōu)化回波時(shí)間和等待時(shí)間的基礎(chǔ)上應(yīng)扣除干燥樣核磁共振信號(hào)后進(jìn)行核磁共振孔隙度計(jì)算。

2）不同測(cè)試方法的頁(yè)巖孔隙度測(cè)試結(jié)果存在的關(guān)系為：液測(cè)孔隙度＞核磁共振孔隙度＞顆粒氣測(cè)孔隙度＞柱塞氣測(cè)孔隙度。液測(cè)孔隙度結(jié)果偏大，柱塞樣氣測(cè)孔隙度僅能測(cè)試連通孔隙度，測(cè)試結(jié)果偏小。

3）不同測(cè)試方法對(duì)頁(yè)巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量計(jì)算結(jié)果有較大影響。核磁共振法和液測(cè)法測(cè)試過(guò)程中需引入流體進(jìn)行飽和，可能會(huì)對(duì)頁(yè)巖孔隙產(chǎn)生破壞，顆粒法氣測(cè)孔隙度能較全面地反映頁(yè)巖的全部空間，且不受外加流體性質(zhì)的影響。建議采用顆粒氣測(cè)孔隙度進(jìn)行頁(yè)巖氣地質(zhì)儲(chǔ)量的計(jì)算。