吳旭昌，劉國榮，侯青林

（中國石油大學(xué)（華東）新能源學(xué)院，山東青島 266580）

2019年，我國原油加工量達到6.52億t/a，同比增長7.6%[1]。催化裂化在我國煉油工業(yè)中處于核心地位，2018年催化裂化加工能力約2億t/a[2]。催化油漿作為催化裂化過程中產(chǎn)生的低附加值副產(chǎn)品，大量用作燃料油的調(diào)和組分，但這種處理方式產(chǎn)生的經(jīng)濟效益不高。近年來，隨著工藝的發(fā)展，催化油漿的利用越來越高端化，開始用于制造中間相炭微球、炭黑、橡膠填充劑、針狀焦和碳纖維等高附加值產(chǎn)品。然而，催化油漿中催化劑固體含量普遍高于2000μg/g，有些甚至超過10 000μg/g，嚴重制約了催化油漿的深度加工。針對油漿中固含量過高的現(xiàn)狀，很多公司和單位開發(fā)設(shè)計了多種油漿凈化技術(shù)，比較著名的有美國General Atomics公司[3]開發(fā)的靜電式固—液分離器、MOTT公司[4]的燒結(jié)金屬粉末過濾器、Pall公司[5]的燒結(jié)金屬絲網(wǎng)過濾器、FILTREX公司[6]的ACR（Automa tic Counter-Wash Refining）過濾器等技術(shù)。根據(jù)國內(nèi)煉廠運行表現(xiàn)，這些技術(shù)雖然在運行初期能有效降低固含量，但反沖洗困難，無法長周期運行。

針對上述催化油漿高附加值化面臨的難題，中國石油大學(xué)提出了一種油漿萃取預(yù)處理-顆粒床凈化技術(shù)。該技術(shù)先通過特殊方法對油漿進行處理，使油漿中固含量降至100～500μg/g，然后利用顆粒床過濾器，使油漿中固含量進一步降低?？紤]到油漿在室溫下粘度大、流動性差，而在過濾溫度（300～500℃）時粘度與水接近，因此實驗選用了水和滑石粉配置的料漿來模擬油漿進行實驗。定義過濾器從開始運行到其濾后液固含量大于20μg/g前的這段時間為過濾器的有效時長，實驗以過濾器的有效時長為其性能的評價指標，研究了濾層厚度、過濾速率、料漿粘度和料漿固含量對顆粒床過濾器性能的影響。

1 實驗

1.1 實驗裝置

實驗裝置流程如圖1所示。配置好的料漿通過離心泵a進入顆粒床過濾器進行過濾處理，由球形閥V1和V2共同調(diào)節(jié)進入過濾器的濾液流量。在過濾器出口采集試樣進行分析。顆粒床過濾器中的專用濾料具有耐高溫、孔隙率高的特點。

圖1 實驗裝置流程圖

1.2 預(yù)處理后油漿的性質(zhì)與料漿的配置

顆粒床過濾器作為油漿萃取預(yù)處理-顆粒床凈化技術(shù)中的二級凈化裝置，其處理的濾液是經(jīng)過特殊方法萃取預(yù)處理后的油漿，表1列出了兩種典型油漿預(yù)處理前后的性質(zhì)。兩種油漿經(jīng)過預(yù)處理后固含量都降到了500μg/g以下。

表1 兩種油漿預(yù)處理前后性質(zhì)對比

預(yù)處理后油漿的溫度-粘性特性曲線如圖2所示。由圖2可知：溫度大于250℃時，油漿的粘性接近1.1cP，這與水在16℃時的粘度相近，所以可以選用水作為模擬載體。實驗開始前，在料漿罐中，將一定質(zhì)量5000目的滑石粉和聚丙烯酰胺與一定體積的水混合，配置成預(yù)設(shè)濃度的料漿。實驗開始后，每經(jīng)過一定時間采集濾后液測定其固含量。

圖2 預(yù)處理后油漿的溫度-粘性曲線

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 濾層厚度對過濾性能的影響

本組實驗研究了濾層厚度為0.5 m、1.0 m、1.5 m、2.0 m時過濾器的過濾性能，其他條件設(shè)為：過濾速率0.10 m/min，料漿粘度1.1cP，固含量500μg/g。不同濾層厚度的濾后液固含量隨過濾器運行時長的變化如圖3所示。

圖3 不同濾層厚度下濾后液固含量的變化曲線

由圖3可見：隨著濾層厚度增高，過濾器的有效時長逐漸增加，過濾器的性能越好。濾層厚度0.5m時，過濾器有效運行時長不到2h，而濾層厚度為2 m時，過濾器有效運行時長接近8h。所以，在設(shè)計油漿過濾器時應(yīng)適當提高濾層的厚度。

2.2 過濾速率對過濾性能的影響

過濾速率是指顆粒床過濾器內(nèi)液體流過床層的表觀速度。過濾速率

式中：vl：過濾速率；Qexit：過濾器出口處的流量；A：過濾器的橫截面積。

本組實驗測定了過濾速率為0.02 m/min、0.05m/min、0.1 m/min、0.15 m/min條件下，濾后液固含量隨過濾器運行時長的變化。實驗其他條件設(shè)為：濾層厚度2m，料漿粘度1.1cP，料漿固含量500μg/g。實驗結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同濾速下濾后液固含量的變化曲線

從圖4中可見：在其他條件相同時，濾速越小，過濾器有效時長越長。濾速0.15 m/min對應(yīng)的有效過濾時長不到3h，濾速0.02 m/min所對應(yīng)的有效過濾時長超過了33h。由此，為保證顆粒床過濾器的長周期運行，過濾速率應(yīng)調(diào)節(jié)到較低狀態(tài)。

2.3 料漿粘度對過濾性能的影響

料漿粘度的改變通過改變聚丙烯酰胺的質(zhì)量濃度來實現(xiàn)。本組實驗研究了料漿粘度為1 cP、1.16 cP、1.32 cP、1.48 cP時，顆粒床過濾器濾后液的固含量隨過濾器運行時長的變化。其他影響過濾器性能的因素統(tǒng)一設(shè)為：濾層厚度2 m，過濾速率0.1 m/min，料漿濃度500μg/g。實驗結(jié)果如圖5所示。

從圖5可見：料漿粘度雖然對過濾器的性能有一定的影響，但這種影響不明顯，幾種粘度下過濾器有效時長都在6～7h內(nèi)。根據(jù)圖5兩種預(yù)處理后油漿的粘性-溫度特性曲線，溫度超過250℃時，油漿的粘度幾乎不再隨溫度的升高而變化，因此，顆粒床過濾器中油漿溫度只要保證大于250℃以上即可，無需另行加熱。

圖5 不同料漿粘度下濾后液固含量的變化曲線

2.4 料漿固含量對過濾性能的影響

針對料漿固含量對顆粒床過濾器性能的影響，實驗配置了100μg/g，200μg/g、300μg/g、400μg/g、500μg/g五種不同粘度的料漿，其他因素統(tǒng)一設(shè)置為：濾層厚度2m、過濾速率0.1m/min，料漿粘度1 cP。實驗結(jié)果如圖6所示。

從圖6可見：隨著料漿固含量的增加，過濾器的有效時長逐漸減少，當料漿固含量為500μg/g時，有效時長接約為7.5h，而100μg/g時對應(yīng)的有效時長大于26h。此外，在過濾器的有效過濾時長內(nèi)，濾后液中固含量差別不大，表明濾料對固體顆粒起到了有效的攔截作用，且500μg/g的料漿濃度，并未達到攔截能力的飽和狀態(tài)。

圖6 不同料漿固含量下濾后液固含量的變化曲線

3 結(jié)論

采用單因素實驗方法，分別研究了濾層厚度、過濾速率、料漿粘度和料漿固含量對顆粒床過濾器性能的影響。得出了以下結(jié)論：1）顆粒床厚度的增加對過濾器性能有著顯著的提高作用，設(shè)計過濾器時可以適當提高濾層的厚度；2）過濾速率對過濾器性能也有顯著影響，較低的過濾速率可以延長過濾器運行的有效時長；3）當濾液粘度很低時，粘度的變化對過濾器性能影響不明顯，預(yù)處理后的油漿溫度達到250℃時，其粘度接近于水且加熱對其粘度的改變十分有限，因此過濾溫度只要保證超過250℃即可；4）濾液中固含量增加，過濾器的有效運行時長減少，濾液中500μg/g的固含量并未達到濾料的飽和過濾能力。