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        HPLC 法分別測(cè)定穿心蓮莖、葉中穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量

        2021-06-10 08:18:46莊子瑜于遠(yuǎn)洋董斌
        關(guān)鍵詞:穿心蓮內(nèi)酯供試

        莊子瑜,于遠(yuǎn)洋,董斌

        (大連市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心,遼寧 大連)

        0 引言

        穿心蓮為爵床科植物Andrographis paniculata(Burm.f.)Nees.的地上部分,有清熱解毒、消腫止痛、涼血等作用,民間用作苦補(bǔ)健胃和抗菌消炎藥?,F(xiàn)代研究表明,穿心蓮的主要成分穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯類化合物具有明顯的藥理活性,可用于感冒發(fā)熱,咽喉腫痛,口舌生瘡,頓咳勞嗽,泄瀉痢疾,熱淋澀痛,癰腫瘡瘍,蛇蟲咬傷[1]。中國(guó)藥典2015年版(一部)穿心蓮項(xiàng)下對(duì)穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯進(jìn)行了含量測(cè)定。本文參考文獻(xiàn),使用藥典方法微調(diào)后[2,3],采用高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,HPLC)測(cè)定穿心蓮植株不同部位(葉、嫩莖、老莖)中兩者的含量。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        Waters2998 ACQUITY HPLC 系 統(tǒng) (PDA 檢測(cè) 器),Empower 工作站(Waters 公司);Diamonsil C18(2)(5μm,4.6×250mm)填料:十八烷基鍵合硅膠;Waters 公司);Sartorius BP211D、Sartorius BP221S 電子天平(Sartorius 公司)。

        1.2 試藥

        對(duì)照品穿心蓮內(nèi)酯(批號(hào)110797-201609 99.7%),脫水穿心蓮內(nèi)酯(批號(hào)110854-201710 99.4%)均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;甲醇為色譜純,水為超純水。穿心蓮藥材(購(gòu)自河北亳州藥材市場(chǎng),經(jīng)大連市藥檢院中藥室鑒定)。

        2 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        采用Diamonsil C18(2)(5μm,4.6×250mm)色譜柱,以甲醇- 水(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng): 穿心蓮內(nèi)酯225nm,脫水穿心蓮內(nèi)酯254nm;流速1.0ml/min;柱溫:35℃;進(jìn)樣量10μl。

        3 溶液配制

        3.1 對(duì)照品溶液

        精密稱取穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml 各含0.1mg 的混合溶液,即得。

        3.2 供試品溶液

        取穿心蓮藥材,將嫩莖(綠色)、葉、老莖(非綠色)分類后,分別粉碎,過(guò)四號(hào)篩,分別精密稱取各部位細(xì)粉約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入40% 甲醇25ml,稱定重量,浸泡1h,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30min,放冷,再稱定重量,用40%甲醇補(bǔ)足減失的重量。離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘8000 轉(zhuǎn))10min,精密量上清液10ml,加在中性氧化鋁柱(200-300 目,5g,內(nèi)徑為1.5cm)上,用甲醇30ml 洗脫,收集洗脫液,置50ml 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

        4 樣品測(cè)定

        按“3.2”項(xiàng)操作,得供試品溶液。精密吸取供試品溶液10L 注入色譜儀,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 穿心蓮不同部位含量

        5 方法學(xué)驗(yàn)證

        5.1 線性范圍考察

        取穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品10.39mg,分別制成62.15、41.44、20.72、10.36、5.18μg/ml 的溶液,取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品10.22mg,分別制成20.32、10.16、4.063、2.032、1.016μg/ml 的溶液,注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯線性范圍考察結(jié)果

        以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),色譜峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程分別為:Y=2120019X-3466 r=0.9999(穿心蓮內(nèi)酯)和Y=1816518X-3294 r=0.9999(脫水穿心蓮內(nèi)酯)。

        結(jié)果表明:穿心蓮內(nèi)酯在0.05179-0.6215μg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;脫水穿心蓮內(nèi)酯在0.01016-0.2032μg 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好[4]。

        5.2 精密度

        考察取同一供試品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)得穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯峰面積的RSD分別為0.9%、0.9%。結(jié)果表明,儀器精密度良好[5]。

        5.3 穩(wěn)定性考察

        取同一供試品溶液,分別于0、1、2、4、8、16 和24h 進(jìn)樣測(cè)定。測(cè)得穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯峰面積的RSD分別為0.9%、0.9%。結(jié)果表明供試品溶液中上述2個(gè)成分在24h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        5.4 重復(fù)性考察

        取同一批供試品,平行制備6 份供試品溶液,測(cè)定,記錄各組分色譜峰面積。結(jié)果重復(fù)性符合要求。

        5.5 加樣回收率試驗(yàn)

        采用加樣回收法,精密稱取已知含量的同一批號(hào)的樣品共9 份(各0.5g),取每三份為一組,每組分別精密加入含穿心蓮內(nèi)酯(0.5987mg/ml)及脫水穿心蓮內(nèi)酯(0.1495mg/ml)的混合對(duì)照品各1ml、2ml、3ml,再分別精密加入甲醇50ml,按上述條件操作,計(jì)算回收率。測(cè)定結(jié)果表明方法的準(zhǔn)確度較好[6]。

        5.6 定量限

        測(cè)定取同一對(duì)照品溶液,用甲醇溶液逐級(jí)稀釋,進(jìn)樣測(cè)定。取穿心蓮對(duì)照品溶液(0.1657μg/ml),其信號(hào)約為噪音信號(hào)的10 倍,得檢測(cè)限為0.1657μg/ml(即1.657×10-9g);取脫水穿心蓮對(duì)照品溶液(0.3250μg/ml),其信號(hào)約為噪音信號(hào)的10 倍,得檢測(cè)限為0.7663μg/ml(即3.250×10-9g)。

        5.7 檢出限

        測(cè)定取同一對(duì)照品溶液,用甲醇溶液逐級(jí)稀釋,進(jìn)樣測(cè)定。取穿心蓮對(duì)照品溶液(0.08287μg/ml),其信號(hào)約為噪音信號(hào)的3 倍,得檢測(cè)限為0.08287μg/ml(即0.8287×10-9g);取脫水穿心蓮對(duì)照品溶液(0.1625μg/ml),其信號(hào)約為噪音信號(hào)的3 倍,得檢測(cè)限為0.1625μg/ml(即1.625×10-9g)。

        6 討論

        從穿心蓮藥材的測(cè)定結(jié)果來(lái)看,穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯含量葉中均明顯高于莖;葉中穿心蓮內(nèi)酯含量約為嫩莖的4.1 倍,約為老莖的21.9 倍;葉中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量約為嫩莖的3.3 倍,約為老莖的26.2 倍;所以藥用穿心蓮的采集使用應(yīng)以葉多莖少時(shí)為佳[7,8],鑒于安國(guó)、亳州藥材市場(chǎng)已將穿心蓮莖葉分開(kāi)銷售,建議藥典委完善使用穿心蓮藥材的中成藥處方,對(duì)穿心蓮?fù)读系那o葉比例作出相關(guān)規(guī)定。

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