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        離子色譜法測定土壤中草甘膦的提取溶液選擇

        2021-06-09 03:34:56童彩環(huán)秦海芝萬喜喜
        環(huán)境監(jiān)控與預警 2021年3期
        關鍵詞:實驗

        童彩環(huán),秦海芝,萬喜喜

        (寧波市華測檢測技術有限公司,浙江 寧波 315000)

        草甘膦是一種非選擇性的廣譜除草劑,自上市以來,在我國范圍內(nèi)得到廣泛應用[1]。與其他農(nóng)藥不同,草甘膦具有3種極性官能團(氨基、磷酸和亞基),易被土壤中的有機物、礦物質(zhì)和金屬離子吸附[2-3]。草甘膦在多種土壤中降解半衰期從幾天到幾個月甚至幾年不等[4-5],從而延長了其向農(nóng)作物、地下水和地表水中轉(zhuǎn)移的風險期[6-8]。因此,有必要對土壤中殘留的草甘膦進行精確測定,以便預測其對周圍環(huán)境的潛在影響。草甘膦是一種多元酸,在pH值為4.00~14.00 的條件下,以陰離子的形式存在,不溶于有機溶劑,缺乏熒光團和發(fā)色團,采用氣相色譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、高效液相色譜法、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、紫外-可見分光光度法等方法進行分析時須進行復雜的衍生過程[7-9],相比之下,離子色譜法可避免復雜的衍生過程,直接對樣品進行分析,雖然其不適用于部分食品中草甘膦的分析,但可用于大量的土壤樣品檢測[10-12]。

        目前,用于提取土壤中草甘膦的溶劑主要有水、磷酸、堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、硼酸鈉、磷酸二氫鉀)和混合溶液(四硼酸鈉和磷酸鉀溶液、磷酸鈉和檸檬酸三鈉水溶液)等[9,13-15],其中多數(shù)不能適用于離子色譜法。現(xiàn)選擇我國較典型的遼寧棕壤、河南黃潮土、四川紫色土、湖北水稻土、江西紅壤、廣東水稻土、黑龍江黑土、新疆灰鈣土、陜西黃綿土和安徽潮土10種土壤作為樣品,以水和氫氧化鈉(NaOH)(pH值=9.00~14.00)作為提取液,采用離子色譜法對草甘膦進行分析,以期為不同類型的土壤中草甘膦提取液的選擇提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 土壤樣品

        選用遼寧棕壤、河南黃潮土等10種我國較為典型的土壤樣品,認定機構(gòu)為中國地質(zhì)科學院地球物理地球化學勘查研究所和農(nóng)業(yè)部全國農(nóng)業(yè)技術推廣服務中心,其基本理化性質(zhì)見表1。

        表1 實驗土壤理化性質(zhì)

        1.2 儀器與試劑

        儀器:ICS-1100型離子色譜儀(美國Dionex公司);L550型高速離心機(湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司);SB25-12DT型超聲波清洗機(寧波新芝生物科技股份有限公司);FiveEasy PlusTMFE28型 pH計[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司]。

        試劑:草甘膦標準品(1 000 mg/L,分析純,美國O2si公司);實驗用水均為去離子水。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 樣品前處理

        準確稱取5.0 g土壤樣品(精確至0.01 g)于50 mL具塞聚乙烯離心管中,加入30 mL提取液,充分振蕩5 min,超聲提取30 min,以4 000 r/min離心20 min,將上清液轉(zhuǎn)移至另一支離心管中,用水定容至50 mL,經(jīng)0.22 μm一次性水系微孔濾膜針筒過濾器過濾。當樣品中氯離子、硫酸根離子和有機物濃度過大影響測定時,還須經(jīng)Ag柱、Ba柱和C18柱進行預處理。

        1.3.2 儀器條件

        IonPac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),IonPac AS11-HC保護柱(4 mm×50 mm),AERS-4 mm陰離子電化學抑制器,均購自美國戴安公司;抑制電流:75 mA;柱溫:35 ℃;NaOH淋洗液濃度:30 mmol /L;洗脫方式:等度洗脫;進樣方式:自動進樣;流量:1.5 mL/min;定量環(huán)進樣量:250 μL;單個樣品的運行時間:15 min;檢測方式:電導檢測;定量方式:峰面積定量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 以水作為提取液

        以水作為提取液對10種土壤樣品進行分析和加標回收實驗,在10種土壤樣品中均未檢出草甘膦,加標實驗結(jié)果見表2。由表2可見,新疆灰鈣土和四川紫色土(石灰性紫色土)的加標回收率最高,分別為90%和79%,而其他土壤的加標回收率均<60%,其中遼寧棕壤、湖北水稻土、江西紅壤、廣東水稻土和黑龍江黑土的回收率均<10%。

        表2 以水作為提取液時草甘膦加標回收實驗結(jié)果(n=3)①

        由以上實驗可知,pH值較大的土壤其回收率相對較高,pH值<8.00的土壤其回收率均<10%,這與已有的研究結(jié)果一致。Druart等[16]研究發(fā)現(xiàn),當土壤樣品pH值=8.387時,采用水作為提取液效果較好;Gill等[9]研究發(fā)現(xiàn),當土壤樣品pH值=8.70~9.50時,采用水作為提取液效果較好;劉拉平等[17]研究發(fā)現(xiàn),當土壤樣品pH值分別為6.80,7.99和7.97時,采用水作為提取液其回收率=14%。Gimsing等[18]認為土壤的pH值似乎是決定土壤吸附草甘膦的量的唯一重要因素,而其他因素如有機質(zhì)、黏土含量和黏土組分對草甘膦的吸附?jīng)]有影響。但陜西黃綿土的pH值比四川紫色土和河南黃潮土大,回收率卻較低,可見以水作為提取液時,除土壤pH值外,土壤中其他因素也會影響草甘膦的浸出。

        根據(jù)影響草甘膦吸附的3個主要因素(土壤pH值、有機質(zhì)和陽離子交換量),通過R語言進行相關性分析,得到公式(1),R2=0.748 4,調(diào)整后R2為0.622 6。

        提取率=19.659 4(pH土-pH提取液)-0.274 9×OM-0.993 0×CEC+50.385 4

        (1)

        式中:pH土——土壤的pH值;pH提取液——提取液的pH值;OM——有機質(zhì)的質(zhì)量分數(shù),g/kg;CEC——陽離子交換量,cmol/kg。

        2.2 以NaOH溶液作為提取液

        因多數(shù)土壤的pH值=4.00~9.00,所以選擇pH 值=9.00~14.00的NaOH溶液作為提取液,加標實驗結(jié)果見表3。

        表3 以NaOH作為提取液時草甘膦加標回收實驗結(jié)果(n=3)①

        由表3可見,隨著提取液pH值的升高,10種土壤樣品的回收率出現(xiàn)了不同程度的升高,且每種土壤出現(xiàn)較大回收率(≥80%)所需提取液的pH值各不相同,其中新疆灰鈣土和四川紫色土在提取液pH值=9.00時,開始出現(xiàn)較高的回收率(91%和80%),河南黃潮土在提取液pH值=10時,開始出現(xiàn)較高的回收率(82%),陜西黃綿土在提取液pH值≈12.60時,才開始出現(xiàn)90%的回收率,其余所測土壤在提取液pH值=12.00時,均達到85%~98%的回收率。隨著提取液pH值的升高,自身pH值較小的土壤回收率變化幅度較大,江西紅壤變化最大。

        所測土壤一旦達到較大的回收率,隨著提取液pH值的進一步提高,回收率也不會出現(xiàn)下降的現(xiàn)象。Gimsing等[18]、WANG等[19]、楊宏偉等[20]和Zhou等[21]研究發(fā)現(xiàn),不同土壤在pH值=6.00~8.00,1.00~12.00,3.00~9.00和2.00~10.00的條件下,草甘膦的吸附量與pH值呈負相關,這與楊宏偉等[20]發(fā)現(xiàn)pH值=9.10的杭錦2號土壤在提取液pH值=3.00~9.00時,回收率先增大后減小的結(jié)論不同。因為本實驗所用提取液pH值均>土壤pH值,沒有出現(xiàn)類似的現(xiàn)象。

        通過R語言進行相關性分析,得到公式(2),R2為0.646 4,調(diào)整后R2為0.614 9。

        提取率=19.468 6×pH提取液+12.148 9×pH土+0.239 9×OM-0.679 7×CEC-228.855 1

        (2)

        但當提取液pH值從12繼續(xù)上升時,隨著樣品中其他各離子提取量的增加,會影響草甘膦的分離,以pH值=12.0~13.0的1.0 g/L(pH值≈12.40),1.5 g/L(pH值≈12.60)和2.5 g/L(pH值≈12.80)的NaOH溶液為提取液,不同土壤的色譜圖見圖1(a)(b)(c)。由圖1可見,當提取液的質(zhì)量濃度為1.5 g/L時,部分土壤樣品中草甘膦的分離度開始受影響,至提取液為2.5 g/L時,多數(shù)土壤樣品中草甘膦的分離均受影響。楊健等[11]發(fā)現(xiàn)使用1%的氫氧化鉀作為提取液,提取后干擾較多,不適用于草甘膦的提取。其他研究也表明,高濃度的堿(pH值>13.00)作為提取液對草甘膦的提取也存在干擾[16,22-23],所以提取液的pH值應選擇能達到較高提取率的最小pH值為宜。

        圖1 不同pH值的NaOH提取液用于多種土壤樣品提取的離子色譜圖

        3 結(jié)語

        以水和NaOH(pH值= 9.00~14.00)作為提取液對10種土壤樣品中草甘膦進行加標回收實驗。其中石灰性紫色土和灰鈣土以水為作為提取液可獲得較高的提取率,但其他土壤,尤其是pH值<8的土壤其提取率較低。采用pH值=9.00~14.00的NaOH作為提取液,隨著提取液pH值的提高,土壤的回收率隨之提高,一旦到達較大提取率,隨著pH值的升高,回收率不會繼續(xù)提高,但干擾會增多。因此針對不同土壤的理化性質(zhì),可以參考回收率相關性分析選擇適合的提取液。

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