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        碳基納米傳感器在復(fù)合材料制造過程及服役過程監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

        2021-06-05 07:52:12盧少微蔣孝偉王曉強(qiáng)
        航空材料學(xué)報(bào) 2021年3期
        關(guān)鍵詞:復(fù)合材料

        盧少微, 蔣孝偉, 王曉強(qiáng), 王 星, 張 璐

        (1.沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,沈陽 110136;2.沈陽航空航天大學(xué) 航空發(fā)動(dòng)機(jī)學(xué)院,沈陽 110136;3.沈陽航空航天大學(xué) 航空宇航學(xué)院,沈陽 110136)

        由于其高比強(qiáng)度、模量和耐腐蝕性,纖維增強(qiáng)聚合物復(fù)合材料(fiber reinforced plastics composites,F(xiàn)RPCs)已在航空航天、船舶、汽車和民用及基礎(chǔ)設(shè)施等行業(yè)得到了應(yīng)用,有力地促進(jìn)了衛(wèi)星、飛船、運(yùn)載器、飛機(jī)等裝備的高性能化、輕量化、一體化。為了充分利用FRPCs的優(yōu)勢(shì),生產(chǎn)無缺陷的復(fù)合材料是極其重要的??障逗凸に囌T發(fā)的缺陷是復(fù)合材料制造過程中最常見的問題。空隙是由于層壓過程中加壓不良造成的,而工藝導(dǎo)致的缺陷可能是由于樹脂潤(rùn)濕不良或固化不足造成的。為了改進(jìn)制造工藝,保證零件的一致性,建立合適的樹脂流動(dòng)和固化監(jiān)控系統(tǒng)尤為重要,該系統(tǒng)能夠捕捉壓實(shí)行為、樹脂流動(dòng)進(jìn)程、模具夾緊力、樹脂固化程度和模具內(nèi)壓力分布的信息。固化產(chǎn)品中的空隙可以通過光學(xué)顯微鏡和X射線計(jì)算機(jī)斷層攝影等技術(shù)確定,但這些實(shí)驗(yàn)后處理程序非常繁瑣,因?yàn)橹挥猩贁?shù)來自結(jié)構(gòu)的代表性樣品可用于觀察空隙?;跀?shù)碼相機(jī)[1-2]的傳統(tǒng)視覺流量監(jiān)測(cè)方法通常用于實(shí)時(shí)樹脂流量監(jiān)測(cè),但它們不能用于封閉的金屬模具。而線型傳感器,例如線性導(dǎo)體傳感器[3-4]和光纖布拉格光柵(FBG)傳感器[5-6],可以檢測(cè)沿著一維傳感器長(zhǎng)度的不同點(diǎn)處的樹脂流動(dòng)。與點(diǎn)和線傳感器相比,二維區(qū)域傳感器提供了更全面的圖像。使用分布式點(diǎn)傳感器陣列[7-8]和線傳感器網(wǎng)格[9-10]可以獲得面感測(cè),但系統(tǒng)的檢測(cè)精度和靈敏度是陣列密度的函數(shù),因此高密度的傳感網(wǎng)絡(luò)需要大量的傳感器,這將增加陣列的復(fù)雜性和總體成本。這些傳感器通過侵入性或準(zhǔn)微創(chuàng)過程嵌入復(fù)合結(jié)構(gòu)中。如果傳感器的尺寸與復(fù)合材料的尺寸相比太大,還會(huì)引發(fā)缺陷,如光纖光柵的嵌入。

        另外,F(xiàn)RPCs在各類裝備上主要以層合板、梁、板加強(qiáng)部分、板連接部分等形式出現(xiàn),尤其是飛機(jī)機(jī)翼、機(jī)身、旋翼、槳等關(guān)鍵部件,基本都采用復(fù)合材料層合板。復(fù)合材料在服役期間要承受各種惡劣甚至極端的載荷作用,在制造瑕疵、薄弱環(huán)節(jié)處往往會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中,從而使得微小的瑕疵進(jìn)一步發(fā)展,加速結(jié)構(gòu)裂紋、分層、脫粘等損傷的形成,進(jìn)而使結(jié)構(gòu)失效,嚴(yán)重威脅重大裝備及結(jié)構(gòu)的可靠性和安全性;所以對(duì)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)在服役過程中進(jìn)行健康監(jiān)測(cè)顯然尤為重要。近年來,國(guó)內(nèi)外開發(fā)了多種用于復(fù)合材料結(jié)構(gòu)損傷周期性連續(xù)檢測(cè)的原位結(jié)構(gòu)健康監(jiān)測(cè)技術(shù)[11-16],包括超聲波監(jiān)測(cè)、介電分析、熱電偶監(jiān)測(cè)、光纖光柵傳感器、聲發(fā)射法等。在這些技術(shù)中,超聲波監(jiān)測(cè)對(duì)復(fù)合材料的性能有很大的影響,其在高溫環(huán)境下的穩(wěn)定性較差;電介質(zhì)分析易受電磁場(chǎng)干擾;熱電偶只能監(jiān)測(cè)溫度,且容易在復(fù)合材料中造成主要缺陷;光纖光柵的嵌入同樣會(huì)對(duì)復(fù)合材料產(chǎn)生缺陷;聲發(fā)射技術(shù)在實(shí)際工況下易受到現(xiàn)場(chǎng)噪聲的干擾。由于這些缺點(diǎn)未能得到有效的解決,上述監(jiān)測(cè)技術(shù)沒有得到大規(guī)模的工程應(yīng)用。

        碳基納米材料的進(jìn)步為開發(fā)高性能低成本的碳基納米傳感器開辟了新的途徑,這些碳基納米傳感器可用于復(fù)合材料制作過程監(jiān)測(cè)和復(fù)合材料結(jié)構(gòu)服役過程的健康監(jiān)測(cè)。與其他方法相比,碳基納米傳感器具有高電流承載能力,能夠在聚合物內(nèi)形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),通過電阻變化對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行健康監(jiān)測(cè)。除了傳感能力,納米材料的引入還可以改善復(fù)合材料的力學(xué)性能和物理性能。通常報(bào)道的碳納米材料包括碳納米管(CNTs)、石墨烯納米片(GNPs)、CNTs bucky紙(CNTs-BP)、氧化石墨烯(GO)、還原氧化石墨烯(RGO)以及不同材料的雜化物[17]。這些納米材料可通過各種方法沉積在增強(qiáng)材料上,形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。

        本文介紹碳基納米傳感器的傳感原理和沉積方法,綜述碳基納米傳感器在復(fù)合材料制作過程監(jiān)測(cè)和結(jié)構(gòu)健康監(jiān)測(cè)方向上的研究進(jìn)展,展望其在復(fù)合材料健康監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的發(fā)展方向。

        1 碳基納米傳感器原理

        碳基納米傳感器是由碳基納米材料制作的應(yīng)變傳感器,其主要工作原理是碳基納米材料在復(fù)合材料中形成的隧道效應(yīng)。碳基納米傳感器主要包括:碳納米管傳感器、石墨烯傳感器以及碳納米紙傳感器等。基于碳納米材料的壓阻傳感器的傳感機(jī)理,主要?dú)w結(jié)為外部激勵(lì)使得帶電載流子發(fā)生隧穿效應(yīng),進(jìn)而使得傳感器電阻發(fā)生變化。以碳納米管傳感器為例。其形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的總電阻有兩個(gè)來源,一是碳納米材料由于自身結(jié)構(gòu)所導(dǎo)致的本征電阻,二是碳納米管之間縱橫交錯(cuò)形成的接觸節(jié)點(diǎn)處的電阻。碳納米材料與樹脂基體一體成型后,內(nèi)部孔隙被樹脂分子填充,接觸電阻的產(chǎn)生主要由碳納米管之間的隧穿效應(yīng)引起,即當(dāng)碳納米管之間的樹脂厚度相當(dāng)小時(shí),在電子隧道效應(yīng)的作用下,碳納米管壁上的自由電子會(huì)穿越到鄰近的碳納米管壁上,從而在連接處產(chǎn)生接觸電阻。碳納米管具有較高的彈性模量和抗拉強(qiáng)度,碳基納米傳感器在受到外力作用時(shí),碳納米管自身的變化很小,主要依靠碳納米管之間的相對(duì)位置的改變而引起形變,所以碳基納米傳感器的電阻因應(yīng)變發(fā)生變化時(shí),其內(nèi)部接觸電阻的變化起到主要作用,本征電阻的影響可以忽略不計(jì),而碳基納米傳感器內(nèi)部的隧穿效應(yīng)在應(yīng)變傳感時(shí),起到了主要作用。碳基納米傳感器的傳感機(jī)理如圖1所示[18]。石墨烯等其他碳基納米傳感器的傳感機(jī)理與碳納米管傳感器具有相似之處,均是因隧穿效應(yīng)引發(fā)傳感器電阻發(fā)生改變。

        圖1 碳基納米傳感器工作原理示意圖[18]Fig. 1 Schematic diagram of working principle of carbonbased nanosensor[18]

        對(duì)復(fù)合材料制造過程監(jiān)控,電阻的變化可以用傳感系數(shù)來表示,傳感系數(shù)是結(jié)構(gòu)初始電阻變化百分比的量度[11]。對(duì)于復(fù)合材料結(jié)構(gòu)損傷監(jiān)測(cè)而言,結(jié)構(gòu)會(huì)因施加機(jī)械力而產(chǎn)生應(yīng)變。對(duì)應(yīng)變?nèi)魏巫兓捻憫?yīng)能力的靈敏度用應(yīng)變儀系數(shù)表示。標(biāo)準(zhǔn)系數(shù)定義為相對(duì)電阻變化(ΔR/R0)與施加應(yīng)變(ε)的比率[18]:

        式中:ΔR等于(R-R0),R0是無負(fù)載時(shí)傳感器的初始電阻。

        2 碳基納米傳感器沉積及層間嵌入方法

        碳基納米傳感器可通過不同的方法沉積到復(fù)合纖維增強(qiáng)材料上,包括浸涂、噴涂、化學(xué)氣相沉積和電泳沉積。這些方法之間的主要區(qū)別特征包括沉積的質(zhì)量和均勻性以及工藝的簡(jiǎn)易性、可擴(kuò)展性和成本。另外,還有一種層間嵌入的方法,可使碳基納米傳感器與復(fù)合材料一體成型。

        2.1 浸涂

        浸涂或溶液涂覆是沉積碳基納米傳感器最常用的方法之一,方法是在去離子水或合適的溶劑中制備碳納米材料(大多數(shù)情況下為石墨烯)的溶液,再將復(fù)合材料浸入該溶液中,如圖2所示[19]。Ali等[13]使用這種方法將氧化石墨烯沉積到3D玻璃織物上,制備了用于樹脂注入過程監(jiān)控的傳感器(圖2(a))。對(duì)氧化石墨烯涂層織物進(jìn)行熱處理,將氧化石墨烯轉(zhuǎn)化為還原氧化石墨烯(RGO)。氧化石墨烯是通過石墨氧化產(chǎn)生的,石墨氧化導(dǎo)致層間間距增加和石墨基面的功能化,而還原氧化石墨烯(RGO)是將氧化石墨烯通過化學(xué)、熱等方法處理降低氧含量。RGO涂層織物可作為區(qū)域傳感器,在整個(gè)樹脂注入周期中監(jiān)控壓實(shí)、浸漬和固化。Dai等[11]采用浸涂法制造基于織物的復(fù)合材料,該織物涂覆碳納米材料以形成原位區(qū)域傳感器。Tzounis等[19]將碳納米管溶液沉積到玻璃纖維織物上,制備碳納米管導(dǎo)電壓阻增強(qiáng)材料(圖2(b))。Luo等[20]和Wang等[21]用碳納米管和涂覆玻璃纖維束制備線傳感器,然后將其編織成織物以產(chǎn)生連續(xù)的一維傳感器。在VARTM(vacuum assisted resin transfer molding)成型法過程中,以傳感線沿著樹脂流動(dòng)前沿跟蹤傳感器的電阻響應(yīng),監(jiān)測(cè)其固化。Luo等[20]還開發(fā)了一種用碳納米管涂覆的纖維網(wǎng)格的面?zhèn)鞲衅?,用于監(jiān)測(cè)樹脂流動(dòng)的空間圖。連續(xù)溶液涂布法可用于單纖維或纖維束[22-23]。單纖維涂層傳感器(稱為FibSen)可用于未涂層織物或預(yù)浸料層之間,涂覆的纖維束可以編織成織物。盡管已經(jīng)成功涂覆單個(gè)絲束并將其編織成織物,但是額外的編織步驟導(dǎo)致這種方法在工業(yè)化生產(chǎn)中存在易用性和擴(kuò)展性的問題。碳納米材料和增強(qiáng)材料表面之間的界面非常重要,因?yàn)榻缑鎻?qiáng)度會(huì)影響復(fù)合材料的最終性能及其作為傳感器的性能[24-25]。Tzounis等[26-27]在浸涂前對(duì)碳納米管和玻璃纖維的表面進(jìn)行了改性以提高界面強(qiáng)度。Tzounis等[27]和Rausch等[28-29]提出使用碳納米管對(duì)玻璃纖維進(jìn)行涂覆。這些技術(shù)可以增強(qiáng)碳納米材料和增強(qiáng)材料之間的相互作用,但代價(jià)是增加了處理增強(qiáng)材料或納米材料或兩者的額外步驟。

        圖2 浸涂或溶液涂覆碳基納米傳感器 (a)溶液涂布工藝[13];(b)纖維涂層系統(tǒng)[19]Fig. 2 Dip coating or solution coating carbon nanosensors (a)solution coating process[13];(b)schematic diagram of fiber coating system[19]

        2.2 噴涂

        噴涂相對(duì)容易且規(guī)模較小,是將碳納米材料直接涂覆到增強(qiáng)材料上的一種非常方便的方法。Rodriguez等[17,29]使用噴涂方法將碳納米管和碳納米管-氧化石墨烯雜化物涂覆到玻璃纖維織物和碳纖維-環(huán)氧樹脂預(yù)浸料上。Pinto等[30]、Gnidakouong等[31]和Zhang等[32-34]也使用噴涂工藝將碳納米管涂覆到織物或預(yù)浸料上。噴涂過程的示意圖如圖3(a)所示。如何保證納米材料溶液噴涂到織物上的涂層的均勻性以及最終復(fù)合材料壓阻性能的一致性是一個(gè)挑戰(zhàn)。與涂覆整個(gè)織物相反,Luo等[22-23,35]使用連續(xù)噴涂方法涂覆單絲玻璃纖維(圖3(b))。在VARTM過程中,涂層光纖傳感器(FibSen)被夾在預(yù)浸料層之間,制備原位復(fù)合傳感器。涂覆纖維束可以被編織成織物。

        圖3 噴涂碳納米材料 (a)在玻璃纖維織物上噴涂碳納米管[19];(b)制造碳納米管-玻璃纖維傳感器的連續(xù)噴涂工藝[23]Fig. 3 Spray nanocarbon materials (a) deposit CNTs on glass fiber fabric [19];(b) continuous spray coating process for fabricating CNT-glass fiber sensor [23]

        2.3 電泳沉積

        電泳沉積是基于碳納米材料的帶電粒子在外加電場(chǎng)下移動(dòng)并沉積在電極上的過程。這種方法可以用來在玻璃纖維上涂覆碳納米管和石墨烯[36-39]。Zhang等[38]使用三元乙丙橡膠方法將碳納米管涂覆到玻璃纖維上(圖4(a)、(b)),并與浸涂法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明,與浸涂纖維相比,三元乙丙橡膠涂覆纖維具有更好的電響應(yīng)和力學(xué)性能。Mehmood等[40-41]用電泳沉積在玻璃纖維上涂覆GO。Hao等[37]用三元乙丙橡膠在玻璃纖維上沉積碳納米管。玻璃纖維上石墨烯和碳納米管涂層的掃描電鏡圖像如圖4(c)~(f)所示。三元乙丙橡膠法旨在提高碳纖維表面碳納米材料涂層的均勻性,但與浸涂或噴涂方法相比,該方法較為繁瑣,限制了其在大面積結(jié)構(gòu)上的應(yīng)用。

        2.4 化學(xué)氣相沉積

        化學(xué)氣相沉積是一種在表面沉積可控材料層的方法。與可在室溫和液態(tài)下進(jìn)行的浸涂或噴涂方法不同,化學(xué)氣相沉積法需要相對(duì)苛刻的條件才能使碳納米材料在纖維上生長(zhǎng)[36,42-43]。Felisberto等[43]通過化學(xué)氣相沉積法在碳纖維表面生長(zhǎng)多壁碳納米管,增強(qiáng)了層壓復(fù)合材料中碳纖維和環(huán)氧樹脂基體之間的界面附著力,過程如圖5所示。在第一步中,使用圖5(a)中的雙DC濺射設(shè)備在室溫下將催化鎳納米粒子(NPs)沉積到CFs上,用于沉積鎳納米顆粒的設(shè)備如圖5(b)所示;沉積后,通過圖5(c)所示的改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積裝置,將碳納米管沉積生長(zhǎng)在碳纖維的表面上。He等[44]使用化學(xué)氣相沉積法在玻璃纖維上沉積碳納米管,形成自感知碳納米管-玻璃纖維-環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

        2.5 層間嵌入

        除了在樹脂中添加碳納米材料,或沉積在纖維表面,還有第三種方法制備復(fù)合傳感器,即將碳納米材料傳感器夾在預(yù)浸料或織物層之間。Lu等[45]將碳納米管片嵌入預(yù)浸料之間,制備自感知復(fù)合材料,以氯化鐵為催化劑,通過化學(xué)氣相沉積法在石英襯底上制備碳納米管片。Endo等[46]在預(yù)浸料層之間放置一條矩形的碳納米紙傳感器(BP)(30 mm × 10 mm),組成導(dǎo)電復(fù)合材料,BP由范德華力相互作用形成的碳納米管纏結(jié)網(wǎng)絡(luò)組成[46-49];如圖6(a)所示,通過VARTM工藝制備復(fù)合材料。BP傳感器在插入的位置具有良好的傳感能力,通過在復(fù)合結(jié)構(gòu)中嵌入的線路來獲取信號(hào),如圖6(b)所示

        圖4 電泳沉積法 (a)使用表面活性劑的碳納米管在水中的分散過程示意圖[38];(b)通過三元乙丙電池將碳納米管沉積在玻璃纖維表面[38];(c)、(d)石墨烯涂層平面和界面SEM圖像[40];(e)、(f)碳納米管涂層平面和界面SEM圖像[37]Fig. 4 Electrophoretic deposition (a)schematic diagram of CNTs dispersion process in water using a surfactant[38];(b)deposition of CNTs onto the surface of glass fiber by an EPD cell[38];(c,d)SEM images of in-plane and cross-section of graphene coating [40];(e,f)SEM images of in-plane and cross-section of CNTs coating [37]

        3 制造過程監(jiān)測(cè)

        眾所周知,復(fù)合材料零件的質(zhì)量和性能由制造工藝決定。在制造過程中,聚合物基質(zhì)的相從低分子量液體變成橡膠狀,然后在固化周期結(jié)束時(shí)轉(zhuǎn)變成玻璃狀固體。由于樹脂力學(xué)性能和流變性能的不斷變化,確保固化反應(yīng)的均勻發(fā)展極其重要,這將對(duì)復(fù)合材料零件的固化程度、殘余應(yīng)力水平產(chǎn)生重大影響。為了滿足復(fù)合材料零件的質(zhì)量和性能要求,現(xiàn)場(chǎng)固化監(jiān)控程序已用于獲取實(shí)時(shí)信息和優(yōu)化工藝步驟。用于原位監(jiān)測(cè)固化狀態(tài)的常用方法是光纖傳感器和介電分析。Marin等[50]研究了使用長(zhǎng)周期光柵和光纖布拉格光柵(FBG)制造玻璃纖維環(huán)氧復(fù)合材料的工藝。Mueller等[51]研究了使用裸光纖光柵和封裝光纖光柵制造碳-環(huán)氧樹脂層壓板的過程,以區(qū)分應(yīng)變和溫度。Kim等[52]利用介電測(cè)量和FBG傳感器研究了碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧復(fù)合材料的制造過程,結(jié)果表明,與普通固化周期相比,熱殘余應(yīng)力可以通過改變固化周期(在固化反應(yīng)開始點(diǎn)快速冷卻)來降低。盡管介電測(cè)量和光纖傳感器在這些應(yīng)用中有許多優(yōu)勢(shì),但介電測(cè)量?jī)x器與復(fù)合材料之間的不良連接和雜質(zhì)、FBG直徑過大(幾乎是纖維直徑的20倍)和有限的傳感面積是實(shí)際制造過程中存在的障礙[53]。

        圖5 化學(xué)氣相沉積法在碳纖維表面生長(zhǎng)多壁碳納米管[43] (a)濺射系統(tǒng)示意圖;(b)納米顆粒沉積的濺射裝置;(c)合成多壁碳納米管Fig. 5 Growth of multi-walled carbon nanotubes on carbon fibers by chemical vapor deposition [43] (a)schematic diagram of sputtering system;(b)photographs of the sputtering setup showing the nanoparticles deposition;(c)synthesis of MWCNTs using a CVD system

        圖6 層間嵌入示意圖 (a)烘箱中嵌入BP傳感器復(fù)合材料的VARTM制造工藝[45];(b)嵌入復(fù)合材料中三個(gè)不同位置的碳納米管傳感器 [46]Fig. 6 Schematic diagram of intercalation (a)VARTM manufacturing process for bucky-paper embedded composites in an oven and structure of composite test coupon made[45];(b)six carbon nanotube sheets embedded in three different locations in the composite [46]

        由于碳基納米傳感器與復(fù)合材料具有良好的相容性,以最低的成本為復(fù)合材料的原位在線監(jiān)測(cè)提供了極好的選擇,可以通過碳基納米傳感器的電阻變化來監(jiān)測(cè)樹脂固化信息。Luo等[20]在環(huán)氧基復(fù)合材料中使用了各種納米材料,包括碳納米管、涂層玻璃纖維和原始碳纖維作為線傳感器。這些傳感器成功地用于監(jiān)測(cè)不同固化階段的壓阻響應(yīng)(圖7(a))。從圖7(a)可以看出,在樹脂滲透、凝膠化、樹脂的體積收縮和后固化在內(nèi)的不同階段,碳基納米傳感器獲得了電阻的變化。這些線傳感器的局限性在于它們僅在傳感器附近區(qū)域提供信息。為了覆蓋更大面積,需使用線傳感器,Luo等[20]證明了可用多個(gè)傳感器嵌入復(fù)合材料中以創(chuàng)建網(wǎng)格。從多個(gè)傳感器獲得的電阻變化可確定特定位置的浸漬和固化狀態(tài)。圖7(b)為來自傳感器陣列的響應(yīng)。雖然這種將線傳感器編織到織物中的技術(shù)已經(jīng)被成功地應(yīng)用,但是在織物中編織涂層絲束的額外步驟對(duì)于大規(guī)模應(yīng)用來說可能是一件棘手的事情。Ali等[13]和Gnidakouong等[31]分別在整個(gè)玻璃織物上沉積RGO和碳納米管作為傳感器,監(jiān)測(cè)浸漬過程的各個(gè)階段。與點(diǎn)、線和柵格傳感器相比,這些傳感器顯示出更好的區(qū)域覆蓋,并分別顯示出約30%和約160%的傳感系數(shù)。然而,由于Ali等[13]采用了雙電極傳感方案,因此只能獲得整個(gè)傳感區(qū)域的平均全局信息。除了監(jiān)測(cè)樹脂注入過程(圖7(d)),Ali等[13]還監(jiān)測(cè)了涂層織物在干燥狀態(tài)下真空壓實(shí)的壓阻響應(yīng)(圖7(c))。監(jiān)控壓力(VARTM情況下為真空,室溫條件下為機(jī)械壓力)導(dǎo)致的增強(qiáng)材料的壓阻響應(yīng),可以提供樹脂注入前增強(qiáng)材料發(fā)生變化的有價(jià)值信息,這些信息在閉模工藝中尤為重要。為了解決織物面積平均值的問題,Gnidakouong等[31]在復(fù)合材料的不同位置使用電極對(duì)獲得空間感測(cè)。不同電極對(duì)(1-2、3-4、5-6和7-8)的位置以及樹脂流動(dòng)的方向如圖7(e)所示。電極對(duì)1-2平行于樹脂流動(dòng)方向,電極對(duì)3-4、5-6和7-8垂直于樹脂流動(dòng)的方向。固化過程中,最高溫度往往與電阻曲線的拐點(diǎn)一致。在這一點(diǎn)上,樹脂已經(jīng)充分固化,不再需要模具來保持其最終形狀,然后將拐點(diǎn)作為凝膠點(diǎn)。同時(shí)測(cè)量的FCR值提供了4條曲線,如圖7(e)、(f)所示,提供了關(guān)于樹脂在增強(qiáng)體中的固化進(jìn)展的信息。

        Lu等[54]提出用buckypaper傳感器作為一種新的方法來監(jiān)控玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的制造過程,采用多壁碳納米管單分散的噴霧真空過濾法制備了單壁碳納米管,并與聚合物復(fù)合材料共固化。如圖7(g)所示,在第一階段(0~12 min),當(dāng)溫度從18 ℃上升到35 ℃時(shí),BP傳感器的電阻變化率從0上升至2.9%。在第二階段(12~82 min),溫度從35 ℃升至110 ℃,BP傳感器的電阻變化率急劇增加至225.8%。在隨后的階段(82~181 min),傳感器電阻最初減小,然后在第三階段結(jié)束時(shí)逐漸接近穩(wěn)定值。在冷卻階段(第四階段,181 min結(jié)束),隨著溫度的降低,BP傳感器的相對(duì)電阻變化從212.3%線性增加到226.5%。BP傳感器的相對(duì)電阻變化與復(fù)合材料制造過程中樹脂基體的相變有關(guān)。第一階段,溫度低時(shí),基體黏度高,流動(dòng)困難,BP傳感器中沒有滲入樹脂。第二階段,隨著溫度的升高,樹脂黏度降低,開始流動(dòng),樹脂滲透到BP傳感器中,增加了隧道勢(shì)壘和碳納米管之間的距離,甚至破壞納米管結(jié);因此,傳感器電阻顯著增加。第三階段,隨固化過程的進(jìn)行,交聯(lián)密度增加導(dǎo)致體系黏度和基質(zhì)收縮急劇增加,滲入傳感器的樹脂收縮,導(dǎo)致在第三階段開始時(shí)電阻降低;隨著時(shí)間的推移,交聯(lián)樹脂網(wǎng)絡(luò)得到充分發(fā)展,以穩(wěn)定傳感器電阻。第四階段(冷卻階段),體系溫度降低,復(fù)合材料形成,固有網(wǎng)絡(luò)電導(dǎo)率支配傳感器電阻響應(yīng)。因此,當(dāng)溫度降低時(shí),電阻增加。為了說明BP傳感器在第二階段電阻的增加,設(shè)計(jì)了一個(gè)簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn):在室溫下分別測(cè)量0.01 mL丙酮和0.01 mL乙醇滲透和蒸發(fā)過程中BP傳感器的電阻。結(jié)果(圖7(h))表明,阻值在滲透過程中增加,在蒸發(fā)過程中減少。隨著滲透的進(jìn)行,小分子溶劑在碳納米管和纖維束之間的插入增加了隧道勢(shì)壘,這意味著納米管結(jié)需要電荷載流子通過溶劑分子隧穿,因此,觀察到電阻急劇增加。隨著溶劑的蒸發(fā),通過納米管結(jié)的隧道傳導(dǎo)的勢(shì)壘降低,BP傳感器的電阻降低。由于丙酮的沸點(diǎn)比酒精的沸點(diǎn)低,所以丙酮從BP蒸發(fā)時(shí)的阻力變化率比酒精高。與上面提到的線傳感器和面?zhèn)鞲衅飨啾龋珼ai等[11]提供了一種在復(fù)合樣品的某些位置進(jìn)行過程監(jiān)測(cè)的替代方法。他們用電阻抗斷層成像技術(shù)對(duì)樹脂注入過程進(jìn)行空間流量繪圖,電阻抗成像方法的一個(gè)重要特征是可以在不需要內(nèi)部布線和電極的情況下用于大的傳感區(qū)域,同時(shí)僅依賴于邊界測(cè)量。電阻抗成像圖顯示了樹脂流動(dòng)前沿的形狀和位置,從而顯示了干點(diǎn)和不飽和區(qū)域。這種方法對(duì)于閉模工藝非常有用,在閉模工藝中,浸漬、固化和固化后監(jiān)測(cè)可以在不侵入結(jié)構(gòu)的情況下進(jìn)行。圖8顯示了樹脂注入的不同階段以及相應(yīng)的電阻抗圖,樹脂從正方形樣品的中心向外邊緣注入。

        4 結(jié)構(gòu)健康監(jiān)測(cè)

        圖7 傳感器響應(yīng) (a)用于在線過程監(jiān)測(cè)的碳納米管涂層織物的傳感性能[20];(b)樹脂注入過程中五個(gè)傳感器的響應(yīng)[20];(c)真空壓實(shí)過程中RGO鍍膜玻璃纖維的響應(yīng)[13];(d)環(huán)氧樹脂涂覆的RGO玻璃纖維織物浸漬過程中的響應(yīng)[13];(e)四對(duì)點(diǎn)電極的碳納米管涂覆玻璃纖維層的響應(yīng)[26];(f)圖(e)的數(shù)據(jù)放大圖像[34];(g)BP傳感器在復(fù)合材料制造過程中的相對(duì)電阻變化[54];(h)BP傳感器在溶劑膨脹和蒸發(fā)過程中的相對(duì)電阻變化[54]Fig. 7 Sensor response (a)sensing performance of a CNT-coated fabric for the in-line process monitoring of FRPC manufacturing [20];(b)FCR of five sensors during the resin infusion process[20];(c)response of RGO coated glass fabric during vacuum compaction[13];(d)response during the infusion process of RGO coated glass fabric with epoxy resin [13];(e)FCR response of CNT coated glass fiber ply using four pairs of point electrodes [26];(f)magnification of Fig.(e) [34];(g)relative resistance changes of BP sensor during composite manufacturing process[54];(h)relative resistance changes of BP sensor during solvent inflation and evaporation process[54]

        復(fù)合材料結(jié)構(gòu)在其使用壽命期間會(huì)承受各種機(jī)械載荷,包括拉伸、彎曲、壓縮或沖擊載荷形式的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)載荷[55-56]。由于封裝聚合物樹脂和纖維增強(qiáng)材料的黏彈性,其機(jī)械響應(yīng)與時(shí)間有關(guān),因此壓阻響應(yīng)也成為時(shí)間的函數(shù)[57]。在表征嵌入納米材料傳感器的復(fù)合材料的機(jī)械響應(yīng)時(shí),測(cè)量蠕變和黏彈性應(yīng)力松弛在這種情況下至關(guān)重要。Mahmood等[40]和Rausch等[29]通過在復(fù)合材料上施加單調(diào)和循環(huán)彎曲載荷,驗(yàn)證了復(fù)合材料的損傷檢測(cè)能力,其中玻璃織物分別涂覆有RGO和多壁碳納米管。測(cè)量是在矩形試樣的拉伸側(cè)和壓縮側(cè)進(jìn)行的。彎曲實(shí)驗(yàn)對(duì)單調(diào)和循環(huán)彎曲載荷的壓阻響應(yīng)如圖9(a)~(c)所示。玻璃纖維-碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料中碳納米管的逾滲閾值在0.5%~1 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間。對(duì)于0.75%的樣品,測(cè)量系數(shù)為6.5 ± 0.2[19]。

        Luo等[23]展示了三層復(fù)合材料層壓板彎曲實(shí)驗(yàn)結(jié)果,其中兩個(gè)纖維傳感器嵌入中間表面的上方和下方,如圖9(d)所示。上方的傳感器在縱向上受到壓縮,在橫向上受到拉伸,因此在施加彎曲力的過程中顯示出整體阻力增加。另一方面,下方的傳感器受到縱向拉伸和橫向壓縮,因此顯示出較低的電阻值。其他研究人員也進(jìn)行了彎曲測(cè)試,如Pinto等[30],得出了相似的結(jié)論。Luo等[23]還論證了復(fù)合材料壓縮實(shí)驗(yàn)過程中的原位監(jiān)測(cè)。圖9(e)給出了在循環(huán)壓縮測(cè)試下嵌入在兩層環(huán)氧復(fù)合材料中的玻璃-碳納米管傳感器的壓阻響應(yīng)。Han等[32]采用雙懸臂梁試樣進(jìn)行Ⅰ型層間實(shí)驗(yàn),如圖9(f)所示,載荷曲線中的連續(xù)下降是由于碳納米管網(wǎng)絡(luò)中的裂紋擴(kuò)展,其受到裂紋擴(kuò)展的影響。

        圖8 樹脂注入的不同階段以及相應(yīng)的電阻抗圖[11](a)~(e)顯示注入過程中樹脂流量隨時(shí)間變化的照片和電阻抗成像圖(樹脂注入?yún)^(qū)域(藍(lán)色)和干燥區(qū)域(紅色);(f)顯示帶有大面積干燥織物區(qū)域的成品零件的照片F(xiàn)ig. 8 Different stages of resin injection and corresponding electrical impedance diagrams[11](a)-(e)photographs and EIT maps showing the resin flow during the infusion as a function of time(resin infused area(blue)and dry region(red));(f)photograph showing the finished part with large dry fabric zones

        Zang等[56]對(duì)碳納米管-芳族聚酰胺-環(huán)氧復(fù)合材料進(jìn)行了空間沖擊損傷檢測(cè)。該傳感器由非織造芳綸織物組成,首先用碳納米管涂覆,然后采用VARTM工藝使用環(huán)氧樹脂浸漬。以整個(gè)織物為面積傳感器,利用EIT對(duì)沖擊力引起的結(jié)構(gòu)損傷進(jìn)行成像。創(chuàng)建EIT的方法類似于Dai等之前提到的過程監(jiān)控方法[11]。盧少微等[58]采用全向BP傳感器對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行低速?zèng)_擊損傷監(jiān)測(cè)。結(jié)果表明,基于全向buckypaper傳感器的結(jié)構(gòu)監(jiān)測(cè)不僅可以檢測(cè)出微小的幾乎看不見的沖擊損傷缺陷,可對(duì)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)在沖擊作用下的損傷進(jìn)行評(píng)估,而且可以通過對(duì)結(jié)果的分析確定低速?zèng)_擊損傷的位置。圖9展示全向buckypaper傳感器在低速?zèng)_擊下的響應(yīng)。

        圖9 傳感器響應(yīng) (a)RGO涂層玻璃的單向復(fù)合材料彎曲模式下拉伸測(cè)試壓阻響應(yīng);(b)RGO涂層玻璃的單向復(fù)合材料彎曲模式下壓縮測(cè)試壓阻響應(yīng)[40];(c)RGO涂層玻璃的單向復(fù)合材料在載荷控制下彎曲循環(huán)壓阻響應(yīng)[29];(d)雙傳感器循環(huán)彎曲下的壓阻響應(yīng)[23];(e)循環(huán)壓縮實(shí)驗(yàn)[27];(f)損傷檢測(cè)結(jié)果和動(dòng)荷載-位移曲線[32];(g)、(h)全向BP傳感器沖擊后響應(yīng)[58]Fig. 9 Sensor response (a)piezoresistivity response of unidirectional composites with RGO coated glass when tested under flexural mode on the tensile sides; (b)piezoresistivity response of unidirectional composites with RGO coated glass when tested under flexural mode on the compressive sides[40];(c)piezoresistivity response of unidirectional composites with RGO coated glass fibers under flexural cyclic tests with load control [29];(d)piezoresistive response of glass-CNTs sensor embedded in epoxy/glass composite under cyclic flexural test with two sensors[23];(e)cyclic compression test [27];(f)in situ damage sensing results during DCB testing,accompanied with load displacement curves [32];(g),(h)gauge factors of omnidirectional BP sensors after each impact[58]

        許多研究者研究了在拉伸模式下對(duì)復(fù)合材料的原位監(jiān)測(cè)。Wang等[21]對(duì)環(huán)氧樹脂-玻璃復(fù)合材料進(jìn)行了拉伸實(shí)驗(yàn),將涂覆碳納米管和涂覆的纖維編織在織物內(nèi)。圖10(a)~(c)給出了用碳納米管涂覆的纖維作為傳感器的拉伸實(shí)驗(yàn)的壓阻響應(yīng)。圖10(d)為原始碳纖維的長(zhǎng)期耐久性實(shí)驗(yàn)的響應(yīng),其纖維本身涂覆有碳納米管及RGO。Luo等[23]的拉伸實(shí)驗(yàn)在環(huán)氧樹脂/玻璃纖維復(fù)合材料中同時(shí)使用了四個(gè)傳感器,如圖10(e)所示。沿著樣品的長(zhǎng)軸方向施加循環(huán)拉伸載荷,同時(shí)監(jiān)測(cè)四個(gè)傳感器的疲勞斷裂響應(yīng)。位于0°方向的傳感器1顯示負(fù)壓阻,而三個(gè)90°方向的傳感器(2、3和3′)顯示正壓阻。Mehmood等[40]也使用涂層織物作為拉伸模式下的結(jié)構(gòu)健康監(jiān)測(cè)傳感器。

        為了證明復(fù)雜形狀的復(fù)合材料結(jié)構(gòu)中碳基納米傳感器的監(jiān)測(cè)能力,Luo和Liu[22]進(jìn)行了非常規(guī)的機(jī)械載荷實(shí)驗(yàn),制造了具有彎曲形狀的三層環(huán)氧樹脂/玻璃纖維層合板(圖11(a)),并嵌入了兩個(gè)GNP-FibSen傳感器,用于感測(cè)不同的變形模式。傳感器(Sa)位于上方,傳感器(Sb)位于下方,如圖11(b)所示。圖11(c)顯示了當(dāng)通過手動(dòng)壓縮其兩端使零件反復(fù)變形時(shí)Sa和Sb的FCR值。Sa承受拉伸載荷,而Sb承受壓縮載荷。這些結(jié)果與Rodriguez等[29]的彎曲實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。同為曲面結(jié)構(gòu),盧少微團(tuán)隊(duì)[59]對(duì)復(fù)合材料壓力容器(COPV)進(jìn)行了水壓循環(huán)實(shí)驗(yàn),將bukcypaper及MXene傳感器固化在對(duì)復(fù)合材料壓力容器表面及內(nèi)膽表面,通過柔性印刷電路將傳感器集成陣列,進(jìn)行損傷狀態(tài)的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),整個(gè)壓力容器監(jiān)測(cè)系統(tǒng)如圖12所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,MXene和BP傳感器嵌入復(fù)合外包裝具有相同的靈敏度,但BP傳感器對(duì)COPV微裂紋的萌生和擴(kuò)展比MXene傳感器更敏感。對(duì)于埋置在鋁內(nèi)襯和復(fù)合外包裝之間的界面中的MXene和BP傳感器,由于兩種傳感器的微觀結(jié)構(gòu)不同,MXene對(duì)塑性變形或壓縮殘余應(yīng)變比BP傳感器更敏感,如圖13所示。圖13(a)給出了MXene傳感器(M)和BP傳感器(B)獲得的典型阻力變化率對(duì)時(shí)間的曲線。數(shù)字1和2分別代表第一和第二循環(huán)液壓測(cè)試。兩次循環(huán)水壓實(shí)驗(yàn)是在同一個(gè)COPV上進(jìn)行的。采用的COPV在玻璃纖維復(fù)合外包裝中嵌入了M和B傳感器。用電阻變化率ΔR/R0來描述傳感器的靈敏度,這里,ΔR等于(R?R0),R0是無負(fù)載時(shí)傳感器的初始電阻。ΔR/R0隨著壓力的強(qiáng)度而變化。在不同的三個(gè)循環(huán)中,峰值壓力達(dá) 到 的 最 大 值ΔR/R0分 別 為10 MPa、20 MPa、30 MPa、40 MPa和50 MPa。當(dāng)COPV被加壓到五個(gè)不同的峰值循環(huán)壓力時(shí),M傳感器的ΔR/R0值分別為0.057、0.069、0.079、0.087和0.103,壓力降至0 MPa,M傳感器的ΔR/R0值可恢復(fù)其起始值。對(duì)于B傳感器,如果施加到COPV的壓力不超過正常工作壓力(30 MPa),B傳感器和M傳感器具有幾乎相同的可再現(xiàn)電阻響應(yīng)。當(dāng)COPV第一次加壓超過30 MPa(從0 MPa到40 MPa)時(shí),B傳感器的ΔR/R0突然從0增加到0.093,當(dāng)COPV的壓力從40 MPa降低到0 MPa后,B傳感器的ΔR/R0沒有恢復(fù)到其起始值0(從0.093降低到0.028),如圖13(a)所示。在第二次測(cè)試期間。M傳感器的壓阻響應(yīng)變化幾乎為零,而B傳感器(B2)的ΔR/R0具有相同的壓阻響應(yīng)。例如,COPV的壓力從0增加到50 MPa或從50 MPa減少到0 MPa三次,B傳感器變化的ΔR/R0也在變化范圍(0.043~0.141)內(nèi)增加或減少三次。這意味著B傳感器的壓阻響應(yīng)具有更好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。對(duì)于五種不同的壓力范圍,B傳感器的ΔR/R0變化范圍分別為0.043~0.075、0.043~0.103、0.043~0.118、0.043~0.127和0.043~0.141。這種現(xiàn)象可以用復(fù)合外包裝中微裂紋的產(chǎn)生來解釋。如果COPV首先受到高內(nèi)壓(超過30 MPa),可以清楚地聽到破裂或啪嗒聲。在復(fù)合材料中,基體開裂、纖維斷裂和基體與纖維的脫粘是可能的聲源。這表明復(fù)合材料中產(chǎn)生了微裂紋。MXene納米片的直徑約為20~30 μm,而碳納米管的長(zhǎng)度和直徑約為10~30 nm。微裂紋(通常為納米級(jí))的引發(fā)和擴(kuò)展將導(dǎo)致導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的不可逆破壞,導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)由碳納米管在BP中隨機(jī)分布,而對(duì)M傳感器的微結(jié)構(gòu)影響很小。在第二次測(cè)試中,施加的水壓不超過50 MPa。復(fù)合材料中沒有產(chǎn)生微裂紋。因此,M和B傳感器的壓阻響應(yīng)具有更好的重復(fù)性,如圖13(b)所示。

        圖10 碳納米管FRPC傳感器在拉伸實(shí)驗(yàn)下的電和機(jī)械響應(yīng) (a)拉伸失效[21];(b)最大應(yīng)變的循環(huán)拉伸響應(yīng)從0.1%增加到1.5%[21];(c)最大應(yīng)變?yōu)?.5%的循環(huán)拉伸實(shí)驗(yàn)[21];(d)在最大應(yīng)變水平設(shè)定為0.5%的情況下,對(duì)各種基于納米材料的傳感器進(jìn)行3000次拉伸實(shí)驗(yàn)的耐久性實(shí)驗(yàn)[22];(e)帶有多個(gè)傳感器的兩層環(huán)氧樹脂/玻璃纖維層壓板的示意圖及其在循環(huán)拉伸載荷下的疲勞斷裂響應(yīng)[23]Fig. 10 Electrical and mechanical responses of FRPC with CNT-based sensors under tensile testing (a)tension-to-failure test[21];(b)cyclic tensile response with the maximum strain increased from 0.1% to 1.5%[21];(c)10-cycle-tensile test with the maximum strain at 0.5% [21];(d)durability test of the various nanomaterial based sensors subjected to 3000 cycles of tensile test with the maximum strain level set at 0.5% [22];(e)schematics of a 2-layer epoxy/glass fiber laminate with multiple 1D sensors and its FCR response under cyclic tensile loading [23]

        圖12 傳感器布控[59] (a)柔性印刷電路;(b)COPV結(jié)構(gòu)和傳感器布置;(c)、(d)嵌入界面的傳感器;(e)嵌入玻璃纖維的傳感器示意圖Fig. 12 Sensors arrangement schematic[59] (a)design details of FPC;(b)COPV structure and sensors arrangement;(c),(d)sensors embedded in the interface;(e)sensors embedded in glass fibres

        5 碳基納米傳感器發(fā)展方向與挑戰(zhàn)

        隨著復(fù)合材料在航空航天、船舶和汽車等關(guān)鍵領(lǐng)域應(yīng)用的進(jìn)步,在加工和應(yīng)用階段進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的重要性日益凸顯。不僅如此,現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的進(jìn)步將進(jìn)一步使復(fù)合材料在更多領(lǐng)域得到應(yīng)用。工業(yè)4.0的出現(xiàn)要求使用新型傳感器,這些傳感器可以通過云連接來監(jiān)控和控制關(guān)鍵的制造參數(shù)。前文已經(jīng)表明,碳基納米傳感器具有作為原位過程監(jiān)測(cè)傳感器的巨大潛力,可用來監(jiān)測(cè)復(fù)合材料的壓實(shí)、樹脂流動(dòng)和浸漬以及聚合物復(fù)合材料中的樹脂固化程度。對(duì)于結(jié)構(gòu)健康監(jiān)測(cè)來說,碳納米材料在監(jiān)測(cè)各種外部機(jī)械行為方面同樣具有巨大的潛力。然而,碳納米材料作為一個(gè)新興的領(lǐng)域,在健康監(jiān)測(cè)應(yīng)用上仍然面臨一些限制和挑戰(zhàn),還需要進(jìn)一步發(fā)展。主要包括:

        (1)碳基納米傳感器的性能需要與成熟的傳感器進(jìn)行比較,如壓電傳感器和光纖布拉格光柵(FBG)傳感器。

        (2)對(duì)碳基納米傳感器的靈敏系數(shù)及傳感范圍進(jìn)行標(biāo)定。

        (3)壓阻傳感器的可擴(kuò)展性需要進(jìn)一步研究。在第4節(jié)討論的沉積技術(shù)中,噴涂和溶液涂層由于易于使用而具有可擴(kuò)展性的潛力。

        (4)需要確定溫度和濕度等外部參數(shù)對(duì)傳感器靈敏度的影響。

        (5)與復(fù)合材料中目前使用的納米材料的有限敏感性相關(guān)的問題,需要探索其他可能的替代品。隨著新型異質(zhì)2D材料混合物的出現(xiàn),如MXenes[60-61],科學(xué)界正在關(guān)注石墨烯[62-64]之外的傳感器應(yīng)用。

        (6)獲取和使用傳感網(wǎng)絡(luò)信息的整體技術(shù)的進(jìn)步。電阻抗成像是一個(gè)很好的工具,但它需要合適的數(shù)據(jù)處理技能,不能稱為真正的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)技術(shù)。

        (7)隨著能量?jī)?chǔ)存領(lǐng)域的進(jìn)步,復(fù)合材料內(nèi)的碳基傳感器網(wǎng)絡(luò)可以直接與微電路連接,使得原位傳感器可以直接將響應(yīng)信號(hào)發(fā)送給移動(dòng)設(shè)備。

        隨著各類裝備執(zhí)行任務(wù)的多樣化、復(fù)雜化,裝備結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)對(duì)輕量化和高可靠長(zhǎng)壽命的要求越來越高,因此各類裝備結(jié)構(gòu)上將大量使用纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料。碳基納米傳感器可對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行制造過程監(jiān)測(cè)和結(jié)構(gòu)健康監(jiān)測(cè),將會(huì)在航空航天、海洋和基礎(chǔ)設(shè)施等領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用。

        圖13 傳感器響應(yīng)[59] (a)MXene和BP傳感器在靜水壓力實(shí)驗(yàn)期間的壓阻響應(yīng);(b)自緊壓力下COPV充注和排空過程中的壓阻響應(yīng)Fig. 13 Sensors response[59] (a)piezoresistive response of MXene and BP sensor during hydrostatic pressure tests;(b)piezoresistive response of MXene and BP sensor during filling and emptying of COPV with autofrettage pressure

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