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        聚丁二烯型聚氨酯/納米二氧化硅彈性體的制備與性能

        2021-06-03 09:00:34任京辰孟凡寧陳繼明易建軍
        彈性體 2021年2期
        關(guān)鍵詞:力學(xué)性能

        任京辰,孟凡寧,陳繼明,易建軍

        (1.西安航天化學(xué)動力有限公司,陜西 西安 710025;2.中國石油蘭州石油化工有限公司 研究院,甘肅 蘭州 730060)

        聚氨酯彈性體又稱聚氨酯橡膠,為微相分離結(jié)構(gòu),通常由多異氰酸酯、低聚物多元醇和胺類(醇類)固化劑反應(yīng)制得,它具有高強(qiáng)度、高耐磨性和出色的黏接性能,力學(xué)性能十分優(yōu)異,在建筑、汽車、醫(yī)藥、海洋以及航空航天等領(lǐng)域得到十分廣泛的應(yīng)用。國內(nèi)外科研人員通過添加無機(jī)納米粒子來改性聚氨酯彈性體,從而開發(fā)出高性能聚氨酯彈性體[1-8]。納米二氧化硅(Nano-silica)具有質(zhì)輕、無味、無毒、比表面積大等優(yōu)點,其特有的體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等,使聚氨酯/Nano-silica彈性體復(fù)合材料表現(xiàn)出更加優(yōu)異的性能[9-11]。

        本實驗以自制的ITPB為基體,通過溶液超聲共混的方式將Nano-silica分散到基體中,ITPB中的—NCO和Nano-silica中的—OH發(fā)生化學(xué)反應(yīng),形成具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的ITPB/Nano-silica彈性體,研究了ITPB/Nano-silica彈性體的制備機(jī)理、力學(xué)性能和耐溶劑性。與通常的無機(jī)納米粒子改性聚氨酯彈性體不同,該體系中無需加入固化劑,Nano-silica既作為無機(jī)納米填料又起到固化劑的作用。

        1 實驗部分

        1.1 原料

        ITPB:—NCO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.21%,自制;Nano-silica:工業(yè)級,3 nm,深圳市華南鑫陽科技有限公司;苯:試劑級,質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.50%,天津市大茂化學(xué)試劑廠;二甲苯:試劑級,質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.50%,天津科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心;環(huán)己酮:試劑級,質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.50%,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;丙酮:試劑級,質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.50%,白銀良友化學(xué)試劑有限公司。

        1.2 儀器及設(shè)備

        Nicolet 5700型紅外光譜儀:美國Thermo Nicolet公司;RG-300系列微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī):深圳瑞格爾儀器有限公司。

        1.3 試樣制備

        Nano-silica在真空干燥箱中,120 ℃真空條件下干燥4 h備用。稱取計量的環(huán)己酮和Nano-silica,在超聲下分散共混30 min,加入到ITPB中快速攪拌均勻后,倒入聚四氟乙烯模具中,在120 ℃烘箱中固化72 h,然后取出在室溫下后固化3 d,即得到ITPB/Nano-silica彈性體。

        1.4 分析測試

        —NCO含量按照HG/T 2409—1992進(jìn)行測定。采用的紅外光譜儀對試樣進(jìn)行紅外光譜分析,波譜范圍為400~4 000 cm-1,Nano-silica用溴化鉀(KBr)壓片,ITPB/Nano-silica彈性體在KBr片上涂膜固化。力學(xué)性能按照GB/T528—2009進(jìn)行測試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 反應(yīng)機(jī)理

        由圖1可以看出,ITPB是分子鏈兩端含有活性基團(tuán)—NCO的低分子聚丁二烯,而Nano-silica粒子表面上帶有活性基團(tuán)—OH,兩者發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成了以共價鍵連接的有機(jī)/無機(jī)雜化材料整體空間網(wǎng)絡(luò)[12]。

        圖1 ITPB/Nano-silica彈性體的制備機(jī)理

        2.2 Nano-silica、ITPB和ITPB/Nano-silica彈性體FT-IR光譜分析

        圖2中a、b、c分別為Nano-silica、ITPB和ITPB/Nano-silica彈性體的FT-IR譜圖。ITPB/Nano-silica彈性體中Nano-silica的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

        波數(shù)/cm-1圖2 FT-IR 表征

        從圖2可以看出,2 270 cm-1為—NCO吸收峰,3 327 cm-1為的—NH—特征吸收峰,3 400 cm-1是Si—OH伸縮振動吸收峰。c譜圖中Si—OH特征吸收峰完全消失,—NCO特征吸收峰比b譜圖中的—NCO特征吸收峰小很多,而—NH—特征吸收峰比b譜圖的—NH—特征吸收峰的峰形大,說明ITPB中大部分的—NCO與Nano-silica中的—OH發(fā)生了加成反應(yīng),生成了氨基甲酸酯。

        2.3 Nano-silica加入量對ITPB/Nano-silica彈性體力學(xué)性能的影響

        在Nano-silica加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)分別為2%、4%、6%、8%、10%和12%情況下,考察Nano-silica的加入量對ITPB/Nano-silica彈性體力學(xué)性能的影響,結(jié)果見圖3和圖4。

        Nano-silica加入量/%圖3 Nano-silica加入量對ITPB/Nano-silica彈性體拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的影響

        Nano-silica加入量/%圖4 Nano-silica加入量對ITPB/Nano-silica彈性體斷裂強(qiáng)度和邵爾A硬度的影響

        從圖3和圖4可以看出,隨著Nano-silica加入量的增大,ITPB/Nano-silica彈性體的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率、斷裂強(qiáng)度和硬度均有明顯提高。這是因為Nano-silica表面的羥基與ITPB分子鏈兩端的—NCO基團(tuán)發(fā)生了加成反應(yīng),形成以Nano-silica為交聯(lián)點,ITPB分子鏈為輻射的互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),Nano-silica加入量越多,形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)越致密,力學(xué)性能越好。

        Nano-silica加入量為6%時,ITPB/Nano-silica彈性體的斷裂伸長率達(dá)到最大值220.14%,繼續(xù)提高Nano-silica加入量,斷裂伸長率有所下降。這是因為隨著Nano-silica加入量進(jìn)一步增加,交聯(lián)密度過高,產(chǎn)生的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)越來越致密,限制了分子鏈、鏈段以及基團(tuán)的蠕動、轉(zhuǎn)移和旋轉(zhuǎn),另外,隨著Nano-silica加入量的增加,ITPB/Nano-silica彈性體中Nano-silica的團(tuán)聚現(xiàn)象也會越來越嚴(yán)重,最終導(dǎo)致了斷裂伸長率下降。

        當(dāng)Nano-silica加入量為8%時,拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值7.11 MPa,繼續(xù)增加Nano-silica加入量時,拉伸強(qiáng)度降低。這是因為隨著Nano-silica加入量的增加,ITPB/Nano-silica彈性體中Nano-silica的團(tuán)聚現(xiàn)象會越來越嚴(yán)重,從而破壞了互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的連續(xù)性,反而造成交聯(lián)密度降低,導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度下降。

        2.4 ITPB/Nano-silica彈性體的耐溶劑性能

        圖5考察了不同Nano-silica的加入量對ITPB/Nano-silica彈性體耐溶劑性能的影響。a、b、c、d依次為在苯、二甲苯、環(huán)己酮和丙酮中浸泡的測試結(jié)果。從圖5可以看出,Nano-silica加入量越多,ITPB/Nano-silica彈性體的增重越小,即耐溶劑性能越好。這是因為Nano-silica加入量越多,ITPB/Nano-silica彈性體中的交聯(lián)點越多,交聯(lián)密度越大,形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)越致密[13]。與苯、二甲苯、環(huán)己酮三種溶劑相比,ITPB/Nano-silica彈性體耐丙酮的效果最好。

        浸泡時間/h(a)

        3 結(jié) 論

        (1)通過紅外表征可知,端異氰酸酯基聚丁二烯的—NCO與Nano-silica表面的—OH反生了加成反應(yīng),生成了氨基甲酸酯基團(tuán)。

        (2)當(dāng)Nano-silica加入量為6%時,ITPB/Nano-silica彈性體斷裂伸長率最大,達(dá)到220.14%;當(dāng)Nano-silica加入量為8%時,ITPB/Nano-silica彈性體拉伸強(qiáng)度最大,達(dá)到7.11 MPa。

        (3)Nano-silica加入量越多,ITPB/Nano-silica彈性體的耐溶劑性能越好,其中耐丙酮的效果最好。

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