劉建華

(昆明理工大學，云南 昆明 650093)

0 引 言

鋁酸鎂尖晶石(MAS)具有高熔點(2 135 ℃)，低熱膨脹性，良好的機械強度和優(yōu)異的耐化學性等。由于這些理想的特性，MAS已用于各種應用，例如耐火材料，濕度傳感器和透明陶瓷材料，以及鋁電解池中的陽極和側壁材料。然而，由于伴隨著尖晶石化反應的體積膨脹(8 %)不利于致密化，因此很難通過固相法直接從單獨的Al2O3和MgO粉末的混合物中制備出致密材料。眾所周知，選擇適當?shù)暮铣蓷l件，以及原料粉末的有利獲得致密的陶瓷。如先前的研究證明，通過共沉淀制備的MgAl2O4粉末具有良好的燒結性能。但是，幾乎沒有任何方法可以在沒有燒結助劑的情況下獲得完全致密化的MAS。

燒結助劑對MAS致密化的作用已有報道。例如，添加LiF可以通過液相燒結來增強尖晶石的致密化，而添加TiO2可以通過Al2O3的析出和TiO2的溶解來改善尖晶石的致密化。在ZnO中，陰離子空位的形成會引起尖晶石的致密化。加入稀土氧化物后，可獲得令人滿意的致密尖晶石。Dy2O3可防止晶粒過大生長并有助于致密化。在有5 wt%的Y2O3的情況下，高質量尖晶石的燒結性會提高。在我們先前的研究中，使用4 wt%的Sc2O3作為添加劑可在MAS中獲得96.17 %的致密化，這表明將Sc2O3摻入尖晶石結構中可改善傳質和致密化。但是，MgAl2O4粉末合成過程中添加燒結助劑的研究很少。

在該研究中，已嘗試研究共沉淀法制備MgAl2O4粉末的過程中添加ScCl3，以研究其對MAS的致密化和性能的影響。

1 實 驗

材料制備時使用的主要原料有無水氯化鋁(A1Cl3)、氯化鎂(MgCl2·6H2O)、氨水(NH4OH)，氯化鈧(ScCl3)和去離子水(實驗室自制)。通過氨水調節(jié)pH，將ScCl3、A1Cl3和MgCl2·6H2O共沉淀制備含鈧的鎂鋁水合物前驅體。ScCl3的添加量分別是0、1、2和4 wt%。在1 000 ℃煅燒得到MAS粉末。將MAS粉末壓制成生坯。在KSL-1750X-A2高溫箱式爐中1 700 ℃燒結2 h得到燒結體。

通常采用阿基米德排水法測定燒結試樣的體積密度和顯氣孔率。利用XRD分析材料的晶體缺陷、晶格參數(shù)、物相含量、晶體結構及內應力。陶瓷試樣的導電性較差，在觀察其表面和橫斷面的微觀形貌之前，要對試樣進行打磨拋光，并在一定溫度下熱腐蝕，再做噴金處理。

2 結果與討論

2.1 原料XRD

共沉淀制備含鈧的鎂鋁水合物前驅體在1 000 ℃煅燒得到的粉末物相分析見圖1。由圖1可知共沉淀得到的鎂鋁水合物在1 000 ℃煅燒所得粉末的物相組成為MgAl2O4和Sc2O3。無水氯化鋁和氯化鎂反應煅燒后可得MgAl2O4粉末，ScCl3煅燒可得Sc2O3。

圖1 原料物相組成Fig.1 Phase composition of raw materials

2.2 生坯燒結的體密度和孔隙率

不同鈧鹽含量的鎂鋁尖晶石燒結試樣的致密度和孔隙率見圖2。由圖2可知，隨著鈧鹽含量的增大，燒結式試樣的致密度增減增大，孔隙率增減減小。當鈧鹽含量>2 %時，燒結試樣的致密度增大不明顯，孔隙率減小的不明顯。在鈧鹽含量為2 %時，燒結試樣的致密度為98 %，孔隙率1 %。

圖2 燒結試樣的致密度和孔隙率Fig.2 Density and porosity of sintered sample

2.3 燒結試樣的微觀形貌

不同鈧鹽含量的MAS燒結試樣斷面形貌圖見圖3。由圖可知，添加鈧鹽可促進試樣的燒結致密化，不含鈧鹽的試樣有較多的空洞，鈧鹽含量為2 %時，其燒結試樣的斷面形貌最致密。

圖3 燒結試樣的斷面形貌圖：(a)0 %；(b)1 %；(c)2 %；(d)4 %Fig.3 The cross-sectional topography of sintered sample：(a)0%；(b)1%；(c)2%；(d)4%

圖4 含2 %鈧鹽燒結試樣的能譜圖

由圖4可知鈧鹽促進試樣燒結致密化的主要原因是鈧鹽在顆粒填充邊界處減少孔隙，增大燒結試樣的致密化程度。

3 結 語

以ScCl3的形式添加進試樣可有效促進MAS的燒結致密化，鈧鹽含量2 %時，MAS燒結試樣的致密化程度最大，致密度為98 %，孔隙率為1 %。其促進MAS燒結致密化的主要機理是含鈧鹽的顆?？商畛銶AS顆粒的邊界孔隙，從而促進其燒結致密化。