歐陽其春，馬芳源，羨宇帥

(1.淮北礦業(yè)股份有限公司，安徽省淮北市，235000)(2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)化工學(xué)院，江蘇省徐州市，221116)

0 引言

我國(guó)煤炭資源儲(chǔ)量豐富，在我國(guó)能源結(jié)構(gòu)中長(zhǎng)期占主體地位，但隨著煤炭資源的逐漸減少，提高煤炭資源的利用效率和精煤回收率受到越來越多的關(guān)注[1-5]。與此同時(shí)，在原煤消耗增加的同時(shí)，浮選尾煤的產(chǎn)量也相應(yīng)增大，浮選尾煤若得不到有效處理將會(huì)造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。

近年來，為了確保精煤指標(biāo)，一些選煤廠通過提高浮選精度、降低回收率從而獲得合格的精煤產(chǎn)品，這種方法必定會(huì)使得尾煤中含有低灰產(chǎn)品，造成煉焦煤資源的浪費(fèi)[4-5]。同時(shí)，隨著煤炭開采深度的增加，細(xì)顆粒煤泥含量也有顯著提高[6-7]。本著加大能源資源有效回收利用的目的，近些年已有不少學(xué)者開展了浮選尾煤再浮選技術(shù)的研究，黃根等[8]研究人員針對(duì)山西某選煤廠尾煤進(jìn)行研究，通過預(yù)先脫泥、1段磨礦、2次精選，對(duì)灰分為46.47%的浮選尾煤進(jìn)行了深度分選，獲得產(chǎn)率25.32%、灰分9.38%的精煤產(chǎn)品；于躍先等[9]研究人員通過“反浮選、磨礦、再選”流程，可獲得灰分13.96%、產(chǎn)率25.96%的精煤產(chǎn)品。

淮北礦業(yè)股份有限公司渦北選煤廠入選的原料煤為當(dāng)前我國(guó)稀缺肥煤，由于此前渦北選煤廠浮選尾煤灰分大約在60%左右，灰分較高但仍含有一定量的可燃體，因此開展浮選尾煤的深度再浮選十分必要，既可達(dá)到節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境的目的，又可以提高經(jīng)濟(jì)效益。尾煤中礦物質(zhì)的分布狀態(tài)大致分為2種類型，分別是黃鐵礦和黏土類礦物，但是以細(xì)粒分散狀分布為主。因此，如果從尾煤中回收合格的精煤產(chǎn)品，就需要對(duì)其粒度組成、密度組成和可浮性進(jìn)行分析，制定出相應(yīng)的深度再浮選工藝。

本文以渦北選煤廠肥煤系統(tǒng)浮選尾煤為研究對(duì)象進(jìn)行了深度浮選試驗(yàn)研究，獲得了合格的尾煤深度浮選產(chǎn)品。

1 試驗(yàn)煤樣

渦北選煤廠肥煤系統(tǒng)的浮選尾煤來源于兩部分：浮選尾煤和中煤磁尾(三產(chǎn)品重介質(zhì)選煤工藝的中煤產(chǎn)品脫介后進(jìn)入磁選機(jī)磁選出來的尾礦，以下簡(jiǎn)稱中煤磁尾)，兩者合一為最終的壓濾尾煤。為了保證浮選尾煤深度再選研究的合理性，考慮到選煤廠壓濾尾煤中粘附有大量的絮凝劑難以清除，所以分別采集浮選尾煤和中煤磁尾進(jìn)行物料分析，并分別進(jìn)行了樣品的粒度和密度組成分析，以便確定是否需要預(yù)先脫泥。渦北選煤廠浮選生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。

圖1 渦北選煤廠浮選生產(chǎn)工藝流程

1.1 浮選尾煤

1.1.1篩分試驗(yàn)

肥煤系統(tǒng)浮選尾煤篩分試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 肥煤浮選尾煤篩分試驗(yàn)結(jié)果

由表1可以看出，肥煤浮選尾煤粒級(jí)為-0.045 mm的產(chǎn)率含量最多，為70.50%，該粒級(jí)的灰分高，其含量達(dá)到了66.20%，因此在后續(xù)深度浮選工藝中，應(yīng)考慮將這一粒級(jí)進(jìn)行預(yù)先脫泥處理，以減少浮選入料量，減少藥劑消耗和浮選成本；粒級(jí)為+0.500 mm的產(chǎn)率僅占0.21%，有少量“跑粗”現(xiàn)象；粒級(jí)為0.500～0.250 mm的產(chǎn)率占2.49%，占比不大，灰分為25.34%；中間粒級(jí)0.250～0.125 mm、0.125～0.075 mm和0.075～0.045 mm的產(chǎn)率分別占7.12%、11.94%和7.74%，灰分為40%～53%。

1.1.2浮沉試驗(yàn)

將肥煤浮選尾煤的不同粒級(jí)進(jìn)行分級(jí)浮沉試驗(yàn)分析，以確定各個(gè)粒級(jí)煤的解離情況，由于+0.250 mm粒級(jí)含量偏少，無法進(jìn)行浮沉試驗(yàn)分析，此次試驗(yàn)不予考慮。肥煤浮選尾煤粒級(jí)為0.250～0.125 mm、0.125～0.074 mm、0.074～0.045 mm和-0.045 mm的小浮沉試驗(yàn)結(jié)果見表2～表5。

表2 肥煤浮選尾煤粒級(jí)為0.250～0.125 mm的浮沉試驗(yàn)結(jié)果

表3 肥煤浮選尾煤粒級(jí)為0.125～0.074 mm的浮沉試驗(yàn)結(jié)果

表4 肥煤浮選尾煤粒級(jí)為0.074～0.045 mm的浮沉試驗(yàn)結(jié)果

由表2～表4可以看出，肥煤浮選尾煤各粒級(jí)中+1.8 g/cm3密度級(jí)的含量均較高，其中肥煤浮選尾煤粒級(jí)為0.125～0.074 mm和0.074～0.045 mm中+1.8 g/cm3密度級(jí)的含量分別達(dá)到51.64%和57.02%，灰分分別為78.0%和80.5%，均為高灰脈石礦物，為減少磨礦能耗和浮選成本，應(yīng)考慮采用螺旋分選機(jī)進(jìn)行拋尾處理；各粒級(jí)中間密度級(jí)產(chǎn)率有一定占比，這部分連生體只有通過磨礦才能獲得解離。也就是說，對(duì)肥煤浮選尾煤進(jìn)行深度浮選前必須經(jīng)過磨礦才能實(shí)現(xiàn)煤的單體完全解離；肥煤浮選尾煤各粒級(jí)中-1.4 g/cm3的密度級(jí)灰分也都在12%～15%之間，內(nèi)灰較高，該部分占本級(jí)產(chǎn)率接近35%～40%，說明低密度級(jí)不磨礦同樣也難以獲得合格的精煤產(chǎn)品。

由表5可以看出，粒級(jí)為-0.045 mm的浮選尾煤大多數(shù)都集中在+1.8 g/cm3的密度范圍，產(chǎn)率占到了97.56%，灰分較高為80.5%，這表明-0.045 mm粒級(jí)中以矸石為主，因此-0.045 mm的粒級(jí)為高灰細(xì)泥，不具有回收價(jià)值，在尾煤深度浮選前需脫出粒級(jí)為-0.045 mm的煤泥。

1.2 重介中煤磁尾

由于渦北選煤廠分選工藝是中煤磁尾經(jīng)弧形篩按照0.25 mm截粗后，粒級(jí)為+0.25 mm的中煤磁尾和矸石磁尾(三產(chǎn)品重介質(zhì)選煤工藝中的矸石產(chǎn)品脫介后進(jìn)入磁選機(jī)磁選出來的尾煤)摻入中煤，粒級(jí)為-0.25 mm的中煤磁尾進(jìn)入尾煤濃縮機(jī)，考慮到矸石磁尾不再進(jìn)入到尾煤深度再選系統(tǒng)，所以在中煤磁尾進(jìn)行了采樣。粒級(jí)為-0.25 mm中煤磁尾粒度和密度組成如圖2所示。

表5 肥煤浮選尾煤粒級(jí)為-0.045 mm的浮沉試驗(yàn)結(jié)果

由圖2(a)可以看出，中煤磁尾相對(duì)于浮選尾煤各粒度級(jí)別灰分含量較低，尤其是-0.045 mm灰分僅為41.4%，明顯低于浮選尾煤的80%左右的灰分，中煤磁尾產(chǎn)品灰分顯著低于浮選尾煤，不需預(yù)先脫泥處理；由圖2(b)可以看出，密度為-1.4 g/cm3產(chǎn)品累積灰分僅為11.77%，達(dá)到了合格產(chǎn)品指標(biāo)，這部分產(chǎn)品累積產(chǎn)率占比為33.21%，可以直接作為回收的低灰產(chǎn)品。其中，密度為+1.4 g/cm3各個(gè)密度級(jí)中灰分雖然不高，但都未達(dá)到合格產(chǎn)品的要求，因此必須經(jīng)過磨礦處理才能達(dá)到更好的解離效果，以便于進(jìn)一步深度浮選回收合格的產(chǎn)品。

2 尾煤深度浮選試驗(yàn)研究

根據(jù)實(shí)際無壓三產(chǎn)品重介工藝生產(chǎn)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，肥煤浮選尾煤(螺旋拋尾后)和中煤磁尾量按照10∶1的比例進(jìn)行配比，將混合后的尾礦進(jìn)行深度再浮選試驗(yàn)。

2.1 浮選尾煤預(yù)先脫泥、拋尾試驗(yàn)

浮選尾煤脫泥前、后粒度組成如圖3所示。

由圖3(a)可以看出，浮選尾煤中-0.045 mm粒級(jí)含量大、灰分高，為了避免深度浮選過程的泥化現(xiàn)象和保證后續(xù)浮選作業(yè)的效果，有必要對(duì)該部分粒級(jí)進(jìn)行預(yù)先脫除；由圖3(b)可以看出，經(jīng)過脫泥后，-0.045 mm粒級(jí)產(chǎn)率由70.5%降至19.29%，計(jì)算后浮選尾煤總灰分由60.54%降至50.70%。說明預(yù)先對(duì)浮選尾煤脫泥，有利于后續(xù)深度浮選獲得合格的產(chǎn)品。

浮選尾煤拋尾后輕、重產(chǎn)品浮沉組成的結(jié)果如圖4所示。

圖3 浮選尾煤脫泥前、后粒度組成

圖4 浮選尾煤拋尾輕、重產(chǎn)品浮沉組成

由圖4可以看出，螺旋分選機(jī)拋尾效果極為明顯。拋尾重產(chǎn)物中的+1.8 g/cm3密度級(jí)占比為87.82%，-1.4 g/cm3密度級(jí)僅占比2.72%，1.4～1.8 g/cm3密度級(jí)占比為9.47%，-1.8 g/cm3密度級(jí)累計(jì)占12.19%，這一部分低密度級(jí)的損失可能會(huì)降低浮選尾煤深度浮選的精煤回收率。

2.2 深度浮選試驗(yàn)

2.2.1浮選藥劑制度

浮選藥劑制度是煤泥浮選考查的一個(gè)重要影響指標(biāo)，為了考查不同藥劑制度對(duì)尾煤深度浮選的影響，試驗(yàn)條件如下：磨礦3 min(粒級(jí)為-0.074 mm含量的占比為55.71%)，采用1.5 L的槽體浮選機(jī)，入浮濃度為95 g/L；采用2組藥劑配比方式，第一種選用柴油和仲辛醇按照一定比例配合，第二種選用納爾科藥劑N9858和N88050按照一定比例配合，試驗(yàn)考查了上述2種藥劑對(duì)尾煤浮選效果的影響。

2.2.2柴油和仲辛醇浮選試驗(yàn)

試驗(yàn)研究了柴油和仲辛醇在不同配比情況下對(duì)尾煤浮選分步釋放試驗(yàn)的影響。當(dāng)柴油∶仲辛醇為2.5∶1時(shí)，藥耗用量為0.48 kg/t干煤泥；柴油∶仲辛醇為3∶1時(shí)，藥耗用量為0.52 kg/t干煤泥(藥劑制度選擇來源于渦北選煤廠現(xiàn)有制度)。煤油和柴油作為浮選藥劑的分步釋放試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

由圖5(a)可以看出，當(dāng)柴油∶仲辛醇為2.5∶1時(shí)，經(jīng)過1次粗選和4次精選能夠獲得灰分為9.53%、產(chǎn)率為17.9%的精煤產(chǎn)品，當(dāng)灰分為11.8%對(duì)應(yīng)的精煤產(chǎn)率為30.35%；由圖5(b)可以看出，當(dāng)柴油∶仲辛醇為3∶1時(shí)，經(jīng)過1次粗選和4次精選能夠獲得灰分為11.22%、產(chǎn)率為27.6%的精煤產(chǎn)品，在灰分為11.8%時(shí)，對(duì)應(yīng)能夠得到的精煤產(chǎn)率為28.02%。

圖5 柴油和仲辛醇作為浮選藥劑的分步釋放試驗(yàn)結(jié)果

2.2.3納爾科藥劑浮選試驗(yàn)

試驗(yàn)考查了納爾科藥劑N9858和N88050在不同配比情況下對(duì)尾煤浮選分步釋放試驗(yàn)的影響。當(dāng)N9858∶N88050為2.5∶1時(shí)，藥耗用量為0.48 kg/t干煤泥；N9858∶N88050為3∶1時(shí)，藥耗用量為0.52 kg/t干煤泥。納爾科藥劑作為浮選藥劑的分步釋放試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

圖6 納爾科藥劑作為浮選藥劑的分步釋放試驗(yàn)結(jié)果

由圖6(a)可以看出，當(dāng) N9858∶N88050為2.5∶1時(shí)，經(jīng)過1次粗選和3次精選能夠獲得灰分為7.84%、產(chǎn)率為8.23%的精煤產(chǎn)品，當(dāng)灰分為11.8%時(shí)，對(duì)應(yīng)的理論產(chǎn)率為28.73%；由圖6(b)可以看出，當(dāng)N9858∶N88050為3∶1時(shí)，經(jīng)過1次粗選和4次精選能夠獲得灰分為9.53%、產(chǎn)率為17.9%的精煤產(chǎn)品，當(dāng)灰分為11.8%時(shí)，對(duì)應(yīng)的精煤產(chǎn)率為31.31%。

2.2.4精煤產(chǎn)率對(duì)比

灰分為11.8%時(shí)不同藥劑比例對(duì)應(yīng)的精煤產(chǎn)率如圖7所示。

圖7 灰分為11.8%時(shí)不同藥劑比例對(duì)應(yīng)的精煤產(chǎn)率

由圖7可以看出，當(dāng)柴油∶仲辛醇為2.5∶1、柴油∶仲辛醇為3∶1、 N9858∶N88050為2.5∶1、 N9858∶N88050為3∶1時(shí)，對(duì)應(yīng)的精煤產(chǎn)率分別為30.24%、30.35%、28.73%以及31.31%。即當(dāng)N9858∶N88050為3∶1時(shí)，對(duì)應(yīng)的精煤產(chǎn)率最高為31.31%；其次為柴油∶仲辛醇為3∶1時(shí)，精煤產(chǎn)率為30.35%。但是試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)納爾科藥劑(N9858∶N88050為3∶1)在浮選過程中泡沫很脆，泡沫層較薄，而柴油與仲辛醇的浮選泡沫層更穩(wěn)定一些。因此綜合考慮，最佳的藥劑比例確定為柴油∶仲辛醇為3∶1。

2.3 磨礦試驗(yàn)

2.3.1磨礦動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)

磨礦效率決定煤顆粒的解離度，基于浮選尾煤嵌布粒度較細(xì)，必須再磨并達(dá)到合格的解離度，才能有效實(shí)現(xiàn)煤炭的富集。使用棒磨機(jī)對(duì)磨礦細(xì)度進(jìn)行考查，在磨礦介質(zhì)充填率為24% 的條件下通過改變磨礦時(shí)間得出磨礦粒度分布。將磨礦產(chǎn)品篩分為0.25～0.074 mm、0.045～0.074 mm和-0.045 mm這3個(gè)粒級(jí)范圍，試驗(yàn)結(jié)果見圖8。

圖8 不同磨礦時(shí)間的磨礦細(xì)度及不同磨礦時(shí)間的負(fù)累積產(chǎn)率

由圖8可以看出，不同磨礦時(shí)間都具有中間粒度產(chǎn)率低，兩端粒級(jí)范圍產(chǎn)率高的特點(diǎn)。

2.3.2不同細(xì)度的分步釋放試驗(yàn)結(jié)果

在按照浮選尾煤與中煤磁尾10∶1配比的情況下，利用棒磨磨礦的方式對(duì)煤樣進(jìn)行不同細(xì)度條件下的分步釋放試驗(yàn)研究，不同磨礦細(xì)度條件下的分步釋放試驗(yàn)曲線如圖9所示。

由圖9(a)可以看出，樣品磨礦時(shí)間為3 min、磨至-0.074 mm粒級(jí)含量的占比為55.71%后進(jìn)入浮選，經(jīng)過1次粗選和4次精選可以獲得灰分為11.22%和產(chǎn)率為27.60%的精煤產(chǎn)品，當(dāng)灰分為11.8%，精煤產(chǎn)率為30.35%；由圖9(b)可以看出，樣品磨礦時(shí)間為5 min、磨至-0.074 mm粒級(jí)含量的占比為61.23%后進(jìn)入浮選，經(jīng)過1次粗選和4次精選可以獲得灰分為8.03%和產(chǎn)率為13.77%的精煤產(chǎn)品，當(dāng)灰分為11.8%，精煤產(chǎn)率為33.61%；由圖9(c)可以看出，樣品磨礦時(shí)間為7 min、磨至-0.074 mm粒級(jí)含量的占比為66.45%后進(jìn)入浮選，經(jīng)過1次粗選和4次精選可以獲得灰分為9.11%和產(chǎn)率為17.52%的精煤產(chǎn)品，當(dāng)灰分為11.8%，精煤產(chǎn)率為30.60%。綜上所述，當(dāng)磨礦時(shí)間為5 min、細(xì)度磨至-0.074mm粒級(jí)含量的占比為61.23%時(shí)，精煤產(chǎn)率最高，為33.61%。因此，確定實(shí)驗(yàn)室棒磨機(jī)最佳的磨礦時(shí)間為5 min。

圖9 不同磨礦細(xì)度條件下的分步釋放試驗(yàn)曲線

2.4 流程試驗(yàn)

在上述確定的細(xì)度以及浮選藥劑制度條件下對(duì)尾煤分別進(jìn)行了1段粗選，并對(duì)粗選尾煤進(jìn)行1段掃選，對(duì)粗選精礦進(jìn)行兩段精選。試驗(yàn)條件如下：采用1.5 L的槽體浮選機(jī)、煤樣入料量為142.5 g、浮選濃度為95 g/L、細(xì)度磨至-0.074 mm粒級(jí)含量的占比為61.23%、1段粗選藥耗為0.52 kg/t干煤泥、浮選藥劑為柴油∶仲辛醇=3∶1。1段掃選藥劑條件為：藥耗為0.26 kg/t干煤泥，柴油∶仲辛醇為3∶1；深度再浮選流程試驗(yàn)結(jié)果如圖10所示。

由圖10可以看出，灰分為37.15%的浮選入料經(jīng)過“一粗、二精、一掃開路”流程可以獲得灰分為10.08%、產(chǎn)率為19.5%的最終精煤產(chǎn)品，最終浮選尾煤灰分可提高至70.67%。其中1次精選作業(yè)獲得精礦產(chǎn)品灰分為13.35%，該灰分不能滿足最終精煤產(chǎn)品要求，因此必須引入2次精選作業(yè)。掃選作業(yè)中，可以獲得掃選精煤產(chǎn)率23.08%，灰分為33.09%的中煤產(chǎn)品；最終浮選流程作業(yè)的中1、中2和中3可合并作為最終中煤產(chǎn)品。該試驗(yàn)研究同時(shí)也表明，煤顆粒過細(xì)會(huì)導(dǎo)致浮選過程選擇性較差，容易產(chǎn)生機(jī)械夾帶現(xiàn)象，礦化顆粒-氣泡夾帶、粗顆粒及氣泡表面覆蓋等方式隨煤粒和氣泡進(jìn)入精煤泡沫層，直接影響精煤質(zhì)量[10-11]。

圖10 深度再浮選流程試驗(yàn)結(jié)果

本研究中，尾煤深度浮選需要2次精選的主要原因在于尾煤經(jīng)磨礦后粒度很細(xì)，這使得浮選的過程的礦化效率非常低，泥化現(xiàn)象較為嚴(yán)重，因此需要2次精選才能確保獲得合格的精煤產(chǎn)品。實(shí)際上，根據(jù)Sobhy[12]等研究人員的研究，如果降低浮選氣泡尺寸將會(huì)有助于細(xì)顆粒煤的浮選。在后期研究中，可以通過靜態(tài)微泡旋流浮選柱進(jìn)一步研究尾煤深度浮選。

3 結(jié)論

(1)渦北選煤廠的肥煤浮選尾煤整體灰分為60.54%，主要為-0.045 mm粒級(jí)，產(chǎn)率為70.50%，灰分為66.20%；各粒級(jí)中-1.3 g/cm3密度級(jí)物料灰分均≥12%，而+0.045 mm各粒級(jí)中+1.8 g/cm3密度級(jí)物料產(chǎn)率較高，在36%～60%之間。該浮選尾煤深度分選應(yīng)采取的工藝為脫泥-拋尾-磨礦-浮選。

(2)未截粗的肥煤整體灰分不高、超粒很少、細(xì)粒偏多、解離情況良好，適宜采用+0.25 mm粒級(jí)粗煤泥重選回收，-0.25 mm粒級(jí)采用一次直接浮選工藝，或者通過對(duì)精煤磁尾進(jìn)行性質(zhì)分析后，進(jìn)一步判斷精、中磁尾粗煤泥分選+浮選的可行性。

(3)浮選分步釋放試驗(yàn)確定了最佳的藥劑制度為柴油∶仲辛醇為3∶1，藥耗用量0.52 kg/t干煤泥，最佳的磨礦細(xì)度為-0.074 mm粒級(jí)含量61.23%。在最佳的浮選工藝流程1次粗選、2次精選、1次掃選的條件下可獲得精煤灰分10.08%、產(chǎn)率19.5%的浮選指標(biāo)。

(4)我國(guó)煉焦煤資源豐富，主焦煤和肥煤的選煤廠數(shù)量也較多，浮選尾煤深度浮選研究對(duì)節(jié)約我國(guó)稀缺的肥煤資源和促進(jìn)尾煤泥高效與清潔利用具有較廣泛的借鑒意義，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。