王 巍

（國家管網(wǎng)集團(tuán)東部原油儲(chǔ)運(yùn)有限公司，鄒城 273500）

目前，原油仍是促進(jìn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展最重要、最穩(wěn)定的能源物質(zhì)之一。為了保證原油的穩(wěn)定、安全供應(yīng)，管道在這一領(lǐng)域發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。凝點(diǎn)的測定在石油管路輸送作業(yè)過程中是一個(gè)十分重要的技術(shù)參數(shù)，既是實(shí)現(xiàn)原油管路設(shè)計(jì)的主要依據(jù)，也對石油商品的使用、貯藏和輸送作業(yè)具有重大的指導(dǎo)價(jià)值。特別是目前原油管路低輸量的情況下，大部分地區(qū)均采取了熱處理、增加降凝劑等措施。所以，針對改性原油凝點(diǎn)的測試顯得尤為重要，直接關(guān)系著管路的正常運(yùn)輸和安全操作。隨著近年來我國煉油化工裝置的自動(dòng)化、智能化技術(shù)水平的不斷發(fā)展和提高，油品的凝點(diǎn)分析逐步走向自動(dòng)化、智能化。這種完全自動(dòng)化的凝點(diǎn)分析技術(shù)應(yīng)用于油品凝點(diǎn)檢驗(yàn)生產(chǎn)過程，已成為降低造價(jià)、增強(qiáng)效率、縮短時(shí)間的主要技術(shù)手段。

1 國內(nèi)外凝點(diǎn)測定原油凝點(diǎn)的方法

1.1 執(zhí)行國標(biāo)法（gb510）

它指的是一種廣泛用用于測定美國石油工業(yè)生產(chǎn)化學(xué)物質(zhì)冷凝點(diǎn)的化學(xué)方法。此種加熱工藝操作方法的主要原理是將加熱試樣放入安裝在室溫指示物上的加熱試管中，將試樣加熱后的水溶液放入室溫下50 ℃±l ℃時(shí)，先在一定室溫下試管加熱至35 ℃±5 ℃，再將試管冷卻后試劑中的水加熱至達(dá)到預(yù)期的一定溫度后，將加熱水溶液放入，并沿試管中方向傾斜45°，經(jīng)1 min后測試即可同時(shí)觀察其中的水溶液面流動(dòng)狀態(tài)和試管是否可能發(fā)生溶液流動(dòng)[1]。國標(biāo)法規(guī)定了用于多種石油化工產(chǎn)品的固體膠結(jié)物測定凝點(diǎn)，但對熱處理敏感的多蠟原油凝點(diǎn)的測定還不夠成熟。

1.2 直接冷卻法

直接安裝冷卻油的方式是將油樣直接安裝在所規(guī)定的預(yù)熱試管中，不要對其進(jìn)行任何預(yù)熱，在達(dá)到規(guī)定的試管溫度和水壓條件下直接進(jìn)行冷卻，至油樣達(dá)到預(yù)期的油冷凝點(diǎn)規(guī)定溫度時(shí)，向規(guī)定試管兩端傾斜45°，經(jīng)1 min后觀察其中的液面溫度是否發(fā)生轉(zhuǎn)移[2]。直接加熱冷卻檢測方法不會(huì)遭到受熱或者特別是冰冷等自然環(huán)境因素的直接影響，可以直接冷卻檢測和析出膠凝點(diǎn)，方法簡單。但是，它存在一定的缺點(diǎn)，即測試進(jìn)行過程中需每小時(shí)觀看一次水泥凝點(diǎn)，需及時(shí)更換留在水泥中的油樣，而不再對其進(jìn)行任何重復(fù)性質(zhì)的測試，同時(shí)對于凝點(diǎn)溫度值經(jīng)常高于最終原料冷卻處理溫度的水泥原油無法獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。

1.3 熔融處理法

熔融處理法的主要原理是根據(jù)相對平衡的加熱原理，先把整個(gè)熔化油樣整體進(jìn)行快速冷卻，然后用高壓電爐進(jìn)行加熱后再提高溫度升溫[3]。油樣在高溫中開始快速均勻流動(dòng)時(shí)的最小流動(dòng)溫度，即為整個(gè)熔化原油的總冷凝點(diǎn)。熔融處理法既不需要受熱污水處理工藝工作條件的限制，還可以連續(xù)進(jìn)行觀察，且無需對其進(jìn)行任何清洗、更換油樣。由于熔融處理法的連續(xù)升溫移動(dòng)速度緩慢，當(dāng)升溫達(dá)到預(yù)期的熱冷凝點(diǎn)測定位置時(shí)，就可立即將已經(jīng)測定好的熔化試管連同水浴套管一起拿著水浴進(jìn)行連續(xù)觀看，很容易可以觀看其中的部分液面以及部分液體是否發(fā)生移動(dòng)。該方法存在一個(gè)技術(shù)缺陷，即對裝置的升溫率和加熱速度不易及時(shí)進(jìn)行精確控制。

1.4 凝點(diǎn)法（SY/T0541）

這種操作方法的原理是將經(jīng)過高溫預(yù)熱后的冷卻油樣交由裝配工人在一次冷卻凝點(diǎn)試管中以0.5～l.0 ℃·min-1的均勻下降速度，將一次冷卻凝點(diǎn)試樣至一個(gè)低于其產(chǎn)品預(yù)期的冷卻凝點(diǎn)8 ℃時(shí)，每次下降2 ℃即可觀察一次連續(xù)冷卻凝點(diǎn)試樣的液體流動(dòng)性，直到可以使一次冷卻凝點(diǎn)試管在一個(gè)低于水平面的位置上連續(xù)放置5 s而冷卻試樣不再出現(xiàn)任何液體流動(dòng)[4]。此時(shí)，最大冷卻溫度即為冷卻凝點(diǎn)。該試驗(yàn)方法明確規(guī)定了對目前油樣試管進(jìn)行快速冷卻的速度，并且在每次取樣處理過程中提取試管的冷卻溫度必須與目前油樣正在進(jìn)行快速冷卻時(shí)的試管溫度相同。

2 全自動(dòng)凝點(diǎn)測定技術(shù)系統(tǒng)現(xiàn)狀

全自動(dòng)凝點(diǎn)測定技術(shù)主要是基于電子技術(shù)、控制系統(tǒng)技術(shù)、光電檢測系統(tǒng)技術(shù)、串口式數(shù)據(jù)采集等技術(shù)研發(fā)的適合各種領(lǐng)域的石油油品凝點(diǎn)檢測裝置，對原油的凝點(diǎn)進(jìn)行測量[5]。每個(gè)樣品按照標(biāo)準(zhǔn)《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法》（GB/T 510—2018）的要求進(jìn)行自動(dòng)分析。當(dāng)溫度每下降2 ℃時(shí)，分析儀會(huì)對油品進(jìn)行光電測試，測量原油凝點(diǎn)。整個(gè)過程中的溫度數(shù)據(jù)發(fā)生變化時(shí)，都會(huì)由溫度傳感器實(shí)施監(jiān)視。光電式的檢測儀器也會(huì)逐層檢測樣品的流動(dòng)性，從而更準(zhǔn)確地判定一種油品在空氣中的凝點(diǎn)。以往人工檢測的時(shí)間相對較長，人眼識別的精度相對較低，且在使用自動(dòng)檢測系統(tǒng)時(shí)花費(fèi)時(shí)間僅為人工檢測的30%，大大提高了分析精度，縮短了檢測時(shí)間，節(jié)約了大量人力物力。

我國凝點(diǎn)測定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用最廣泛的是《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法》（GB 510-83）和《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法》（GB/T 510—2018）[6]。這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對于原有凝點(diǎn)測定儀器和檢測程序都有明確的規(guī)定和要求。實(shí)踐表明，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的GB/T 510—2018更符合原油凝點(diǎn)檢測。

凝點(diǎn)技術(shù)系統(tǒng)分析以北京永興凝點(diǎn)儀為例。北京永興全自動(dòng)凝點(diǎn)測定儀是按照GB/T 510—2018標(biāo)準(zhǔn)石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法，結(jié)合SY/T0451原油凝點(diǎn)測定法設(shè)計(jì)制造的，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)檢測樣品的凝點(diǎn)，最低溫度可達(dá)-70 ℃。儀器可自動(dòng)存儲(chǔ)和打印數(shù)據(jù)，可保存256組測試結(jié)果。

本儀器基于多單片機(jī)系統(tǒng)，結(jié)合MODBUS網(wǎng)絡(luò)，具有冷浴與試樣溫差可調(diào)、回溫溫度可設(shè)置等功能，使儀器的操作更方便和人性化，具有精度高、重復(fù)性好、操作簡單、功能完善以及界面美觀人性化等優(yōu)點(diǎn)。

系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及組成，如圖1所示。系統(tǒng)主機(jī)由電控儀表箱、低溫冷浴和壓縮機(jī)制冷系統(tǒng)3大部分組成。電控儀表箱內(nèi)安裝有主控制電路板、開關(guān)電源、溫控儀、中間繼電器、固態(tài)繼電器、液晶觸摸屏以及打印機(jī)等部件。低溫冷浴安裝有浴溫溫度傳感器、浴加熱裝置以及浴攪拌電機(jī)制冷盤管等部件。壓縮機(jī)制冷系統(tǒng)由丹弗斯壓縮機(jī)、冷凝器以及冷卻風(fēng)機(jī)等組成。

圖1 全自動(dòng)凝點(diǎn)測定儀結(jié)構(gòu)圖

系統(tǒng)具有全中文人機(jī)操作界面、漢字顯示，并配有提示框，實(shí)時(shí)顯示儀器所處的試驗(yàn)狀態(tài)。操作員可以隨時(shí)了解儀器執(zhí)行的機(jī)構(gòu)動(dòng)作及所處狀態(tài)，直觀易操作。儀器采用紅外光傳感器自動(dòng)進(jìn)行試樣凝結(jié)測試，具有很好的精確度和重復(fù)性。溫度檢測傳感器采用德國進(jìn)口Pt100溫度傳感器，檢測精度高，反應(yīng)靈敏。儀器測試速度快，檢測試管自動(dòng)浴內(nèi)傾斜45°，自動(dòng)檢測凝點(diǎn)溫度、保存并打印試驗(yàn)結(jié)果。儀器采用雙路檢測設(shè)計(jì)，可單獨(dú)自動(dòng)測試，也可同時(shí)檢測做對比試驗(yàn)。儀器可存儲(chǔ)256組試驗(yàn)結(jié)果，歷史記錄信息完善，保存了試樣編號、所處通道、凝點(diǎn)值以及日期時(shí)間等信息，具有時(shí)間、日期以及星期設(shè)定功能。儀器自動(dòng)降溫、自動(dòng)檢測、自動(dòng)傾斜、自動(dòng)計(jì)時(shí)、自動(dòng)存儲(chǔ)、自動(dòng)控制浴溫與樣溫的溫差、自動(dòng)回溫、自動(dòng)終止試驗(yàn)，可在設(shè)置界面中對硬件進(jìn)行檢測與診斷[7-10]。

3 全自動(dòng)凝點(diǎn)測定技術(shù)在原油管道中的應(yīng)用

3.1 應(yīng)用步驟解析

在測定原油管道中原油的凝點(diǎn)時(shí)，結(jié)合實(shí)際研究，規(guī)范步驟如下[11]。

（1）向低溫冷浴內(nèi)注入足量的無水乙醇（石油產(chǎn)品試樣）或冷卻液（原油試樣），加入的浴液蓋過冷浴內(nèi)的制冷盤管即可。

（2）試驗(yàn)時(shí)先開機(jī)，設(shè)定預(yù)期凝點(diǎn)值（+40～-70 ℃），進(jìn)入測試界面。如有必要，可進(jìn)入設(shè)置界面和高級設(shè)置界面進(jìn)行相關(guān)設(shè)置。

（3）按GB/T 510—2018方法要求進(jìn)行取樣裝樣，安裝好樣品試管的上蓋，連接好檢測電纜（航空插頭），將樣品試管垂直放入低溫冷浴中。

（4）在觸摸屏上選擇已裝入試管的通道，按下開始按鍵，儀器自動(dòng)完成測試過程，并打印、保存結(jié)果。

（5）待浴溫回溫后，從冷浴中取出試管，清洗并重新裝樣，然后進(jìn)行下一次測試。

3.2 實(shí)際應(yīng)用效果對比分析

遵照以上操練流程，對比中國石化管道儲(chǔ)運(yùn)有限公司鄒城輸油處臨邑輸油站的4種油品。通過對比手工測定與全自動(dòng)測定的時(shí)間、精度、效率等方面得出結(jié)論。測定油品凝點(diǎn)相關(guān)指標(biāo)的結(jié)果，如表1和表2所示。

表1 手工測定油品凝點(diǎn)

表2 自動(dòng)測定油品凝點(diǎn)

通過對4種油品的凝點(diǎn)測定可知，全自動(dòng)測定原油凝點(diǎn)技術(shù)相比傳統(tǒng)的手工測定凝點(diǎn)，在實(shí)際工作中有了大大的提升空間。第一，凝結(jié)時(shí)間大大縮短。在時(shí)間上，從原來的1～2 h縮短至不到0.5 h。第二，從重復(fù)性和再現(xiàn)性方面分析，結(jié)合后臺調(diào)度的油量反饋，最后測定原油的全過程由1人即可快速完成，省時(shí)、省人、省力，效率明顯提高。第三，根據(jù)現(xiàn)場操作可以發(fā)現(xiàn)，實(shí)際工作中減少了油品離開水浴的時(shí)間和頻次。根據(jù)重復(fù)性和再現(xiàn)性的分析，結(jié)合后來調(diào)度的油量反饋來看，此技術(shù)對原油凝點(diǎn)的精度提高明顯。第四，在測定凝點(diǎn)的全過程中，光電傳感器和控制系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)檢測、記錄最后結(jié)果，未有人員監(jiān)控的前提下可以快速、準(zhǔn)確、省力地完成凝點(diǎn)測定。

4 結(jié)語

全自動(dòng)凝點(diǎn)測定技術(shù)在原油管道中的應(yīng)用已經(jīng)應(yīng)用一年多，相較之前的人工測定凝點(diǎn)方法，大大提高了凝點(diǎn)測定精確性和效率，縮短了測定時(shí)間，節(jié)省了人力。其中，自動(dòng)凝點(diǎn)測定器智能化程度較高，成本適中，經(jīng)模擬運(yùn)行，滿足GB/T 510—2018標(biāo)準(zhǔn)分析方法的基本要求。系統(tǒng)工作穩(wěn)定可靠，實(shí)現(xiàn)了石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)的全自動(dòng)分析，滿足了設(shè)計(jì)要求，便于管網(wǎng)企業(yè)安全高效運(yùn)轉(zhuǎn)，可為其他相關(guān)單位或者企業(yè)提供借鑒。