張文 王躍 陳紅霞 袁娟

(湖北煙草金葉復(fù)烤有限責(zé)任公司，湖北 恩施 445000)

近紅外光譜儀主要通過NIR定量分析技術(shù)來建立數(shù)學(xué)校正模型，具體過程為收集具有代表性的建模樣品，分別測定建模樣品的近紅外光譜和通過先行標(biāo)準(zhǔn)方法測定建模樣品的組成，再用化學(xué)計量學(xué)方法建立二者之間的數(shù)學(xué)校正模型，從而對建成后的數(shù)學(xué)校正模型進(jìn)行驗證，最終用于未知樣品的組成分析[1]。

打葉復(fù)烤階段涉及的煙葉樣品纖維形態(tài)主要為片狀、絲狀以及粉末狀，在離線近紅外化學(xué)成分檢測中主要為絲狀及粉末狀。煙絲磨粉的過程僅為物理性狀的變化，理論上不存在化學(xué)成分的改變。實際應(yīng)用中，為保障近紅外光譜儀檢測的準(zhǔn)確性，通常約定建模樣品的顆粒度應(yīng)與被檢測樣品一致，因此近紅外光譜建模通常使用0.5mm的煙葉粉末。實際樣品檢測過程中，基于0.5mm樣品所建立的近紅外光譜模型是否可用于煙絲及其它顆粒度的煙葉樣品檢測，即樣品的纖維形態(tài)是否影響近紅外光譜模型檢測結(jié)果可以通過實驗對比系統(tǒng)論證。

1 材料與儀器

1.1 試驗材料

試驗隨機(jī)抽選十堰、襄陽、?？?地的原料煙葉，后按原煙等級各分10組并去梗備用。

1.2 試驗設(shè)備

近紅外光譜儀MATRIX-I、美國威力粉碎機(jī)、旋風(fēng)磨、NDC水分儀(含化檢模塊)、實驗室切絲機(jī)。

2 試驗方法

通過重復(fù)性檢測確認(rèn)近紅外光譜儀的設(shè)備穩(wěn)定性；將29份原煙樣品切割為1mm寬煙絲，并使用近紅外檢測其煙堿、總糖等化學(xué)成分；將檢測后的煙絲樣品分別粉碎為0.5mm粉末，使用原近紅外模型檢測其化學(xué)成分；對比并分析29份樣品在絲狀及粉末狀態(tài)的化學(xué)檢測差異。

3 數(shù)據(jù)與分析

3.1 設(shè)備穩(wěn)定性分析

對某一份0.5mm粉狀樣品連續(xù)檢測20次，得出下列煙堿檢測值。

表1 某樣品重復(fù)性檢測表

由表1可知，20次重復(fù)性檢測的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.009，CV值為0.28，表明設(shè)備重復(fù)性檢測效果好，設(shè)備檢測性能穩(wěn)定。

3.2 絲狀樣品化學(xué)成分檢測

按照試驗方案對29份煙葉樣品分別切絲并檢測其化學(xué)成分，如表2所示。

3.3 粉狀樣品化學(xué)成分檢測

將29份絲狀樣品分別粉碎為0.5mm顆粒并檢測其化學(xué)成分，如表3所示。

表2 絲狀樣品化學(xué)成分檢測表

表3 粉狀樣品化學(xué)成分檢測表

續(xù)表 粉狀樣品化學(xué)成分檢測表

3.4 絲狀與粉狀對比分析

針對29組樣本在不同狀態(tài)下的檢測結(jié)果建立“配對雙樣本t檢驗”。

表4 2種纖維形態(tài)總糖檢測值相關(guān)性分析表

表5 2種纖維形態(tài)總糖配對分析表

由表4、5可知，對于總糖檢測值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表6 2種纖維形態(tài)氯含量檢測值相關(guān)性分析表

表7 2種纖維形態(tài)氯含量配對分析表

由表6、7可知，對于氯含量檢測值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表8 2種纖維形態(tài)煙堿含量檢測值相關(guān)性分析表

表9 2種纖維形態(tài)煙堿含量配對分析表

由表8、9可知，對于煙堿含量檢測值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表10 2種纖維形態(tài)鉀含量檢測值相關(guān)性分析表

表11 2種纖維形態(tài)鉀含量配對分析表

由表10、11可知，對于鉀含量檢測值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表12 2種纖維形態(tài)還原糖含量檢測值相關(guān)性分析表

表13 2種纖維形態(tài)還原糖含量配對分析表

由表12、13可知，對于還原糖含量檢測值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測結(jié)果存在極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在極顯著性差異。

表14 2種纖維形態(tài)氮含量檢測值相關(guān)性分析表

表15 2種纖維形態(tài)氮含量配對分析表

由表13、14可知，對于氮含量檢測值，絲狀與粉狀2種形態(tài)的檢測結(jié)果存在著極顯著相關(guān)，并在P=0.05的水平上存在著極顯著性差異。

3 結(jié)語

在采用同一近紅外設(shè)備及模型的前提下，煙葉在絲狀與粉末狀下的總糖、氯、煙堿、鉀、還原糖、氮6項化學(xué)成分檢測值均顯著相關(guān)卻又存在極顯著性差異，表明近紅外設(shè)備可有效識別各種纖維形態(tài)下的煙葉自身化學(xué)成分差異。在近紅外日常使用過程中，被檢測樣品的纖維形態(tài)應(yīng)與建模樣品形態(tài)保持一致，否則將造成檢測結(jié)果偏離。