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        原始粉末粒度對(duì)GH4169合金選區(qū)激光熔化成形件組織和性能的影響

        2021-05-29 08:12:56
        航空制造技術(shù) 2021年9期
        關(guān)鍵詞:粗粉熔池粉末

        (中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長(zhǎng)沙 410083)

        GH4169高溫合金具有強(qiáng)度高、耐腐蝕性能和抗氧化性能良好等特性,服役溫度達(dá)到650℃左右,大量應(yīng)用于航空、航天、核電、石油等領(lǐng)域,同時(shí)GH4169高溫合金也具有良好的焊接和成形性能,廣泛應(yīng)用于以激光、電子束和電弧等作為熱源的增材制造技術(shù)中[1–2]。傳統(tǒng)的GH4169高溫合金鑄造零件通常采用熔模精密鑄造的方法制備,將熔化的熔體澆注成最終的形狀[3],而選區(qū)激光熔化是一種快速成形增材制造技術(shù),該技術(shù)是基于離散材料逐層堆積成形的原理,依據(jù)計(jì)算機(jī)設(shè)計(jì)出的三維CAD模型,快速“打印”出產(chǎn)品原型或零部件,可制造出尺寸更精確、形狀更復(fù)雜的制品,無(wú)需機(jī)械加工或任何模具就可以快速地將數(shù)字模型變?yōu)閷?shí)物,從而縮短產(chǎn)品的研制周期,提高生產(chǎn)和研發(fā)效率[4–5]。

        GH4169高溫合金增材制造過(guò)程中,由于熔池極高的溫度梯度而引起的快速凝固反應(yīng)使打印件在瞬時(shí)產(chǎn)生復(fù)雜的物理和化學(xué)變化,包括殘余應(yīng)力、元素的微觀偏析和部分非平衡相的形成等[6]。目前文獻(xiàn)報(bào)道主要集中在成形件組織分析和工藝參數(shù)的優(yōu)化選擇,Tucho等[7]研究了打印態(tài)GH4169高溫合金的組織形貌和偏析行為,發(fā)現(xiàn)SLM晶體結(jié)構(gòu)不是樹(shù)枝狀,而是柱狀–胞狀結(jié)構(gòu),亞晶粒邊界上分布有析出相和位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò),認(rèn)為位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)的來(lái)源是激光掃描過(guò)程中反復(fù)加熱和急速冷卻所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力;Li等[8]認(rèn)為析出相δ對(duì)GH4169高溫合金的蠕變性質(zhì)和斷裂機(jī)制有重要影響,沿晶界析出的δ相對(duì)晶界有附著作用,可增強(qiáng)晶界,阻止晶界的滑動(dòng),從而在一定程度上改善合金的蠕變性質(zhì);Aydin?z等[9]對(duì)選區(qū)激光熔化GH4169高溫合金進(jìn)行熱處理后發(fā)現(xiàn),Laves相被溶解,γ″相加速析出,且胞狀結(jié)構(gòu)在熱處理后外觀具有明顯的邊界特征。

        從文獻(xiàn)報(bào)道來(lái)看,目前SLM打印GH4169合金的技術(shù)基本成熟,但粉末性能對(duì)制品的影響尤其是不同粒徑粉末制品的差異未見(jiàn)報(bào)道。事實(shí)上,粉末性能如粒度、形貌形態(tài)、氧含量等均會(huì)影響制品性能。因此選取兩種粒度差異明顯的GH4169粉末進(jìn)行了SLM打印,并對(duì)比研究粉末粒度對(duì)樣品的力學(xué)性能、微觀組織影響規(guī)律,將有助于為GH4169高溫合金增材制造用粉末的選取提供依據(jù),同時(shí)對(duì)不同應(yīng)用要求的成形件采用合適性能的粉末具有一定的參考意義。

        試驗(yàn)方法

        原料為霧化室自制GH4169高溫合金粉末,篩分得到粒度為(– 45+15)μm和(– 63+30)μm兩批粉末;采用iCAP 7000型等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行元素分析,根據(jù)ISO–4490(2014)標(biāo)準(zhǔn),采用BT–200型霍爾流速計(jì)測(cè)量粉末流動(dòng)性和松裝密度。采用Renishaw AM400型選區(qū)激光熔化金屬增材制造系統(tǒng)打印成形,樣品尺寸為15mm×15mm×70mm;熱處理制度為均勻化(1080℃/1h/空冷)+雙時(shí)效(720℃/8h/爐冷,620℃/8h/空冷),將未熱處理的沉積態(tài)樣品作對(duì)比試驗(yàn)。

        對(duì)沉積態(tài)和熱處理態(tài)試樣取樣,取樣方向?yàn)槌练e方向和激光掃描方向(垂直于沉積方向),用阿基米德排水法測(cè)試密度。在德國(guó)Leica DM 400型金相顯微鏡 (Opticalmicroscopy,OM)下觀察金相組織,在Quanta 250 FEG型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察顯微組織和斷口形貌。兩組合金樣品加工成標(biāo)準(zhǔn)圓棒狀拉伸試樣(沿激光掃描方向),如圖1所示,標(biāo)定距離25mm。室溫拉伸試驗(yàn)在INSTRON 3369型電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,拉伸位移加載速率為1mm/min。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)圓棒狀拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic diagram of standard round bar tensile specimen

        結(jié)果與討論

        1 粉末表征

        表1中所列為兩種粒度粉末元素分析結(jié)果,粒度細(xì)的粉末的氧含量要高于粒度粗的粉末,因粉末的氧含量主要存在于粉末的表面,細(xì)小的粉末比表面積大,是氧含量相對(duì)較高的原因。表2中所列為兩種粉末的流動(dòng)性及松裝密度測(cè)試結(jié)果,可以看出粒度粗的粉末的流動(dòng)性和松裝密度均高于粒度細(xì)的粉末。

        表1 GH4169高溫合金粉末元素成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 GH4169 high-temperature alloy powder composition elements (mass fraction) %

        表2 GH4169高溫合金粉末物理性質(zhì)Table 2 Physical properties of GH4169 high-temperature alloy powder

        圖2(a)和(b)所示為兩種粒度粉末的SEM形貌,形貌特征基本相同,粉末呈球形或近球形,較大粉末表面粘附有小粒徑的粉,形成衛(wèi)星粉結(jié)構(gòu),還有少量呈棒狀和啞鈴狀的粉末;圖2(c)和(d)所示為粉末局部SEM圖,可以觀察到粉末表面顯微形貌為典型的樹(shù)枝晶組織,這與氣霧化過(guò)程中金屬熔滴的快速冷凝有關(guān)[10]。

        圖3為 (– 45+15)μm和(– 63+30)μm粉末截面OM圖,兩種粉末中均存在一定比例的空心粉(如箭頭所示),而且粗粉的空心粉比例明顯要高一些。空心粉是氣霧化粉末存在的一個(gè)粉末缺陷,在氬氣霧化粉末中普遍存在,對(duì)增材制造制品的致密性產(chǎn)生一定的不利影響。

        2 拉伸力學(xué)性能分析

        表3中所列為GH4169高溫合金的密度及致密度。合金的理論密度為8.24g/cm3,沉積態(tài)樣品致密度分別為98.66%和99.02%,而且粗粉試樣致密度高于細(xì)粉,因粗粉具有更好的流動(dòng)性和更高的松裝密度,SLM時(shí)鋪粉層獲得更高的密度,同時(shí)粗粉的粉末界面減少,這些因素均有利于粉末完全熔化和致密化的提高[11]。熱處理后樣品的密度進(jìn)一步提高,達(dá)到99.39%左右,在熱處理時(shí)合金發(fā)生回復(fù)與再結(jié)晶,回復(fù)階段減少點(diǎn)缺陷數(shù)目,再結(jié)晶階段降低位錯(cuò)密度[12],導(dǎo)致密度提高。

        表4為兩組樣品沉積態(tài)和熱處理態(tài)室溫拉伸測(cè)試結(jié)果,試樣拉伸強(qiáng)度均高于鑄件標(biāo)準(zhǔn),選區(qū)激光熔化成形樣品相比于鑄造成形樣品具有更細(xì)密的亞結(jié)構(gòu)枝晶組織,沒(méi)有鑄件內(nèi)明顯的疏松缺陷;同時(shí)快速凝固減少晶界碳化物形成,減小裂紋萌生率[12]。

        兩組拉伸試驗(yàn)結(jié)果顯示同種樣品差別均較小,表現(xiàn)的規(guī)律也基本相同。沉積態(tài)不同粒度樣品屈服強(qiáng)度Rp0.2和抗拉強(qiáng)度Rm接近,且粗粒度粉末的斷后伸長(zhǎng)率A明顯要高一些;經(jīng)過(guò)熱處理后屈服強(qiáng)度Rp0.2和抗拉強(qiáng)度Rm均得到了較大的提高,分別在1000MPa和1330MPa以上,而且細(xì)粒度粉末的拉伸強(qiáng)度要高于粗粒度粉末,斷后伸長(zhǎng)率A均降低,但粗粒度粉末仍高于細(xì)粒度粉末。上述力學(xué)性能分析表明,粉末的粒度對(duì)SLM成形件的性能有一定的影響,粉末粒度細(xì)小時(shí)可以適當(dāng)提高熱處理態(tài)的屈服強(qiáng)度Rp0.2和抗拉強(qiáng)度Rm,因熱處理后細(xì)粒度粉末樣品析出的強(qiáng)化相多沿晶界分布,拉伸過(guò)程中對(duì)位錯(cuò)移動(dòng)有更強(qiáng)的釘扎作用,位錯(cuò)繞過(guò)需更強(qiáng)的拉應(yīng)力;而粗粒度的粉末可以得到更高的斷后伸長(zhǎng)率A,兩組粗粒度樣品沉積態(tài)、熱處理態(tài)伸長(zhǎng)率A均值分別為22%和17.3%,略高于兩組細(xì)粒度樣品的17.9%和14.1%。粗粉沉積態(tài)樣品中的原始顆粒界面比細(xì)粉少,而且沉積件的密度也要高于細(xì)粉,有利于提高延伸率。

        圖4所示為沉積態(tài)及熱處理態(tài)試樣拉伸斷口SEM圖,拉伸斷口均存在明顯的韌窩,韌窩大小不均勻且無(wú)方向性排列,韌窩間分布著亮白色帶狀的撕裂棱,發(fā)生了塑性變形,斷裂方式為韌性沿晶斷裂。沉積態(tài)斷口韌窩細(xì)小致密,熱處理態(tài)樣品韌窩尺寸變大,白色撕裂棱更明顯,大韌窩附近分布有小韌窩;對(duì)比兩種樣品的斷口,沉積態(tài)的樣品斷口特征一致,沒(méi)有明顯區(qū)別,粗粉熱處理態(tài)試樣斷口韌窩較細(xì)粉深,撕裂棱更明顯,也表明該試樣塑性更好一些,與其斷后伸長(zhǎng)率更高的結(jié)果一致。

        圖2 氣霧化GH4169高溫合金粉末的SEM圖Fig.2 SEM morphology of atomized GH4169 high-temperature alloy powder

        圖3 GH4169高溫合金粉末截面OM圖Fig.3 OM morphology of atomized GH4169 powder

        表3 GH4169高溫合金的密度及致密度Table 3 Density and densification of GH4169 high-temperature alloys

        表4 GH4169高溫合金的室溫拉伸性能Table 4 Room temperature tensile properties of GH4169 alloy

        圖4 GH4169高溫合金的拉伸斷口SEM形貌Fig.4 SEM morphology of tensile fracture of GH4169 alloy

        3 沉積態(tài)組織分析

        圖5是沉積態(tài)樣品不同方向腐蝕后的OM圖,其中圖5(a)和(b)為平行于沉積方向的熔池形貌,觀察到魚(yú)鱗狀的熔池及其邊界,有明顯方向性,為SLM成形件的基本特征[13];同時(shí)均有不規(guī)則的熔池出現(xiàn),且細(xì)粉沉積態(tài)不規(guī)則熔池多于粗粉,可能是細(xì)粉松裝密度和流動(dòng)性均小于粗粉,對(duì)激光熱量的吸收存在差異導(dǎo)致熔池的完整性和與已成形層界面潤(rùn)濕性不同,產(chǎn)生熔池形態(tài)完整性的差異。圖5(c)和(d)為垂直于沉積方向樣品OM圖,激光作用在此面上,可清晰觀察到激光掃描形成熔池的軌跡,掃描方式為層間呈67°掃描。粗粉沉積態(tài)軌跡相較細(xì)粉更規(guī)則且連續(xù),也說(shuō)明粗粉沉積態(tài)可以呈現(xiàn)出更多規(guī)則的熔池。

        圖6為沉積態(tài)樣品不同方向的SEM圖,其中圖6(a)和(b)所示為沉積方向SEM圖,細(xì)長(zhǎng)的柱狀枝晶沿沉積方向生長(zhǎng)(如箭頭方向),粉末重熔后的冷凝階段,極高的溫度梯度沿著沉積方向形成,晶粒優(yōu)先沿該方向生長(zhǎng)為柱狀晶[13]。圖6(a)中柱狀晶的生長(zhǎng)貫穿多個(gè)熔池,說(shuō)明柱狀晶生長(zhǎng)在熔池間有連續(xù)性,熔池的凝固從熔池界面處開(kāi)始,并繼承已凝固熔池的組織特征,表現(xiàn)出熔池間的組織遺傳特征。圖6(c)和(d)所示為垂直于沉積方向SEM圖,熔池內(nèi)部均是原生胞狀組織,為緊密分布的蜂窩胞狀形態(tài),每個(gè)晶胞對(duì)應(yīng)在沉積方向上的柱狀晶,與文獻(xiàn)[10]報(bào)道的SLM熔池凝固過(guò)程中晶粒的形核長(zhǎng)大模式為胞狀–樹(shù)枝狀結(jié)合生長(zhǎng)相一致。兩種胞狀組織形態(tài)稍有不同,粗粉試樣胞狀組織的均勻性不如細(xì)粉,可能與粉末粒度影響熔池的凝固溫度有關(guān)。綜上,粉末粒度對(duì)沉積態(tài)微觀組織影響不大。

        4 熱處理態(tài)組織分析

        圖7為SLM試樣熱處理態(tài)不同方向腐蝕后的OM圖,可見(jiàn)樣品經(jīng)熱處理后,兩個(gè)方向的組織均轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶。經(jīng)過(guò)熱處理,SLM過(guò)程中產(chǎn)生的殘余熱應(yīng)力被釋放,同時(shí)發(fā)生再結(jié)晶,熔池形態(tài)消失形成新的等軸晶,晶界清晰可見(jiàn),改善沉積態(tài)的各向異性[14]。圖8為熱處理態(tài)的SEM圖,可見(jiàn)均存在沿晶界分布的析出相,尺寸在0.5~2μm之間。圖9為圖8(b)面掃結(jié)果,表明該相富含Nb元素,與GH4169高溫合金中的δ相(Ni3Nb)的高鈮含量一致,δ相沿晶界析出,與文獻(xiàn)[15]的結(jié)果一致;再結(jié)晶導(dǎo)致的晶粒明顯細(xì)化,伴隨著強(qiáng)化相γ″和γ′相從基體中充分析出,極大改善沉積態(tài)的力學(xué)性能,這是熱處理態(tài)屈服強(qiáng)度Rp0.2和抗拉強(qiáng)度Rm提高的主要原因。

        結(jié)論

        (1)粗粉末沉積態(tài)樣品密度比細(xì)粉末的大,粗粉流動(dòng)性和松裝密度均高于細(xì)粉,這有利于沉積態(tài)密度的提高。細(xì)粉可適當(dāng)提高熱處理態(tài)試樣的屈服強(qiáng)度Rp0.2和抗拉強(qiáng)度Rm,粗粉可以得到更高的斷后伸長(zhǎng)率A。

        (2)沉積態(tài)試樣均呈現(xiàn)魚(yú)鱗狀的熔池形態(tài),細(xì)粉試樣中不規(guī)則熔池多于粗粉試樣;熔池的凝固從熔池界面處開(kāi)始,并繼承已凝固熔池的組織特征,呈現(xiàn)組織遺傳現(xiàn)象;熔池凝固過(guò)程中晶粒的形核長(zhǎng)大模式為胞狀–樹(shù)枝狀結(jié)合生長(zhǎng),粒度對(duì)試樣的組織結(jié)構(gòu)無(wú)明顯的影響。

        (3)熱處理態(tài)的組織均變成等軸晶,降低沉積態(tài)的組織缺陷,析出強(qiáng)化相,是屈服強(qiáng)度Rp0.2和抗拉強(qiáng)度Rm提高的原因。

        圖5 GH4169高溫合金沉積態(tài)不同方向樣品的OM形貌Fig.5 OM morphology of as-deposited samples of GH4169 alloy in different directions

        圖6 GH4169高溫合金沉積態(tài)不同方向樣品的SEM形貌Fig.6 SEM morphology of as-deposited samples of GH4169 alloy in different directions

        圖7 GH4169高溫合金熱處理態(tài)不同方向樣品的OM形貌Fig.7 OM morphology of heat-treated samples of GH4169 alloy in different directions

        圖8 GH4169高溫合金熱處理態(tài)組織SEM圖Fig.8 SEM morphology of heat-treated samples of GH4169 high-temperature alloy

        圖9 圖8(b)所示區(qū)域面掃分析結(jié)果Fig.9 Results of area scanning analysis shown in Fig.8(b)

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