付翔宇， 張 澤， 楊成松， 惲晴飛， 明 姣

（1.蘭州大學(xué)土木工程與力學(xué)學(xué)院，甘肅 蘭州 730000； 2.中國(guó)科學(xué)院西北生態(tài)環(huán)境資源研究院凍土工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730000； 3.東北林業(yè)大學(xué)寒區(qū)科學(xué)與工程研究院/土木工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150040）

0 引言

寒區(qū)工程發(fā)生失穩(wěn)破壞主要的因素之一便是凍融循環(huán)作用，當(dāng)寒區(qū)工程的土體經(jīng)歷反復(fù)多次的凍融循環(huán)后，其工程性質(zhì)將會(huì)受到很大影響，最終可能導(dǎo)致工程發(fā)生失穩(wěn)破壞，因此凍融作用便成為凍土力學(xué)與工程中的重要研究?jī)?nèi)容之一［1］。凍融作用對(duì)寒區(qū)土體的工程性質(zhì)的影響，是因?yàn)槎啻蔚膬鋈谘h(huán)破壞了土體的原生結(jié)構(gòu)［2］，微觀上表現(xiàn)為顆粒間的連結(jié)被破壞，土顆粒發(fā)生重新排列［3］，土中的團(tuán)聚體與大顆粒發(fā)生分裂作用，細(xì)小粉粒發(fā)生團(tuán)聚作用，宏觀上表現(xiàn)為土顆粒的不均勻系數(shù)發(fā)生變化，土體變得或疏松或更加密實(shí)［4］。因此土體宏觀結(jié)構(gòu)的改變與微觀結(jié)構(gòu)變化息息相關(guān)。研究黃土經(jīng)歷凍融作用后的微結(jié)構(gòu)變化，有助于加深對(duì)黃土宏觀變形機(jī)制的認(rèn)識(shí)。

諸多學(xué)者認(rèn)為從微觀結(jié)構(gòu)的角度解釋宏觀變化是可行的，土體也并不列外。因此電子顯微鏡于1959 年由Rosenqvist 等［5］首次應(yīng)用于土體微觀結(jié)構(gòu)的研究，此次應(yīng)用對(duì)土體微觀結(jié)構(gòu)的研究帶來(lái)了很大的啟發(fā)，極大加快了土體微觀結(jié)構(gòu)的研究進(jìn)程。很快，電子顯微鏡也應(yīng)用于研究?jī)鋈谧饔孟峦馏w微觀結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律。Tovery 等［6］基于掃描電子顯微鏡對(duì)不同土體微觀結(jié)構(gòu)從定向及定量技術(shù)方面展開了研究［6］。近年來(lái)，許多中國(guó)學(xué)者也通過顯微結(jié)構(gòu)的研究揭示了土顆粒粒度的變化規(guī)律。張澤等［7］研究發(fā)現(xiàn)冰磧亞黏土在凍融循環(huán)作用下粒度成分變化的雙向性規(guī)律，大顆粒發(fā)生分裂作用，黏粒發(fā)生團(tuán)聚作用，從而顆粒變得更加均勻。后有研究發(fā)現(xiàn)，會(huì)有一個(gè)作用成為主要性因素［8］，如原生礦物占主導(dǎo)地位時(shí)，更多發(fā)生分裂作用［9］，次生礦物較多時(shí)主要發(fā)生團(tuán)聚作用［10］。同時(shí)也有許多學(xué)者針對(duì)土顆粒微觀結(jié)構(gòu)的特殊性進(jìn)行研究［11］，高國(guó)瑞等［12］研究發(fā)現(xiàn)蘭州黃土具有很強(qiáng)濕陷性的根本原因源自于其黃土的架空結(jié)構(gòu)。張德華等［13］對(duì)潞城的黃土微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，建立了微觀結(jié)構(gòu)與宏觀力學(xué)的基本關(guān)系。如今研究針對(duì)于微觀結(jié)構(gòu)的分析，大都針對(duì)于某一特定凍融次數(shù)條件，對(duì)土體隨凍融循環(huán)作用發(fā)生過程中的微觀結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)變化規(guī)律研究較少。

本文擬對(duì)凍融循環(huán)次數(shù)所造成土微結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律進(jìn)行研究。采用富平黃土作為研究對(duì)象，將黃土試樣進(jìn)行凍融循環(huán)試驗(yàn)，次數(shù)最多達(dá)100次，并選出7 個(gè)特定循環(huán)次數(shù)的試樣進(jìn)行電鏡掃描，對(duì)掃描后的微觀圖像從顆粒形態(tài)、連結(jié)形式與孔隙變化規(guī)律方面進(jìn)行分析，并且將土體特定凍融循環(huán)次數(shù)下的顆粒間連結(jié)形式用幾何模型的形式表示，先將其進(jìn)行歸類，再將顆粒形態(tài)、接觸形式、孔隙特征與膠結(jié)狀態(tài)全部歸結(jié)于一種幾何邏輯模型中，后按次數(shù)變化順序，找出其間隨凍融循環(huán)次數(shù)的增加幾何模型的變化規(guī)律。使用圖形的方式，清晰明確的展示出微結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)變化過程。

1 實(shí)驗(yàn)材料與實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1.1 黃土

黃土是形成于干旱和半干旱環(huán)境中的松散堆積物，廣泛分布于我國(guó)西北、華北和東北地區(qū)［14］，但不同地區(qū)的黃土性質(zhì)具有一定的差異性，其微觀結(jié)構(gòu)特征也各不相同［15］。富平位于黃土高原地區(qū)，其原生黃土屬于典型的第四紀(jì)冰期干冷氣候條件下的風(fēng)塵堆積物［16］，且處于寒區(qū)，黃土?xí)?jīng)常經(jīng)歷一系列的凍融作用，因此選取富平黃土作為實(shí)驗(yàn)樣本具有一定的代表性。本次實(shí)驗(yàn)采用的原狀土樣基本物理性質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)見表1。

表1 原狀土的基本物理指標(biāo)Table 1 Basic physical indicators of undisturbed soil

1.2 凍融循環(huán)實(shí)驗(yàn)

凍融循環(huán)實(shí)驗(yàn)于中國(guó)科學(xué)院西北生態(tài)環(huán)境資源研究院凍土工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成。試樣樣品的制備依照《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 50123—1999）的要求進(jìn)行。將風(fēng)干的原狀土樣碾壓、過篩、噴水、密封和濕潤(rùn)制取土樣，并采用壓樣法，將土樣壓實(shí)度均控制在0.95 左右。隨后將樣品置于真空箱，抽氣1 h，進(jìn)行抽真空飽和。最后將樣品用保鮮膜與寬膠帶密封，以保持其在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程中的含水率不變。所制樣品如圖1 所示。圖1 所示均一試樣土樣依據(jù)不同凍融循環(huán)次數(shù)（4 次、6 次、8 次、10次、50次和100次）分為6組，每組至少制作3個(gè)平行樣品可供對(duì)比，以消除偶然性［17］。

實(shí)驗(yàn)條件假定試樣處于理想的溫度條件下，即溫度條件穩(wěn)定。依照以往經(jīng)驗(yàn)和工程實(shí)際將凍結(jié)溫度設(shè)定為-20 ℃，融化溫度設(shè)定為室溫狀態(tài)（17～20 ℃）。

圖1 實(shí)驗(yàn)室制取的樣品Fig.1 Laboratory prepared samples

為確定試樣的凍融周期，將溫度傳感器（精確標(biāo)定后精確度±0.01 ℃）預(yù)先埋設(shè)于試樣內(nèi)部，根據(jù)溫度傳感器精確地?cái)?shù)據(jù)反饋，經(jīng)過反復(fù)調(diào)試，將凍結(jié)和融化的時(shí)間確定為2 h。

1.3 SEM實(shí)驗(yàn)

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)凍融循環(huán)土樣結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析時(shí)采用凍土工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的Quanta FEG 450 分析電鏡。實(shí)驗(yàn)前將試樣切塊，在室溫下干燥，以避免在烘箱中干燥出現(xiàn)結(jié)構(gòu)變化現(xiàn)象。根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)，在500倍放大倍數(shù)下，可以很清晰的觀察到黃土顆粒的形態(tài)和結(jié)構(gòu)［18］，故本次電鏡照片選取500 倍放大倍數(shù)。

圖2 土樣凍融循環(huán)實(shí)驗(yàn)示意圖Fig.2 Schematic diagram of soil sample freeze-thaw cycles experiment

圖3 掃描電子顯微鏡Fig.3 Photo showing the scanning electron microscope

2 土體微觀結(jié)構(gòu)分析

對(duì)土體進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析時(shí)，應(yīng)著重按照以下幾方面來(lái)進(jìn)行：?jiǎn)卧w形狀、空間分布排列形式、土粒的表面特性、土粒間接觸關(guān)系和孔隙特征［19］。其中最能夠反映土粒間微觀結(jié)構(gòu)的是土顆粒的形態(tài)、孔隙特征和土粒間膠結(jié)狀況。

2.1 凍融循環(huán)對(duì)顆粒形態(tài)的影響

黃土顆粒的形態(tài)一般包括三個(gè)方面：1）顆粒大?。?）顆粒形狀；3）表面起伏。前人研究發(fā)現(xiàn)運(yùn)用環(huán)境電子顯微鏡取得的電鏡照片放大到500 倍時(shí)，能夠清晰地觀察到土體結(jié)構(gòu)單元體的大小、形狀以及表面特征。本文將之前獲得的電鏡掃描結(jié)果，取其中骨架顆粒細(xì)節(jié)清晰的部分來(lái)研究?jī)鋈谘h(huán)對(duì)其顆粒形態(tài)的影響（圖4）。同時(shí)提取參數(shù)圓形度R0來(lái)驗(yàn)證對(duì)微觀照片的定量分析。

圖4 實(shí)驗(yàn)室制取的樣品Fig.4 Photos showing the changes in particle morphology under freeze-thaw cycles

如圖4所示，當(dāng)試樣未經(jīng)凍融時(shí)，骨架顆粒細(xì)節(jié)清晰，骨架顆粒與孔洞之間區(qū)分明顯。顆粒大小不均勻，大顆粒與小顆粒粒度相差較大。骨架顆粒表面可見不規(guī)則斷口，呈階梯狀分布，棱角分明。大顆粒表面上覆以粒狀、板狀的細(xì)粉粒。團(tuán)粒表面可見黏膠微粒和細(xì)小孔隙，少量微粒于孔隙周圍發(fā)育。當(dāng)試樣經(jīng)過4 次凍融循環(huán)后，顆粒大小首先發(fā)生變化，由于較大級(jí)顆粒分裂作用，形成了大量的板狀細(xì)粉粒，大顆粒數(shù)量減少，整個(gè)土體顆粒的粒度呈減小趨勢(shì)，粒度成分向均一性發(fā)展。顆粒表面斷口由于凍融作用，棱角不再分明，顯得更為渾圓，這種現(xiàn)象是因?yàn)閮鋈谘h(huán)作用，水分子由液態(tài)水變成固態(tài)冰，體積增大，使土顆粒之間產(chǎn)生擠壓和摩擦所致。當(dāng)凍融循環(huán)次數(shù)達(dá)到10次時(shí)，整體土粒的粒度進(jìn)一步減小，形成大量微粒，這些微?；蚋街谖捶至训妮^大粒徑顆粒或填充于孔隙之間，大顆粒與小顆粒之間粒徑差別越來(lái)越小，顆粒表面不規(guī)則斷口少有棱角，顆粒形狀以板狀顆粒居多，原生粒狀顆粒相較于之前數(shù)量減少。當(dāng)凍融循環(huán)次數(shù)達(dá)到100 次，由于多次凍融循環(huán)導(dǎo)致的較大級(jí)顆粒分裂，因此形成大量的粒狀或板狀的細(xì)小微粒，這些細(xì)小微粒經(jīng)過多次凍融循環(huán)發(fā)生膠結(jié)，形成團(tuán)粒。因此出現(xiàn)大粒徑的顆粒，并且板狀的顆粒數(shù)量由于膠結(jié)的原因，土顆粒形狀基本以粒狀為主。

對(duì)圖像采用大津法進(jìn)行二值化處理，從中提取面積S、周長(zhǎng)L及圓形度三個(gè)定量參數(shù)來(lái)描述顆粒形態(tài)［20］。周長(zhǎng)和面積是描述區(qū)域大小最基本的特征，區(qū)域面積S用標(biāo)記區(qū)的像素個(gè)數(shù)來(lái)表示，周長(zhǎng)L用區(qū)域中相鄰邊緣點(diǎn)間距離之和來(lái)表示。用圓度R0來(lái)描述統(tǒng)計(jì)目標(biāo)接近圓形的程度。其計(jì)算公式為：

式中：S為區(qū)域面積；L為區(qū)域周長(zhǎng)；圓度R0數(shù)值越大，其區(qū)域越接近與圓形。

對(duì)二值化圖像中灰度值為255 的像素?cái)?shù)目（即顆粒部分）進(jìn)行統(tǒng)計(jì)并計(jì)算，得出其圓度值R0的結(jié)果如圖5所示。

圖5 顆粒圓形度隨凍融次數(shù)的變化Fig.5 The circularity of the particles changes with the number of freeze-thaw cycles

圖5 表示了顆粒圓形度隨凍融循環(huán)次數(shù)的變化規(guī)律，隨凍融次數(shù)的增加，顆粒圓形度有先減小后增加的趨勢(shì)。說明原狀黃土顆粒團(tuán)粒數(shù)量較多，且原狀粒狀顆粒磨圓度也較好，在凍融循環(huán)作用發(fā)生后，大顆粒發(fā)生分裂，形成具有棱角的小顆粒。而原狀土中的團(tuán)粒相較于分裂形成的有棱角的顆粒圓形度更好，且因凍融作用形成大量板狀細(xì)粉粒與微粒，因此顆粒的形狀更復(fù)雜，圓形度減小。之后隨凍融次數(shù)的增加，形成的大量粒狀或板狀的細(xì)小微粒發(fā)生膠結(jié)再次形成團(tuán)粒，圓形度增加。根據(jù)圓形度的變化規(guī)律，也印證了上述對(duì)圖4 從感官層面的定性分析。

綜上所述，當(dāng)原狀黃土經(jīng)過反復(fù)的凍結(jié)和融化之后，黃土顆粒的形態(tài)逐漸發(fā)生改變。具體為以下三點(diǎn)：（1）原狀黃土未經(jīng)凍融時(shí)，顆粒大小分布不均勻，經(jīng)過反復(fù)的凍結(jié)和融化后，土顆粒大小的分布逐漸朝著均一性方向發(fā)展。（2）原狀黃土經(jīng)過多次凍融循環(huán)，整體土顆粒平均粒徑的變化趨勢(shì)為先減小后增大。當(dāng)凍融循環(huán)次數(shù)小于10次時(shí)，由于較大粒徑的顆粒發(fā)生崩解破壞，形成較多微粒，此時(shí)土粒整體粒徑逐漸減小。當(dāng)凍融循環(huán)次數(shù)超過10 次以后，隨著凍融次數(shù)的增加，試樣中的細(xì)小微粒發(fā)生膠結(jié)，形成團(tuán)粒，此時(shí)微粒數(shù)量減少，試樣整體平均粒徑再次增大。（3）土顆粒的形態(tài)隨凍融循環(huán)次數(shù)的增加也逐漸發(fā)生改變。較大粒徑的顆粒大量崩解，形成大量板狀、片狀的微粒，當(dāng)凍融循環(huán)次數(shù)小于10次時(shí)，隨著凍融次數(shù)的增加，板狀、片狀顆粒逐漸增加。當(dāng)凍融循環(huán)次數(shù)超過10次時(shí)，微粒發(fā)生膠結(jié)，形成團(tuán)粒，隨著凍融次數(shù)的增加，片狀、板狀微粒數(shù)量減少，團(tuán)粒增多。（4）顆粒圓形度隨凍融次數(shù)的增加呈先減小后增加的趨勢(shì)。

2.2 凍融循環(huán)對(duì)顆粒連結(jié)形式的影響

黃土骨架顆粒的連結(jié)形式對(duì)黃土體結(jié)構(gòu)具有重要影響，黃土顆粒的連接處的斷裂錯(cuò)動(dòng)會(huì)造成黃土的濕陷和壓縮變形［21］。因此黃土土體整體結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度與黃土顆粒連結(jié)點(diǎn)的牢固程度息息相關(guān)。黃土的連接形式一般分為兩種：（1）點(diǎn)接觸（黃土顆粒直接接觸，接觸面積小，顆粒之間除了包裹團(tuán)粒的黏土膜、鹽晶膜或碎屑表面的風(fēng)化表皮外，只有極少的鹽晶和黏膠微粒附在接觸處）；（2）面膠結(jié)（黃土顆粒之間的接觸部分集聚相當(dāng)一部分的黏土片或形成具有一定厚度的黏土膜，顆粒與顆粒之間接觸面積較大）。點(diǎn)接觸與面膠結(jié)在同一黃土試樣中往往同時(shí)存在，不同比例的接觸方式往往對(duì)土樣的性質(zhì)具有重要影響。

黃土經(jīng)過反復(fù)的凍脹和融沉，破壞其原狀土顆粒之間的連結(jié)，造成黃土顆粒的重新排列。本節(jié)對(duì)將黃土經(jīng)過凍融循環(huán)后的典型微觀圖片中顆粒連結(jié)形式進(jìn)行分析，研究不同凍融次數(shù)下，黃土顆粒連結(jié)形式的變化規(guī)律。

如圖6所示，未凍融時(shí)，土樣中顆粒連結(jié)多以相互面膠結(jié)為主，而凍融作用打破了土樣中的平衡，砂粒級(jí)顆粒內(nèi)部裂隙中的冰晶生長(zhǎng)與顆粒間的冰對(duì)微粒的擠壓作用改變了顆粒間的連結(jié)方式，重點(diǎn)體現(xiàn)在原始膠結(jié)被破壞。因此經(jīng)過4 次凍融循環(huán)后，顆粒間開始大量出現(xiàn)點(diǎn)接觸，不過由于原始膠結(jié)被破壞，面膠結(jié)開始減少，但依然存在。隨著凍融循環(huán)進(jìn)行到第8 個(gè)周期時(shí)，有部分粗顆粒開始分裂，并且經(jīng)歷反復(fù)凍融，部分水分遷移和凍脹反復(fù)擠壓使得土樣越來(lái)越疏松，原先顆粒間的膠結(jié)作用再次減少，顆粒與顆粒間靠摩擦作用使相互連結(jié)的點(diǎn)接觸逐步增多。但隨著凍融循環(huán)周期的逐步增加，較大粒徑的顆粒分解作用在持續(xù)進(jìn)行，因而形成大量的微粒，這些微粒隨著凍融循環(huán)作用進(jìn)行重新排列，并無(wú)序散落且充填于孔隙之后，發(fā)生膠結(jié)。這些現(xiàn)象持續(xù)積累，到凍融循環(huán)進(jìn)行至50 次時(shí)，微觀上已經(jīng)表現(xiàn)為顆粒間面膠結(jié)狀態(tài)增多，而點(diǎn)接觸這一連結(jié)形式慢慢減少。隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加與該作用的進(jìn)一步加深，到第100次凍融循環(huán)時(shí)，顆粒間的連結(jié)形式幾乎只以面膠結(jié)的形式出現(xiàn)。此時(shí)土樣結(jié)構(gòu)已經(jīng)傾向穩(wěn)定，相較于原狀土已經(jīng)發(fā)生了根本性變化。

圖6 不同凍融循環(huán)次數(shù)下黃土顆粒連結(jié)方式變化過程Fig.6 Microscopic images showing the change process of loess particle connection under different freeze-thaw cycles（The number of freeze-thaw cycles in the figure is 0，4，8，50，100 times in order）

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：（1）在凍融循環(huán)初期，黃土顆粒從原狀土以面膠結(jié)為主的連結(jié)形式，演變?yōu)橐渣c(diǎn)接觸為主的連結(jié)形式。（2）隨凍融循環(huán)作用對(duì)土體影響進(jìn)一步加深，其最終演變?yōu)閹缀踔怀霈F(xiàn)面膠結(jié)的連結(jié)形式。

2.3 凍融循環(huán)對(duì)顆粒排列方式和孔隙的影響

黃土中存在著各種各樣的孔隙，一般大孔隙、架空孔隙和粒間孔隙的形成與黃土骨架顆粒的不同排列方式有關(guān)。黃土骨架顆粒的排列方式一般分為三種：（1）架空排列（骨架顆粒松散堆積，顆粒與顆粒之間呈點(diǎn)狀接觸，接觸面積較小，互相支撐形成較大的粒間孔隙，粒間孔隙的孔徑一般大于構(gòu)成該孔隙的顆粒孔徑）；（2）鑲嵌排列（骨架顆粒在平面上排列成犬牙交錯(cuò)狀，相互之間以面接觸，接觸面積相較于架空排列更大，一般形成比周圍顆粒直徑小的粒間縫隙）；（3）分散分布（粗顆粒被細(xì)微顆粒和膠結(jié)物相互分割，互相之間不形成接觸）。

除大孔隙、架空孔隙和粒間孔隙這些與顆粒排列形式有關(guān)的孔隙外，黃土中還存在著粒內(nèi)（或凝塊內(nèi)）孔隙，這些孔隙的形成與骨架顆粒的排列方式無(wú)關(guān)，粒內(nèi)孔隙的變形性質(zhì)與該顆粒的剛度有關(guān)，對(duì)土體結(jié)構(gòu)影響不大，故該篇文章不作討論。

一般黃土中由架空排列形成的架空孔隙和鑲嵌排列形成的粒間孔隙往往同時(shí)存在。

從圖7 可以看出，原狀黃土中存在大量的由顆粒松散堆積形成的架空排列，這樣的排列方式導(dǎo)致原狀黃土孔隙發(fā)育，遇水易濕陷。當(dāng)經(jīng)過4 次凍融循環(huán)后，土樣中出現(xiàn)大量的鑲嵌排列，同時(shí)，架空排列依然存在。經(jīng)過10次凍融循環(huán)后，土樣中架空排列迅速減少，而鑲嵌排列急劇增多，此時(shí)架空孔隙少有出現(xiàn)，孔隙多表現(xiàn)為粒間小孔隙。試樣經(jīng)過100 次凍融循環(huán)后，土顆粒排列密實(shí)，顆粒之間的排列方式以鑲嵌排列為主，幾乎不出現(xiàn)架空排列，這種排列方式導(dǎo)致土體中顆粒排列緊密，只存在粒間孔隙，孔隙率較之前更低。造成這種現(xiàn)象的原因是凍融循環(huán)對(duì)黃土顆粒產(chǎn)生破壞作用，形成大量的小顆粒，土中顆粒的變化引起土骨架和組構(gòu)的變化，從而導(dǎo)致土粒排列方式和孔隙的變化。

圖7 不同凍融循環(huán)次數(shù)下黃土顆粒排列形式變化過程Fig.7 Change process of loess particle arrangement under different freeze-thaw cycles（The number of freeze-thaw cycles in the figure is 0，4，10，100 in order）

為從圖像中定量分析黃土孔隙率的變化，我們對(duì)土體微觀照片進(jìn)行圖像分割處理。電鏡照片中，孔隙表現(xiàn)出來(lái)的色調(diào)往往較暗，黃土骨架表現(xiàn)出來(lái)的顏色較亮，因而可以從色調(diào)上區(qū)分骨架顆粒和孔隙。故采用閾值分割法對(duì)黃土微觀結(jié)構(gòu)照片進(jìn)行二值化處理。對(duì)黃土的微觀結(jié)構(gòu)來(lái)說，二值化以后，孔隙用黑色部分來(lái)表示，黃土骨架用白色部分來(lái)表示。將處理后的二值化圖片利用IPP 對(duì)孔隙進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，孔隙統(tǒng)計(jì)結(jié)果與黃土顆粒排列方式變化結(jié)果表明，顆粒排列形式的變化與孔隙的變化具有十分緊密的關(guān)系。

從圖8 中可以看出，黃土的孔隙率隨著凍融次數(shù)的增加先減小后增大，然后再減小?？紫堵实臏p小是因?yàn)樵瓲铧S土結(jié)構(gòu)疏松多孔，存在大量架空孔隙，凍融循環(huán)作用破壞了原有黃土的骨架結(jié)構(gòu)，類似于一種壓密作用將原狀黃土中松散堆積而成的架空孔隙破壞，從而土顆粒鑲嵌排列增多，粒間孔隙同樣增加，導(dǎo)致整體孔隙率減小。孔隙率變大是因?yàn)閮鋈谘h(huán)作用導(dǎo)致較大級(jí)顆粒分裂，形成大量微粒，這些微粒的形成導(dǎo)致土體中小孔隙數(shù)量不斷增多，孔隙的相對(duì)面積變大，孔隙率變大。此后由于架空排列的進(jìn)一步減少直至少有出現(xiàn)，鑲嵌排列逐漸成為土顆粒的主要排列形式，此種排列形式只存在粒間孔隙，且分裂產(chǎn)生的微粒散落于粒間孔隙，因此，孔隙率逐步下降。

圖8 黃土試樣孔隙率的變化Fig.8 Porosity of loess specimen changing with freeze-thaw cycles

為描述凍融作用對(duì)土體骨架顆粒排列形式的影響程度，本文從孔隙率變化率這一角度來(lái)進(jìn)行分析，孔隙率的變化率可以更加清晰的表現(xiàn)出凍融循環(huán)次數(shù)對(duì)土體骨架顆粒排列形式改變作用。若凍融作用對(duì)土體骨架顆粒排列形式的影響較為明顯時(shí)，孔隙率變化率的數(shù)值較大，若凍融作用對(duì)土體骨架顆粒排列形式的影響減弱，孔隙率變化率的數(shù)值也會(huì)相對(duì)減小。變化率是指變化快慢或大小的物理量，是變化量與時(shí)間的比值。為便于研究，定義孔隙率變化率為凍融循環(huán)后孔隙率與原狀黃土孔隙率的差值的絕對(duì)值與凍融次數(shù)的比值：

式中：η為孔隙率變化率；En為第n次凍融循環(huán)時(shí)的孔隙率；E0為原狀黃土孔隙率；n為凍融次數(shù)。

從圖9 可以看出，孔隙率在凍融6 次之前變化幅度較大，呈持續(xù)上升趨勢(shì)，凍融6 次之后，孔隙率變化幅度逐漸降低，在凍融10 次之后，孔隙率的變化趨于穩(wěn)定。說明在經(jīng)歷6 次左右周期性凍融時(shí)，凍融作用對(duì)土體顆粒排列形式的改變作用最大，在經(jīng)歷10次凍融循環(huán)之后，凍融作用對(duì)土體顆粒排列形式的擾動(dòng)將不再特別明顯。這是由于在凍融循環(huán)初期內(nèi)部冰晶的生成，骨架顆粒受到擠壓并形成大量鑲嵌排列，導(dǎo)致孔隙率變化劇烈。在經(jīng)歷10次融融循環(huán)之后，凍結(jié)形成的冷生結(jié)構(gòu)導(dǎo)致骨架顆粒之間相互錯(cuò)動(dòng)，但不再出現(xiàn)結(jié)構(gòu)上明顯變化，鑲嵌排列增多，顆粒間出現(xiàn)大量小的粒間孔隙，而在融化過程中，冰晶的融化也不能使土骨架排列完全恢復(fù)，宏觀表現(xiàn)為土體出現(xiàn)凍脹變形。但此時(shí)凍結(jié)和融化兩個(gè)過程，引發(fā)的土體變形量已經(jīng)基本相當(dāng)，但總體上還處于一個(gè)類似壓密的過程，因此土體孔隙率的變化率減小且隨凍融次數(shù)的增加趨于平穩(wěn)，對(duì)骨架顆粒的影響過渡到一個(gè)類似平衡的狀態(tài)。

圖9 黃土試樣孔隙率變化率Fig.9 Variation of loess porosity changing ratio with freeze-thaw cycles

3 顆粒幾何接觸方式分析

在黃土的微觀結(jié)構(gòu)中，顆粒之間的接觸模式會(huì)影響到黃土整體的性質(zhì)［22］。當(dāng)受到外力作用時(shí)，不同接觸形式的黃土顆粒發(fā)生錯(cuò)動(dòng)、滑移所需要吸收的能量也不盡相同［23］，宏觀上表現(xiàn)為黃土試樣的強(qiáng)度出現(xiàn)明顯的差異［24］。本節(jié)將黃土顆粒的接觸方式以幾何模型的形式進(jìn)行歸類，研究不同凍融循環(huán)次數(shù)下，其邏輯連結(jié)方式的發(fā)展變化。研究?jī)鋈谧饔孟骂w粒幾何形態(tài)與其邏輯連接方式的演化，可以從幾何層面上加深凍融循環(huán)對(duì)土體微觀結(jié)構(gòu)影響機(jī)制的認(rèn)識(shí)［25］。黃土中顆粒的幾何形態(tài)可歸結(jié)為兩類，一種為粒狀粒子，一種為扁平狀粒子。如表2～3 所示，粒狀粒子與扁平狀粒子的典型幾何模型可歸結(jié)為以下幾種。

表2 粒狀粒子的典型幾何模型Table 2 Typical geometric models of granular particles

表3 扁平狀粒子的典型幾何模型Table 3 Typical geometric model of flat particles

在進(jìn)行幾何模型分析時(shí)，我們采用微觀照片與采用大津法（OTSU）進(jìn)行二值化后的照片綜合進(jìn)行分析。微觀照片的優(yōu)勢(shì)在于可以清楚地看見顆粒的幾何形狀，是粒狀還是扁平狀顆粒，且能分辨出顆粒與顆粒在空間上的相對(duì)位置［26］。二值化后的圖片可以清晰的區(qū)分大顆粒、微粒與孔隙，識(shí)別兩個(gè)顆粒間的接觸模式［27］。因此，兩種圖片綜合分析可以做到優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，使幾何模型的歸納更有說服力。

如圖10 所示，原狀黃土以粒狀顆粒為主，存在少數(shù)扁平狀顆粒，粒狀顆粒的接觸方式分為兩種：第一種為粒狀顆粒以其棱角與另一顆粒棱邊接觸的形式，結(jié)合二值化照片可以看出，接觸位置幾何剖面為一個(gè)接觸點(diǎn)，同時(shí)接觸點(diǎn)的夾角區(qū)域形成黑色部分為粒間孔隙，黑色孔隙周圍被白色點(diǎn)狀顆粒包裹，即被微粒包裹。第二種為粒狀顆粒以其棱邊與另一顆粒的棱邊接觸的形式，從二值化圖片中看出顆粒接觸位置的幾何剖面為一條線，接觸位置的兩端有白色點(diǎn)狀微粒堆積。存在少量的扁平狀粒子的接觸形式為粒面-粒面接觸，其接觸面的橫截面為一條線，微觀照片中可以看出扁平狀顆?？臻g上相互堆疊，結(jié)合二值化圖片可以看出顆粒堆疊時(shí)兩端相互錯(cuò)開形成的孔隙。從原狀黃土顆粒的主要接觸方式可以看出，接觸點(diǎn)的周圍由于棱角與棱邊的夾角區(qū)域或扁平顆粒的交錯(cuò)形成大量的粒間孔隙，且存在部分微粒無(wú)序散落于孔隙之間，因此造成了原狀黃土松散多孔的性質(zhì)。

圖10 0次凍融循環(huán)次數(shù)下顆粒幾何模型分析Fig.10 Analysis of particle geometry model under 0 freeze-thaw cycle

試樣經(jīng)歷4 次凍融循環(huán)后，粒狀顆粒的接觸方式主要為顆粒棱角-棱邊接觸，結(jié)合二值化照片可以看出（圖11），接觸位置的夾角區(qū)域形成黑色部分為粒間孔隙，且少有白色點(diǎn)狀微粒散落于孔隙之中。扁平狀顆粒的主要接觸形式為粒面-粒面接觸，在二值化圖片中可明顯看出接觸部位兩端由于顆粒大小不同交錯(cuò)形成黑色粒間孔隙。這兩種主要接觸形式的形成，是因?yàn)閮鋈谘h(huán)初期，水分凍結(jié)時(shí)形成的冷生結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)固體顆粒產(chǎn)生擠壓作用，導(dǎo)致大孔隙被破壞，形成小孔隙，因此經(jīng)過4次凍融循環(huán)后的試樣相較于原狀黃土，其孔隙率更低。

圖11 4次凍融循環(huán)次數(shù)下顆粒幾何模型分析Fig.11 Analysis of particle geometry model under 4 freeze-thaw cycles

經(jīng)過第8次凍融循環(huán)后顆粒接觸的幾何模型變得復(fù)雜（圖12），粒狀顆粒接觸的形式相較于第4 次凍融循環(huán)再次出現(xiàn)了棱邊-棱邊接觸的形式。扁平狀顆粒的主要接觸形式為棱邊-粒面接觸，且二值化圖片中也可看出接觸部分剖面為直線。結(jié)合二值化圖片，粒狀顆粒與扁平狀顆粒接觸形成的黑色區(qū)域，即粒間孔隙部分均被白色點(diǎn)狀微粒填充。這是因?yàn)閮鋈谘h(huán)作用使較大級(jí)顆粒發(fā)生分裂，形成許多具有棱邊狀斷面的粒狀顆粒與細(xì)小微粒。微粒的形成與棱邊狀斷面的增加將導(dǎo)致小孔隙進(jìn)一步增多，孔隙相對(duì)面積增大，孔隙率增加。

圖12 8次凍融循環(huán)次數(shù)下顆粒幾何模型分析Fig.12 Analysis of particle geometry model under 8 freeze-thaw cycles

當(dāng)試樣經(jīng)歷到第100 次凍融循環(huán)后，粒狀顆粒接觸方式分為兩種（圖13），兩者均以棱邊-粒面接觸的形式出現(xiàn)。但從二值化圖片中可以看出，不同之處在于一種接觸部位被白色微粒填充膠結(jié)，另一種接觸部位的夾角區(qū)域形成黑色粒間孔隙，孔隙周圍無(wú)序散落大量白色微粒。扁平狀顆粒接觸方式主要為粒面-粒面的接觸方式，從微觀圖片中可以看出，扁平狀粒子相互堆疊，但粒面周圍粒間孔隙被白色微粒填充。這種接觸形式使孔隙的相對(duì)面積進(jìn)一步降低，孔隙率降低，因此可以看出試樣經(jīng)歷100 次凍融循環(huán)后變得更加密實(shí)。這是由于微粒的進(jìn)一步增多與凍融循環(huán)過程中發(fā)生水分的遷移共同作用的結(jié)果。在凍結(jié)階段水分向試樣上部遷移，形成冰晶，而融化階段，冰晶融化，水分受到重力作用下沉，微粒隨液態(tài)水的遷移發(fā)生移動(dòng)，液態(tài)水從孔隙中排出，而微粒留在孔隙中，這種凍脹融沉作用導(dǎo)致試樣壓密并發(fā)生顆粒之間的膠結(jié)。

圖13 100次凍融循環(huán)次數(shù)下顆粒幾何模型分析Fig.13 Analysis of particle geometry model under 100 freeze-thaw cycles

綜上，如圖14所示（圖例見表2），粒狀粒子的幾何模型隨凍融循環(huán)次數(shù)的增加，有如下變化趨勢(shì)：從開始棱邊接觸逐漸發(fā)展為粒面接觸，這是由于凍融循環(huán)作用會(huì)產(chǎn)生冰晶，試樣體積將會(huì)增大，生成的冰晶對(duì)顆粒具有一定的擠壓與摩擦效果，擠壓會(huì)導(dǎo)致顆粒斷裂形成棱狀斷面，摩擦作用導(dǎo)致顆粒的棱角被磨平，顆粒之間變得更加致密，因此從棱邊接觸逐漸發(fā)展為粒面接觸。土粒本身是礦物顆粒，在其表面斷鍵或者鏡面出露中帶有電荷或者氫鍵，在土顆粒的周圍形成靜電引力場(chǎng)，也就是雙電子層結(jié)構(gòu)。在凍融的過程中，土顆粒與空隙中的水、冰相互作用，導(dǎo)致棱邊接觸為主逐漸發(fā)展為粒面接觸（圖15），并在接觸面會(huì)吸引一些顆粒較小黏土微粒，從而導(dǎo)致其電位下降，表面能在這一過程中會(huì)發(fā)生變小的傾向。

圖14 粒狀粒子隨凍融循環(huán)次數(shù)增加下的變化趨勢(shì)Fig.14 The change trend of granular particles with the increase of freeze-thaw cycles

從圖15 可以看出（圖例見表2），扁平狀粒子的幾何模型隨凍融循環(huán)次數(shù)的增加從開始的粒面接觸逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槔膺吜Ｃ娴慕佑|模式，最終再次回歸粒面接觸。這是因?yàn)閮鋈谘h(huán)過程中會(huì)發(fā)生粒子之間的擠壓，在最開始發(fā)生擠壓時(shí)，扁平狀顆粒受擠壓作用的影響，邊緣翹起，形成棱邊接觸的模式，隨凍融次數(shù)的增加，結(jié)構(gòu)逐漸趨于穩(wěn)定，此時(shí)扁平狀顆粒受到重力作用與水的遷移作用影響，再次與粒面相接觸。最終扁平狀粒子再次回歸粒面接觸的模式。

圖15 扁平狀粒子隨凍融循環(huán)次數(shù)增加下的變化趨勢(shì)Fig.15 The trend of flat particles with increasing number of freeze-thaw cycles

粒狀顆粒與扁平狀顆粒最終粒間均出現(xiàn)膠結(jié)現(xiàn)象，棱邊接觸現(xiàn)象極少出現(xiàn)，以粒面間的接觸為主。這是因?yàn)閮鋈谘h(huán)初期，水分的遷移與凍結(jié)融化過程對(duì)土結(jié)構(gòu)造成了擾動(dòng)初始的膠結(jié)被破壞，隨著凍融循環(huán)次數(shù)的增加，大粒徑顆粒被破壞，形成大量小粒徑的顆粒這些顆粒散落在粒間的孔隙中，較小的顆粒比表面積很大，展現(xiàn)出一系列膠體的特征，具有較強(qiáng)的吸附能力，在其表面層上的每個(gè)粒子向內(nèi)的吸引力沒有平衡，這就使其雙電子層變厚，而且存在著較高的自由力場(chǎng)。因此試樣在凍融循環(huán)作用下，導(dǎo)致微粒被壓密，發(fā)生膠結(jié)。

4 結(jié)論

（1）隨凍融次數(shù)的增加，土體顆粒平均粒徑呈先減小后增大趨勢(shì)，顆粒大小分布趨向均勻，向均一方面發(fā)展，顆粒圓形度呈先減小后增加的趨勢(shì)。隨凍融次數(shù)的增加，黃土顆粒主要連結(jié)方式的變化為面膠結(jié)-點(diǎn)接觸-面膠結(jié)。粒間接觸方式從以棱角-棱邊接觸、棱邊-棱邊接觸為主逐步過渡到以棱邊-粒面接觸、粒面-粒面接觸為主。

（2）隨凍融循環(huán)次數(shù)的增加，土體孔隙率的變化在0～6 次時(shí)呈下降趨勢(shì)，在6～8 次時(shí)急劇上升，隨后隨著凍融循環(huán)的進(jìn)行逐漸減小?？紫堵实淖兓试趦鋈谘h(huán)次數(shù)第6 次到第8 次時(shí)最大，達(dá)到6.545%。在凍融循環(huán)次數(shù)超過50 次之后，逐漸趨于穩(wěn)定。

（3）粒狀粒子的幾何模型發(fā)展規(guī)律為從棱邊接觸為主逐漸發(fā)展為以粒面接觸為主。扁平狀粒子的幾何模型發(fā)展規(guī)律為從初始的粒面接觸發(fā)展至中期的棱邊接觸模式，最終又回歸為粒面接觸模式。