卞曉穎

(法庫縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣與行政執(zhí)法中心，遼寧 法庫 110400)

0 引 言

水體中的總磷是水環(huán)境質(zhì)量重要的評價指標之一[1]。水體中總磷濃度是地表水質(zhì)評定標準的重要指標。當(dāng)前對于水體總磷檢測的主要方法為試驗分光光度計法[2]-[6]，這種方法通過測定分光光度判定總磷的濃度。這種方法的優(yōu)點在于可以較為準確的對水體中的總磷進行測定，而缺點在于需要較長的試驗測定時間。當(dāng)前，連續(xù)流動分析-分光光度法在水體中各項指標測定中均得到一定程度的應(yīng)用[7]-[15]。通過應(yīng)用結(jié)果表明連續(xù)流動分析-分光光度法可實現(xiàn)水體中總氮、氨氮、總磷的快速、連續(xù)檢測，且檢測精度均可滿足水質(zhì)測定精度要求。但該方法在遼寧地區(qū)總磷檢測中應(yīng)用還較少，為此文章采用連續(xù)流動分析-分光光度法對阜新地區(qū)河流水體中的總磷進行測定，分析該方法在阜新地區(qū)水體中總磷的檢測的適用性。研究成果對于水體總磷檢測的快速、連續(xù)、應(yīng)急監(jiān)測具有參考意義。

1 試驗方法

1.1 試驗設(shè)備

采用連續(xù)流動分析-分光光度法進行水體總磷檢測主要采用4項試驗設(shè)備，試驗設(shè)備分別為化學(xué)分析設(shè)備、自動進樣設(shè)備、比色檢測設(shè)備、數(shù)據(jù)分析處理設(shè)備，各設(shè)備組成見表1。

表1 連續(xù)流動分析-分光光度法總磷主要試驗設(shè)備

2.2 試驗試劑

采用連續(xù)流動分析-分光光度法需要7種試驗試劑進行水體總磷檢測，各中試劑的配比方案見表2。

表2 連續(xù)流動分析-分光光度法氨氮主要試驗試劑

3 試驗結(jié)果

3.1 標準工作曲線

在500ml的容量瓶中取出配置好的5ml試驗標準溶液，對比分析兩種總磷測定方法的標準工作曲線分析，試驗具體結(jié)果見表3。

表3 不同方法對水體總磷檢測的標準工作曲線測定結(jié)果

制作用于測定總磷的標準工作曲線時，置信度通常為95%。零濃度水樣的測量值與常規(guī)水樣中總磷的測量值之差表示為總磷測量方法的檢出限。通常將測試重復(fù)20次以確定空白平行標準偏差。連續(xù)流動分析-分光光度法測定總磷的下限為0.005mg / L，氣相分析吸收光譜法檢測總磷的下限為0.012mg/L?？梢钥闯?，連續(xù)流分析-分光光度法比氣體分析更好。光譜法使測量低濃度總磷變得更加容易。從兩種方法測定的總磷標準曲線可以看出，兩種方法測定的總磷濃度和吸光度具有良好的相關(guān)性，連續(xù)流分析-分光光度法的相關(guān)系數(shù)要優(yōu)于氣相分析的相關(guān)系數(shù)。

3.2 準確度和精密度試驗分析

采用濃度分別為0.04±0.002mg/L和0.05±0.003mg/L的標準樣品對不同方法總磷檢測的準確度進行試驗，試驗結(jié)果見表4，并結(jié)合不同檢測濃度水樣數(shù)據(jù)，對不同方法總磷檢測的精密度進行試驗，試驗結(jié)果見表5。

表4 兩種水體總磷檢測方法的準確度試驗結(jié)果

表5 兩種水體總磷檢測方法的精密度試驗結(jié)果

從兩種方法測定的總磷準確度和精密度分析結(jié)果可看出，兩種方法下氣相分析吸收光譜的總磷測定的精度總體好于連續(xù)流動分析-分光光度法，這主要是因為氣相分析吸收光譜法總磷測定方法下，受外界干擾影響較少，可有效滿足總磷的測定精度。但是兩種方法對總磷的測定精度均可滿足確度標準偏差均在1%內(nèi)，符合國家水質(zhì)檢測的標準規(guī)范要求的標準偏差在5%內(nèi)的測定精度要求。而連續(xù)流動分析-分光光度法由于可實現(xiàn)總磷的快速、連續(xù)檢測，在準確度雖低于氣相分析吸收光譜法，但是該方法可以實現(xiàn)總磷的快速、連續(xù)測定，在一些水污染應(yīng)急測定中，該方法可以提高總磷檢測的時效性，從兩種方法總磷檢測的精密度分析可看出，兩種方法下各水樣的精密度測定的值較為接近，相對偏差均在5%以內(nèi)，滿足國家水質(zhì)檢測的標準規(guī)范要求的相對偏差在10%內(nèi)的控制要求，此外連續(xù)流動分析-分光光度法在6次測定試驗其精密度也好于氣相分析吸收光譜法。

4 試驗結(jié)論

1)氣相分析吸收光譜法總磷測定方法下，受外界干擾影響較少，可有效滿足總磷的測定精度。但是兩種方法對總磷的測定精度均可滿足確度標準偏差均在1%內(nèi)，符合國家水質(zhì)檢測的標準規(guī)范要求的標準偏差在5%內(nèi)的測定精度要求；

2)兩種方法總磷檢測的精密度分析可看出，兩種方法下各水樣的精密度測定的值較為接近，相對偏差均在5%以內(nèi)，滿足國家水質(zhì)檢測的標準規(guī)范要求的相對偏差在10%內(nèi)的控制要求，此外連續(xù)流動分析-分光光度法在6次測定試驗其精密度也好于氣相分析吸收光譜法

3)為提高水中總磷檢測的質(zhì)量，減少水中濁度干擾和色度對總磷檢測精度的影響，建議采用混凝沉淀法進行水樣預(yù)處理。