采用Design-Expert優(yōu)化高硫煤搖床脫硫?qū)嶒炑芯?/h1>
2021-05-24 06:03:30岳增川
攀枝花學(xué)院學(xué)報 2021年2期
岳增川
(1.遼寧工程技術(shù)大學(xué) 礦業(yè)學(xué)院，遼寧 阜新123000；2.朝陽師范高等?？茖W(xué)校 生化工程系，遼寧 朝陽122000)
0 引言
高硫煤是指硫含量大于3.0%的煤。在燃燒過程中，高硫煤中的硫會以SO2和SO3的形式進(jìn)入大氣中，對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，但通過煤炭的燃前脫硫可以有效的降低這一危害[1]。我國煤炭中硫主要以黃鐵礦硫為主，此外還有少量的有機(jī)硫和硫酸鹽硫[2]。目前，煤炭的燃前脫硫主要以脫除煤中黃鐵礦為主，黃鐵礦與煤中可燃體組分密度差異明顯，因此，可以通過重選的方法將之分離脫除。
搖床是一種常用的粗顆粒礦物重選設(shè)備，它通過分選床面的往復(fù)搖動和橫向水流的沖洗作用使礦物按照密度和粒度實現(xiàn)分選，對于粒級為2～0.125 mm的高硫煤具有較好的脫硫效果[3]。但影響搖床分選效果的因素比較多，如入料濃度、沖水量、橫向坡度、沖程、沖次等，沖水量和橫向坡度共同決定橫向水流的流速，沖程和沖次綜合決定著床面運(yùn)動的速度與加速度，各因素之間的交互作用影響密切，使得搖床分選過程調(diào)控難度較高[4]。因此本文利用Design-Expert軟件中的Box-Behnken 實驗設(shè)計方案對高硫煤搖床脫硫?qū)嶒炦M(jìn)行了設(shè)計與優(yōu)化，對實驗結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析，建立了基于煤炭脫硫完善度的二次方修正模型，同時利用二維等高線準(zhǔn)確分析了各因素之間的交互作用，求得搖床分選過程中的最佳操作參數(shù)。
1 實驗方法與實驗設(shè)計
利用Dino lite AM3111T便攜式數(shù)碼顯微鏡、ZEISS M1m顯微分光光度計對煤樣中無機(jī)硫的分布與賦存狀態(tài)進(jìn)行了分析，同時利用島津IFAffinity-1S型傅里葉變換紅外光譜儀對煤樣中的有機(jī)硫進(jìn)行了分析，測試范圍：4500～400 cm-1，掃描次數(shù)：32次，樣品與KBr比例：1比160，分辨率：4 cm-1；數(shù)據(jù)間隔：1.929 cm-1。通過篩孔尺寸為2、0.9、0.45、0.3、0.15 mm的標(biāo)準(zhǔn)套篩和由苯、四氯化碳、三溴甲烷按一定比例配制的密度為1.3、1.4、1.5、1.6、1.8 g/cm3的有機(jī)重液對實驗所用高硫煤煤樣進(jìn)行了粒度和密度分析。全硫、黃鐵礦硫、灰分的測定分別參照GB/T214-1996《煤中全硫的測定方法》、GB/T215-1996《煤中各種形態(tài)硫的測定方法》、GB/T212-1991《煤的工業(yè)分析方法》中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。
搖床分選實驗選用 RK/LY-1100×500變頻搖床，給礦濃度為150 g/L，實驗參數(shù)主要包括沖水量、橫向坡度、沖程、沖次等四個因素。在單因素實驗的基礎(chǔ)上，采用Design-Expert軟件中的Box-Behnken 實驗設(shè)計方案按四因素、三水平對該搖床脫硫?qū)嶒炦M(jìn)行設(shè)計，實驗因素及水平見表1。
表1 實驗因素及水平
以脫硫完善度作為正交實驗響應(yīng)值R，其表達(dá)式為
式中，R為脫硫完善度，%；γp為精煤產(chǎn)率，%；Spf為入料全硫硫分，%；Spp為精煤全硫硫分，%；Af為入料灰分，%
2 煤樣性質(zhì)分析
由煤中黃鐵礦的數(shù)碼顯微照片與煤巖顯微照片(圖1)可知，煤樣中無機(jī)硫主要以黃鐵礦的形式存在，多數(shù)黃鐵礦顆粒單體解離度較高，且顆粒粒度較大，這部分黃鐵礦通過可重選較易脫除。但少量黃鐵礦以細(xì)小片狀或散點(diǎn)狀形態(tài)嵌布于有機(jī)質(zhì)中，該部分黃鐵礦很難通過重選法直接脫除[5-6]。由煤泥紅外光譜譜圖(圖2)可知，551 cm-1為-S-S-、-SH，為煤中有機(jī)硫的主要來源，914、1032.7 cm-1為高嶺土等粘土類無機(jī)礦物，含量較多，為煤中灰分的主要來源[7]。
圖1 煤中黃鐵礦的數(shù)碼顯微照片與煤巖顯微照片 圖2 煤樣的紅外分析譜圖
由煤樣粒度和密度分析結(jié)果(表2、3)可知，該煤樣全硫硫分高于3%，屬于高硫煤；煤樣粒度在2～0.15 mm之間，主導(dǎo)粒級為0.9～0.45 mm，煤樣的灰分與硫分均隨粒級的降低而升高；-1.4 g/cm3與+1.6 g/cm3密度級樣品含量較高，煤中可燃體組分與無機(jī)礦物組分解離較為充分，樣品中黃鐵礦硫含量占全硫的90%以上，可知該煤樣較適合通過搖床進(jìn)行重選脫硫。
綜合以上分析可知：該樣品可通過重選較易的脫除多數(shù)硫分，但由于有機(jī)組分中含有部分細(xì)小片狀或散點(diǎn)狀分布的黃鐵礦，以及有機(jī)硫的存在，進(jìn)一步深度脫硫比較困難。
表2 煤樣粒度分析表
表3 煤樣密度分析表
3 搖床分選實驗結(jié)果與討論
3.1 實驗結(jié)果
Box-Behnken實驗方案總共包含29組實驗，具體實驗設(shè)計方案與結(jié)果見表4。
表4 Box-Behnken實驗設(shè)計方案及結(jié)果
3.2 回歸模型的建立與分析
通過對線性、2FI、二次方程、三次方程模型的方差、擬合缺陷比較以及四種模型的綜合統(tǒng)計分析，最終發(fā)現(xiàn)二次方程模型的F值最大，Prob>F值最小，可知該擬合模型較其他三種模型能更為顯著，可以較為準(zhǔn)確的反映脫硫完善度與各因素之間的關(guān)系。由實際值表示的脫硫完善度方程為：
R=-98.26+6.95 A+29.74 B-0.05 C+10.41 D-0.98AB+0.01 AC+0.05 AD-0.01 BC-0.08 BD-0.01 CD-0.71 A2-2.28 B2+0.00017C2-0.31D2
表5為編碼條件下的二次方程模型各項參數(shù)估計與置信度分析。各項參數(shù)估計值的絕對值大小與各因素對響應(yīng)值的影響程度呈正比[8]，由此可知單因素對脫硫完善度影響程度的大小順序為：B>A>D>C，各因素交互作用對脫硫完善度影響程度的大小順序為：AB>AC>BC>BD>CD>AD。各項參數(shù)估計值的正負(fù)代表各項對響應(yīng)值的效應(yīng)方向，據(jù)此可知，AC、AD、C2為正效應(yīng)，其他項均為負(fù)效應(yīng)。
表5 編碼條件下的二次方程模型參數(shù)估計與置信度分析
根據(jù)所選定的模型，作出了內(nèi)在學(xué)生化殘差預(yù)測值與實際值的關(guān)系圖。如圖3所示，29組預(yù)測值與實際值呈直線對應(yīng)關(guān)系，可見該模型擬合效果較好，預(yù)測值較為可靠。
圖3 內(nèi)在學(xué)生化殘差預(yù)測值與實際值對比
3.3 響應(yīng)面分析
圖4為因素間二階交互作用的響應(yīng)面等高線圖，圖中除各圖對比分析的兩因素外，另外兩因素取值一定，為實驗中各因素0水平的對應(yīng)值。該圖可以直觀地反映各因素及其交互作用對脫硫完善度R的影響結(jié)果[9]。依次分析AB、AC、AD、BC、BD、CD因素的二階交互作用響應(yīng)面等高線圖可知：當(dāng)因素A取值小于7 L·min-1時，響應(yīng)值R隨因素B取值變化而產(chǎn)生的單步長變化幅度非常大，且等高線均為橢圓形，可知AB因素交互作用對響應(yīng)值R的影響非常顯著，且在AB交互作用下因素B的影響顯著性高于因素A；當(dāng)因素C取值小于351次·min-1時，響應(yīng)值R隨因素A取值的增加而先增后減，變化幅度較為顯著，可見AC交互作用對響應(yīng)值R的影響較為顯著，且以因素A為主導(dǎo)；AD因素交互作用響應(yīng)面等高線變化幅度較小，可見AD因素交互作用對響應(yīng)值R的影響顯著性較低，但就單因素而言因素A的影響顯著性高于因素D；當(dāng)因素B取值確定時，因素C取值對響應(yīng)值R基本無影響，但BC因素交互作用對響應(yīng)值R影響具有較高的顯著性；因素D取值在10.6～15.2 mm時，響應(yīng)值R隨因素B取值的增加而先增加后減小，BD因素交互作用對響應(yīng)值R的影響具有一定顯著性且以因素B為主導(dǎo)；CD因素交互作用對響應(yīng)值R的影響顯著性較低，但因素D響應(yīng)值R的影響顯著性明顯高于因素C。綜合來看，響應(yīng)面分析所得的單因素與各因素交互作用對脫硫完善度影響程度的大小順序與回歸模型參數(shù)估計值所確定的結(jié)果是一致的，即橫向水流的流速對脫硫完善度影響程度的顯著性要高于床面的運(yùn)動速度與加速度。
圖4 因素間二階交互作用響應(yīng)面等高線圖
此外，因素間二階交互作用的響應(yīng)面等高線圖還可以預(yù)測取得最佳脫硫完善度R時的各影響因素的取值范圍[6]。綜合分析圖4可知，各影響因素的最佳取值范圍應(yīng)為：因素A取值低于5.35 L·min-1，因素B取值在3.8～4.9°之間，因素C低于351次·min-1，因素D取值在12.5～14.0 mm之間。
3.4 實驗參數(shù)優(yōu)化與驗證
以脫硫完善度為優(yōu)化指標(biāo)，目標(biāo)為其最大值，軟件所推薦的前7個優(yōu)化方案見表6。
表6 推薦優(yōu)化參數(shù)方案
結(jié)合搖床各操作參數(shù)的實際操作精度，在軟件所推薦的優(yōu)化方案基礎(chǔ)上，設(shè)計了兩組較優(yōu)的實驗條件，并對其進(jìn)行了實驗驗證。實驗結(jié)果與由回歸模型計算所得的理論值見表7。
表7 驗證實驗結(jié)果
結(jié)果表明實際脫硫完善度與理論脫硫完善度基本一致，可見軟件所建立的二次方模型準(zhǔn)確可靠。最終確定最佳實驗條件為：沖水量5.1 L·min-1，橫向坡度4.5°，沖次325次·min-1，沖程取值13 mm，此時脫硫完善度為41.79%。
4 結(jié)論
(1)利用顯微鏡和紅外光譜儀，結(jié)合篩分和浮沉實驗，分析了煤樣中硫分的分布規(guī)律與賦存狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)該樣品中硫分以黃鐵礦硫為主，且單體解離度較高，可通過搖床重選脫除大部分硫分，但進(jìn)一步深度降硫比較困難。
(2)通過Design-Expert 系統(tǒng)中的Box-Behnken 實驗設(shè)計方案設(shè)計了高硫煤的搖床脫硫?qū)嶒?，以脫硫完善度為響?yīng)值，建立并優(yōu)化了其與沖水量、橫向坡度、沖程、沖次之間的二次方模型。
(3)分析了因素對響應(yīng)值的影響顯著程度，其中，單因素對脫硫完善度影響程度大小順序為：A(橫向坡度)>B(沖水量)>C(沖程)>D(沖次)，各因素交互作用對脫硫完善度影響程度大小順序為：AB>AC>BC>BD>CD>AD。
(4)以脫硫完善度為優(yōu)化指標(biāo)，目標(biāo)為其最大值，得到最佳試驗條件：沖水量5.1 L·min-1，橫向坡度4.5°，沖次325次·min-1，沖程13 mm，此時脫硫完善度為41.79%。優(yōu)化結(jié)果與實驗驗證結(jié)果吻合良好。
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岳增川
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0 引言
高硫煤是指硫含量大于3.0%的煤。在燃燒過程中，高硫煤中的硫會以SO2和SO3的形式進(jìn)入大氣中，對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，但通過煤炭的燃前脫硫可以有效的降低這一危害[1]。我國煤炭中硫主要以黃鐵礦硫為主，此外還有少量的有機(jī)硫和硫酸鹽硫[2]。目前，煤炭的燃前脫硫主要以脫除煤中黃鐵礦為主，黃鐵礦與煤中可燃體組分密度差異明顯，因此，可以通過重選的方法將之分離脫除。
搖床是一種常用的粗顆粒礦物重選設(shè)備，它通過分選床面的往復(fù)搖動和橫向水流的沖洗作用使礦物按照密度和粒度實現(xiàn)分選，對于粒級為2～0.125 mm的高硫煤具有較好的脫硫效果[3]。但影響搖床分選效果的因素比較多，如入料濃度、沖水量、橫向坡度、沖程、沖次等，沖水量和橫向坡度共同決定橫向水流的流速，沖程和沖次綜合決定著床面運(yùn)動的速度與加速度，各因素之間的交互作用影響密切，使得搖床分選過程調(diào)控難度較高[4]。因此本文利用Design-Expert軟件中的Box-Behnken 實驗設(shè)計方案對高硫煤搖床脫硫?qū)嶒炦M(jìn)行了設(shè)計與優(yōu)化，對實驗結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析，建立了基于煤炭脫硫完善度的二次方修正模型，同時利用二維等高線準(zhǔn)確分析了各因素之間的交互作用，求得搖床分選過程中的最佳操作參數(shù)。
1 實驗方法與實驗設(shè)計
利用Dino lite AM3111T便攜式數(shù)碼顯微鏡、ZEISS M1m顯微分光光度計對煤樣中無機(jī)硫的分布與賦存狀態(tài)進(jìn)行了分析，同時利用島津IFAffinity-1S型傅里葉變換紅外光譜儀對煤樣中的有機(jī)硫進(jìn)行了分析，測試范圍：4500～400 cm-1，掃描次數(shù)：32次，樣品與KBr比例：1比160，分辨率：4 cm-1；數(shù)據(jù)間隔：1.929 cm-1。通過篩孔尺寸為2、0.9、0.45、0.3、0.15 mm的標(biāo)準(zhǔn)套篩和由苯、四氯化碳、三溴甲烷按一定比例配制的密度為1.3、1.4、1.5、1.6、1.8 g/cm3的有機(jī)重液對實驗所用高硫煤煤樣進(jìn)行了粒度和密度分析。全硫、黃鐵礦硫、灰分的測定分別參照GB/T214-1996《煤中全硫的測定方法》、GB/T215-1996《煤中各種形態(tài)硫的測定方法》、GB/T212-1991《煤的工業(yè)分析方法》中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。
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表1 實驗因素及水平
以脫硫完善度作為正交實驗響應(yīng)值R，其表達(dá)式為
式中，R為脫硫完善度，%；γp為精煤產(chǎn)率，%；Spf為入料全硫硫分，%；Spp為精煤全硫硫分，%；Af為入料灰分，%
2 煤樣性質(zhì)分析
由煤中黃鐵礦的數(shù)碼顯微照片與煤巖顯微照片(圖1)可知，煤樣中無機(jī)硫主要以黃鐵礦的形式存在，多數(shù)黃鐵礦顆粒單體解離度較高，且顆粒粒度較大，這部分黃鐵礦通過可重選較易脫除。但少量黃鐵礦以細(xì)小片狀或散點(diǎn)狀形態(tài)嵌布于有機(jī)質(zhì)中，該部分黃鐵礦很難通過重選法直接脫除[5-6]。由煤泥紅外光譜譜圖(圖2)可知，551 cm-1為-S-S-、-SH，為煤中有機(jī)硫的主要來源，914、1032.7 cm-1為高嶺土等粘土類無機(jī)礦物，含量較多，為煤中灰分的主要來源[7]。
圖1 煤中黃鐵礦的數(shù)碼顯微照片與煤巖顯微照片 圖2 煤樣的紅外分析譜圖
由煤樣粒度和密度分析結(jié)果(表2、3)可知，該煤樣全硫硫分高于3%，屬于高硫煤；煤樣粒度在2～0.15 mm之間，主導(dǎo)粒級為0.9～0.45 mm，煤樣的灰分與硫分均隨粒級的降低而升高；-1.4 g/cm3與+1.6 g/cm3密度級樣品含量較高，煤中可燃體組分與無機(jī)礦物組分解離較為充分，樣品中黃鐵礦硫含量占全硫的90%以上，可知該煤樣較適合通過搖床進(jìn)行重選脫硫。
綜合以上分析可知：該樣品可通過重選較易的脫除多數(shù)硫分，但由于有機(jī)組分中含有部分細(xì)小片狀或散點(diǎn)狀分布的黃鐵礦，以及有機(jī)硫的存在，進(jìn)一步深度脫硫比較困難。
表2 煤樣粒度分析表
表3 煤樣密度分析表
3 搖床分選實驗結(jié)果與討論
3.1 實驗結(jié)果
Box-Behnken實驗方案總共包含29組實驗，具體實驗設(shè)計方案與結(jié)果見表4。
表4 Box-Behnken實驗設(shè)計方案及結(jié)果
3.2 回歸模型的建立與分析
通過對線性、2FI、二次方程、三次方程模型的方差、擬合缺陷比較以及四種模型的綜合統(tǒng)計分析，最終發(fā)現(xiàn)二次方程模型的F值最大，Prob>F值最小，可知該擬合模型較其他三種模型能更為顯著，可以較為準(zhǔn)確的反映脫硫完善度與各因素之間的關(guān)系。由實際值表示的脫硫完善度方程為：
R=-98.26+6.95 A+29.74 B-0.05 C+10.41 D-0.98AB+0.01 AC+0.05 AD-0.01 BC-0.08 BD-0.01 CD-0.71 A2-2.28 B2+0.00017C2-0.31D2
表5為編碼條件下的二次方程模型各項參數(shù)估計與置信度分析。各項參數(shù)估計值的絕對值大小與各因素對響應(yīng)值的影響程度呈正比[8]，由此可知單因素對脫硫完善度影響程度的大小順序為：B>A>D>C，各因素交互作用對脫硫完善度影響程度的大小順序為：AB>AC>BC>BD>CD>AD。各項參數(shù)估計值的正負(fù)代表各項對響應(yīng)值的效應(yīng)方向，據(jù)此可知，AC、AD、C2為正效應(yīng)，其他項均為負(fù)效應(yīng)。
表5 編碼條件下的二次方程模型參數(shù)估計與置信度分析
根據(jù)所選定的模型，作出了內(nèi)在學(xué)生化殘差預(yù)測值與實際值的關(guān)系圖。如圖3所示，29組預(yù)測值與實際值呈直線對應(yīng)關(guān)系，可見該模型擬合效果較好，預(yù)測值較為可靠。
圖3 內(nèi)在學(xué)生化殘差預(yù)測值與實際值對比
3.3 響應(yīng)面分析
圖4為因素間二階交互作用的響應(yīng)面等高線圖，圖中除各圖對比分析的兩因素外，另外兩因素取值一定，為實驗中各因素0水平的對應(yīng)值。該圖可以直觀地反映各因素及其交互作用對脫硫完善度R的影響結(jié)果[9]。依次分析AB、AC、AD、BC、BD、CD因素的二階交互作用響應(yīng)面等高線圖可知：當(dāng)因素A取值小于7 L·min-1時，響應(yīng)值R隨因素B取值變化而產(chǎn)生的單步長變化幅度非常大，且等高線均為橢圓形，可知AB因素交互作用對響應(yīng)值R的影響非常顯著，且在AB交互作用下因素B的影響顯著性高于因素A；當(dāng)因素C取值小于351次·min-1時，響應(yīng)值R隨因素A取值的增加而先增后減，變化幅度較為顯著，可見AC交互作用對響應(yīng)值R的影響較為顯著，且以因素A為主導(dǎo)；AD因素交互作用響應(yīng)面等高線變化幅度較小，可見AD因素交互作用對響應(yīng)值R的影響顯著性較低，但就單因素而言因素A的影響顯著性高于因素D；當(dāng)因素B取值確定時，因素C取值對響應(yīng)值R基本無影響，但BC因素交互作用對響應(yīng)值R影響具有較高的顯著性；因素D取值在10.6～15.2 mm時，響應(yīng)值R隨因素B取值的增加而先增加后減小，BD因素交互作用對響應(yīng)值R的影響具有一定顯著性且以因素B為主導(dǎo)；CD因素交互作用對響應(yīng)值R的影響顯著性較低，但因素D響應(yīng)值R的影響顯著性明顯高于因素C。綜合來看，響應(yīng)面分析所得的單因素與各因素交互作用對脫硫完善度影響程度的大小順序與回歸模型參數(shù)估計值所確定的結(jié)果是一致的，即橫向水流的流速對脫硫完善度影響程度的顯著性要高于床面的運(yùn)動速度與加速度。
圖4 因素間二階交互作用響應(yīng)面等高線圖
此外，因素間二階交互作用的響應(yīng)面等高線圖還可以預(yù)測取得最佳脫硫完善度R時的各影響因素的取值范圍[6]。綜合分析圖4可知，各影響因素的最佳取值范圍應(yīng)為：因素A取值低于5.35 L·min-1，因素B取值在3.8～4.9°之間，因素C低于351次·min-1，因素D取值在12.5～14.0 mm之間。
3.4 實驗參數(shù)優(yōu)化與驗證
以脫硫完善度為優(yōu)化指標(biāo)，目標(biāo)為其最大值，軟件所推薦的前7個優(yōu)化方案見表6。
表6 推薦優(yōu)化參數(shù)方案
結(jié)合搖床各操作參數(shù)的實際操作精度，在軟件所推薦的優(yōu)化方案基礎(chǔ)上，設(shè)計了兩組較優(yōu)的實驗條件，并對其進(jìn)行了實驗驗證。實驗結(jié)果與由回歸模型計算所得的理論值見表7。
表7 驗證實驗結(jié)果
結(jié)果表明實際脫硫完善度與理論脫硫完善度基本一致，可見軟件所建立的二次方模型準(zhǔn)確可靠。最終確定最佳實驗條件為：沖水量5.1 L·min-1，橫向坡度4.5°，沖次325次·min-1，沖程取值13 mm，此時脫硫完善度為41.79%。
4 結(jié)論
(1)利用顯微鏡和紅外光譜儀，結(jié)合篩分和浮沉實驗，分析了煤樣中硫分的分布規(guī)律與賦存狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)該樣品中硫分以黃鐵礦硫為主，且單體解離度較高，可通過搖床重選脫除大部分硫分，但進(jìn)一步深度降硫比較困難。
(2)通過Design-Expert 系統(tǒng)中的Box-Behnken 實驗設(shè)計方案設(shè)計了高硫煤的搖床脫硫?qū)嶒?，以脫硫完善度為響?yīng)值，建立并優(yōu)化了其與沖水量、橫向坡度、沖程、沖次之間的二次方模型。
(3)分析了因素對響應(yīng)值的影響顯著程度，其中，單因素對脫硫完善度影響程度大小順序為：A(橫向坡度)>B(沖水量)>C(沖程)>D(沖次)，各因素交互作用對脫硫完善度影響程度大小順序為：AB>AC>BC>BD>CD>AD。
(4)以脫硫完善度為優(yōu)化指標(biāo)，目標(biāo)為其最大值，得到最佳試驗條件：沖水量5.1 L·min-1，橫向坡度4.5°，沖次325次·min-1，沖程13 mm，此時脫硫完善度為41.79%。優(yōu)化結(jié)果與實驗驗證結(jié)果吻合良好。
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