黃光俊,胡 希,劉路路,張峻松
(1.鄭州輕工業(yè)大學食品與生物工程學院,河南鄭州 450002;2.四川中煙工業(yè)有限責任公司長城雪茄卷煙廠,四川什邡618400)
格蓬又名白松香,傘形科草本植物,原產地原產地伊朗、土耳其、阿富汗[1]。格蓬油由格蓬產生的樹脂樣滲出物經水蒸氣蒸餾所得為無色至淡黃色液體,具有強烈的青草氣息,木香、膏香及松樹的香韻[2]。格蓬油在醫(yī)療、食品香精調配等領域有廣泛應用,也常用于高檔化妝品的調配[3],作為煙用香精能夠賦予卷煙自然烤煙香韻[4]。通過GC-MS 對格蓬油揮發(fā)性成分進行分析并明確其種類及含量,為格蓬油的使用提供理論參考。
格蓬油,自購;二氯甲烷(色譜級),北京迪馬科技有限公司提供;EL 204 型電子天平,美國Mettler Toledo 公司產品;7890B/5977A 型氣相質譜聯(lián)用儀,美國Agilent 公司產品。
1.2.1 格蓬油前處理
精確稱取0.5 g 樣品于10 mL 容量瓶中,加入二氯甲烷定容至刻度,搖勻,經0.45 μm 有機濾膜過濾,待GC-MS 進樣分析。
1.2.2 氣相色譜質譜條件
色譜柱:HP-5 型(60 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣:氦氣,柱流速1.0 mL/min,進樣口溫度280 ℃,分流比5∶1,程序升溫:初始溫度45 ℃(保持2 min)以2 ℃/min 升溫至280 ℃(保持20 min),進樣量1.0 μL。
電子轟擊離子源(EI),電力電能70 eV,電子倍增器電壓1 750 V;離子源溫度230 ℃,四極桿溫度150 ℃,傳輸線溫度280 ℃,溶劑延遲7 min。
取適量格蓬油稀釋液進行氣相色譜- 質譜分析,記錄譜圖,峰面積計算其含量。
格蓬油GC-MS 總離子流圖見圖1,格蓬油揮發(fā)性化學分析見表1。
圖1 格蓬油GC-MS 總離子流圖
由表1 可知,格蓬油主要成分為β - 蒎烯(34.88%)、3 - 蒈烯(16.48%)、α - 蒎烯(12.18%)、2 - 側柏烯(5.79%)、δ - 杜松烯(3.35%)、月桂烯(3.24%)、α - 依蘭烯(2.64%)。其中,烴類46 種,百分含量為91.65%,醇、酮、酯、醛分別為13,6,6,1 種。經分析發(fā)現(xiàn),格蓬油主要成分為單萜類化合物這與Miyazawa N等人[5]研究結果一致。徐楊斌等人[6]對格蓬油成分進行分析,其分析出主要成分在本研究中均能檢測出,主要成分有所差異可能與所采用方法和色譜柱有關。
采用氣相色譜質譜聯(lián)用儀對揮發(fā)性成分進行分析,共鑒定出81 種成分,其中烴類物質最多有46 種,百分含量為91.65%,醇、酮、酯、醛分別為13,6,6,1 種,主要成分為β - 蒎烯(34.88%)、3 - 蒈烯(16.48%)、α- 蒎烯(12.18%)、2- 側柏烯(5.79%)、δ - 杜松烯(3.35%)、月桂烯(3.24%)、α - 依蘭烯(2.64%),通過分析明確了格蓬油揮發(fā)性成分的種類和含量為格蓬油的使用提供數據支撐和理論依據。
表1 格蓬油揮發(fā)性化學分析
(續(xù)表1)