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        提拉法制備氧化鋅納米顆粒電極及其耐腐蝕性能

        2021-05-19 10:24:08孟香茗宋振興王占學(xué)周震霄孫國(guó)慶
        電鍍與精飾 2021年5期
        關(guān)鍵詞:附著力成膜水熱

        孟香茗,宋振興*,王占學(xué),周震霄,孫國(guó)慶

        (1.天津科技大學(xué),理學(xué)院,天津 300457;2.天津華源線材制品有限公司,天津 301636;3.大連表協(xié)科技服務(wù)有限公司,遼寧大連 116021;4.中國(guó)表面工程協(xié)會(huì),北京 100011)

        隨著我國(guó)對(duì)能源領(lǐng)域的環(huán)保要求日益嚴(yán)格,包括太陽(yáng)能電池、燃料電池及催化析氫氣設(shè)備在內(nèi)的清潔新能源倍受關(guān)注,這些設(shè)備都將鉑及其化合物作為最佳催化劑,但是鉑的價(jià)格較高,不易加工,其化合物合成過(guò)程復(fù)雜,使得上述設(shè)備成本居高不下[1-4]。

        氧化鋅是一種直接寬帶隙II-VI族半導(dǎo)體材料,具有穩(wěn)定的六角纖鋅礦晶體結(jié)構(gòu),將其制成納米材料,可以取代鉑成為清潔新能源的催化劑,具有成本低廉、環(huán)境友好、性能優(yōu)良等特點(diǎn)[5-6]。利用提拉法在紫銅基片上制備氧化鋅半導(dǎo)體可以制成性能優(yōu)良的代鉑催化電極,但是這種電極存在氧化鋅與基片結(jié)合力差、表面一致性欠佳、比表面積相對(duì)較小、耐腐蝕性能低的問(wèn)題[7-9]。

        為解決以上問(wèn)題,本文研制了一種氧化鋅成膜添加劑CMZ-100,其由含乙氧基的烷基酚聚氧乙烯醚及含有苯環(huán)和氨基的脂肪酸構(gòu)成,此添加劑加入后可使ZnO 涂層形成大量納米孔洞結(jié)構(gòu),為了進(jìn)一步提高涂層性能,將添加了成膜劑的涂層進(jìn)行水熱加強(qiáng),從而在多孔ZnO 涂層上生長(zhǎng)一層粒徑為100 nm左右的ZnO顆粒,并對(duì)比了成膜添加劑及水熱加強(qiáng)過(guò)程對(duì)氧化鋅涂層的形貌、附著力、硬度及耐腐蝕性能的影響。

        1 試驗(yàn)方法

        1.1 氧化鋅電極制備方法

        原始氧化鋅涂層(原始涂層):將10 g 醋酸鋅和10 g 乙醇胺溶解于1 L 乙醇中,在60 ℃下經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?,形成清澈均勻的溶膠,將1 cm × 6 cm 紫銅基片置于上述溶膠液中,以1 mm/min 的速度提拉,提拉5次,所得涂層進(jìn)行熱處理。

        納米多孔氧化鋅涂層(多孔涂層):將0.1 mL 成膜添加劑加入上述溶膠,其余制備方法與原始氧化鋅電極一致。

        納米氧化鋅顆粒涂層(顆粒涂層):稱取1.7 g 醋酸鋅溶解于100 mL 去離子水中并攪拌均勻,稱取6.4 g 氫氧化鈉溶解于100 mL 去離子水中并充分?jǐn)嚢?,將氫氧化鈉溶液緩慢加入醋酸鋅溶液中,進(jìn)一步攪拌形成透明生長(zhǎng)液。將制備的納米多孔氧化鋅電極置于含有生長(zhǎng)液的反應(yīng)釜中,90 ℃加熱8 h,自然降溫至室溫,所得涂層進(jìn)行熱處理。

        1.2 測(cè)試儀器及方法

        采用ZRG3-18-12 型真空管式電爐對(duì)涂層進(jìn)行熱處理,熱處理溫度500 ℃,升溫速率1000 ℃/h,保溫時(shí)間1 h,充氮保護(hù)。

        使用捷克TESCAN 公司TS5130 掃描電鏡觀測(cè)涂層形貌。

        使用日本島津BUH-W201 顯微硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試。

        參考GB—5270 標(biāo)準(zhǔn)[10],以定量百格法評(píng)價(jià)涂層結(jié)合力,用刻刀在電極上刻畫(huà)100個(gè)1 mm×1 mm方格,要求刻畫(huà)至基片,觀察脫落格子數(shù)量,完全不脫落為100分,每脫落一小格減1分。

        本實(shí)驗(yàn)采用RCA 紙帶耐磨實(shí)驗(yàn)機(jī),載荷55 g,每摩擦100 mm 紙帶,用分析天平稱量磨損前后質(zhì)量差Δm,Δm越小鍍層的耐磨性越好。

        采用上海辰華電化學(xué)工作站CHI660E 測(cè)試電極在1%NaCl溶液中的陽(yáng)極極化曲線及交流阻抗譜圖,工作電極為工作面積1 cm2的氧化鋅電極,鉑網(wǎng)為輔助電極,參比電極為飽和甘汞電極(SCE),掃描速率為1 mV/s;交流阻抗測(cè)試范圍為105~10-2Hz。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 SEM測(cè)試

        圖1 為ZnO 涂層的微觀形貌測(cè)試結(jié)果,可以看出,圖1(a)和圖1(b)中原始涂層表面呈溝壑狀,有明顯裂紋,表明此涂層比表面積較小,內(nèi)部應(yīng)力分布不均勻。圖1(c)和圖1(d)多孔涂層表面未見(jiàn)明顯裂紋,有大量直徑300 nm 左右的孔洞分布于涂層內(nèi),說(shuō)明此涂層具有較大比表面積,且內(nèi)部應(yīng)力分布均勻。圖1(e)和圖1(f)顆粒涂層表面更為致密平整,呈細(xì)小褶皺狀,表面均勻附著直徑100 nm 左右的ZnO 顆粒,此涂層具有很高的比表面積,具有大量活性點(diǎn),符合理想催化劑的特征。

        造成這種結(jié)果的原因可能是成膜添加劑降低了涂層形成時(shí)的表面能,分子間作用力減小,使得溶膠中液體氣化過(guò)程產(chǎn)生的氣泡直徑變小,在熱處理過(guò)程中更容易形成細(xì)密均勻的孔道[11]。

        圖2 是ZnO 涂層的EDS 圖譜,圖中元素種類(lèi)及峰強(qiáng)顯示涂層為ZnO,且三種ZnO 涂層表面元素種類(lèi)及峰強(qiáng)基本一致,說(shuō)明添加劑的加入及水熱增強(qiáng)過(guò)程沒(méi)有明顯改變電極表面元素分布。

        圖1 ZnO涂層的SEM圖Fig.1 SEM images of ZnO coatings

        圖2 ZnO涂層的能譜圖Fig.2 EDS images of ZnO coatings

        2.2 涂層硬度

        由表1 可知,多孔涂層的硬度較原始涂層顯著提高,這可能是因?yàn)樘砑觿┑募尤虢档土私缑婺?,使涂層密度大幅提升并降低了?nèi)應(yīng)力;而顆粒涂層硬度基本保持不變,說(shuō)明納米顆粒的附著改變了涂層微觀形貌,對(duì)宏觀硬度影響不大。

        表1 制備方法對(duì)ZnO涂層硬度的影響Tab.1 Effects of preparation methods on the hardness of ZnO coatings

        2.3 附著力測(cè)試

        表2 是利用定量百格法測(cè)試三種氧化鋅涂層附著力的得分情況,原始涂層在刻畫(huà)百格后僅有55格未脫落,多孔涂層有86 格未脫落,說(shuō)明添加劑的加入能有效改善涂層與基體的附著力。納米顆粒涂層格子脫落數(shù)量大幅下降,說(shuō)明水熱加強(qiáng)處理大幅增強(qiáng)了涂層附著力,這對(duì)電極的壽命有決定性影響。

        表2 附著力測(cè)試結(jié)果Tab.2 Adhesion test results

        這可能是由于成膜添加劑的加入使得溶膠能深入基片表面凹坑,氣體也更容易從溶膠中溢出,涂層均勻性提高,從而提高了涂層與基體的附著力。

        水熱過(guò)程中形成的ZnO 彌補(bǔ)了多孔涂層中的孔洞及涂層與機(jī)體間的空隙,涂層連續(xù)性得到加強(qiáng),進(jìn)一步提高了涂層附著力[12-13]。

        2.4 耐磨性能測(cè)試

        由圖3 可知,多孔涂層耐磨性較原始涂層有所提高,這與添加劑的加入提高了涂層硬度及結(jié)合力密不可分。水熱加強(qiáng)后試樣耐磨性能在摩損實(shí)驗(yàn)初期略有下降,但總體表現(xiàn)出與多孔涂層相當(dāng)?shù)哪湍バ阅?,這可能是由于顆粒涂層表面的納米ZnO 粒徑過(guò)小,結(jié)構(gòu)強(qiáng)度低于多孔涂層,以致耐磨性能有所降低。

        2.5 陽(yáng)極氧化測(cè)試

        圖3 制備方法對(duì)ZnO涂層耐磨性的影響Fig.3 Effects of preparation methods on the wear resistance of ZnO coatings

        由圖4 及表3 可知,相對(duì)于原始涂層,多孔涂層的腐蝕電位由-0.201 V 右移至-0.173 V,耐蝕性能有所提高;顆粒涂層的腐蝕電位右移至-0.117 V,耐腐蝕性能進(jìn)一步提高。

        這是因?yàn)樵纪繉由狭鸭y的存在使銅基體暴露于電解液中,導(dǎo)致劇烈腐蝕;加入添加劑后,多孔涂層密度及均勻性得到改善,裂紋減少,但是還存在部分孔洞,電解液能滲入涂層內(nèi)部,增加腐蝕機(jī)會(huì);水熱加強(qiáng)處理有助于在銅基材表面形成完整連續(xù)的ZnO阻擋層,減緩了電極的腐蝕[14-17]。

        圖4 ZnO涂層的陽(yáng)極極化曲線圖Fig.4 Anodic polarization curve of ZnO coatings

        表3 涂層在1%NaCl溶液中的腐蝕電位及腐蝕電流密度Tab.3 Corrosion potential and corrosion current density of coatings in 1%NaCl solution

        2.6 交流阻抗測(cè)試

        由圖5 可知,相較于原始涂層,多孔涂層的阻抗弧半徑增大,電荷轉(zhuǎn)移電阻增加,說(shuō)明涂層對(duì)電荷轉(zhuǎn)移的阻礙作用變大,而電化學(xué)腐蝕過(guò)程主要由電荷轉(zhuǎn)移過(guò)程控制,因此后者耐蝕性更優(yōu)。經(jīng)水熱處理后的顆粒涂層的阻抗弧半徑繼續(xù)增加,耐蝕性進(jìn)一步提高[18-19]。這一結(jié)果與陽(yáng)極極化實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

        圖5 ZnO涂層的交流阻抗圖譜Fig.5 AC impedance spectra of ZnO coatings

        3 結(jié)論

        (1)成膜添加劑CMZ-100的加入促使ZnO 涂層產(chǎn)生了大量直徑為300 nm 左右的孔洞,大幅提高了比表面積;進(jìn)一步用水熱法強(qiáng)化處理ZnO 多孔涂層后,其表面附著了大量直徑為100 nm 的ZnO 顆粒,此顆粒涂層具有很高的比表面積和大量活性點(diǎn),符合理想催化劑的特征。

        (2)成膜添加劑的加入提高了多孔涂層的附著力、硬度、耐磨性,而沒(méi)有明顯改變ZnO 涂層元素分布。

        (3)水熱法強(qiáng)化處理后的ZnO 多孔涂層的附著力明顯提高,涂層硬度及耐磨性基本保持不變。

        (4)陽(yáng)極氧化測(cè)試及交流阻抗測(cè)試表明,成膜添加劑的加入及水熱法強(qiáng)化過(guò)程都能使涂層耐腐蝕性能顯著提高。

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