連亞宣，王海龍2

（1河北科技學(xué)院 河北 保定 071000）

（2河北利福光電技術(shù)有限公司 河北 保定 071000）

1 引言

一般晶體生長爐是用石墨發(fā)熱體、感應(yīng)線圈等作為發(fā)熱元件的真空電爐，可供金屬單質(zhì)、金屬化合物、無機(jī)非金屬材料、陶瓷材料、納米材料、發(fā)光材料等在真空條件或氮?dú)?、氬氣等保護(hù)氣氛中進(jìn)行燒結(jié)。所燒結(jié)的材料，其揮發(fā)物、雜質(zhì)等會(huì)存留在真空爐內(nèi)，不僅影響燒結(jié)材料的純度、增加使用能耗、還會(huì)影響并降低設(shè)備的使用壽命、污染環(huán)境等，增加該排氣系統(tǒng)，上述問題均有所改善。

2 晶體生長爐的構(gòu)造

晶體生長爐主要由爐體（包括爐蓋、爐腔、爐底等）、保溫系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)等組成。

一般爐體是內(nèi)壁精密拋光，外殼為碳鋼、不銹鋼等經(jīng)防銹處理，兩層之間形成夾套可以通水冷卻，將傳到爐殼內(nèi)壁上的熱量帶走。

高溫保溫材料一般為石墨氈、石墨桶，石墨氈包括石墨軟氈和石墨硬氈。

真空系統(tǒng)包括抽氣設(shè)備、加壓設(shè)備，抽氣設(shè)備一般有機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、羅茨泵等，機(jī)械泵作為前級(jí)泵，后者一般作為輔助泵，加大抽氣量，提高抽氣系統(tǒng)的真空度。加壓設(shè)備，包括加壓氣瓶（相應(yīng)的惰性氣體，如氮?dú)狻鍤猓?、減壓閥、壓力探測(cè)器（電阻規(guī)、電離規(guī)、高壓探測(cè)器等）。

冷卻水由總管進(jìn)入，經(jīng)過各支管送到需要冷卻的地方，后匯總排出。每路冷卻水都有手動(dòng)進(jìn)水閥門、手動(dòng)出水閥門，可根據(jù)需求調(diào)節(jié)流量大小。水冷系統(tǒng)主要用于加熱爐外部散熱，避免因高溫造成相關(guān)設(shè)備、零件等高溫?fù)p傷，以及保證爐腔的恒溫性。

3 晶體生長爐排氣系統(tǒng)的改造

現(xiàn)市場(chǎng)、研發(fā)機(jī)構(gòu)使用的氣壓真空燒結(jié)爐的排氣系統(tǒng)，只是將超過設(shè)定壓力后的氣體直接排放到大氣中[1-2]，既污染環(huán)境，也會(huì)造成雜質(zhì)、粉末顆粒存留在燒結(jié)爐內(nèi)。一般設(shè)備排氣在爐腔上方或者爐腔側(cè)處，將超過壓力的氣體、粉末等直接排出。

現(xiàn)將排氣系統(tǒng)設(shè)置于壓力爐的下方，并且將爐腔下方加裝氣體過濾裝置，該過濾裝置需水冷系統(tǒng)，可將排除的氣體降溫。

現(xiàn)將改造后的排氣系統(tǒng)置于下方，對(duì)應(yīng)位置標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

圖1 參照

參照?qǐng)D（圖1），1為進(jìn)氣口，2為除雜質(zhì)口，3為出水口，4為進(jìn)水口。5為出氣口?，F(xiàn)將其解釋如下，2可應(yīng)用于定期除雜質(zhì)口，將爐腔的雜質(zhì)定期清除，避免雜質(zhì)的一個(gè)積存。3和4為冷卻水的出水口和進(jìn)水口，該排氣裝置需水冷系統(tǒng)，因高溫爐長期高溫?zé)Y(jié)，排除的氣體也含有大量粉塵顆粒，會(huì)帶出大量的熱，將該系統(tǒng)融化掉或排除的高溫氣體對(duì)操作人員造成危害。

現(xiàn)改造后的排氣系統(tǒng)，成本低，可大量應(yīng)用于市場(chǎng)、研發(fā)單位中的高溫壓力容器中；對(duì)環(huán)境友好，減少粉塵排放；增加設(shè)備使用壽命，因?qū)⒍嘤嗟碾s質(zhì)進(jìn)行排出，減少雜質(zhì)對(duì)設(shè)備的損耗[3]。

4 氣壓真空燒結(jié)爐的應(yīng)用

氣壓真空燒結(jié)爐應(yīng)用廣泛，低壓燒結(jié)爐可燒結(jié)粉末材料、單晶或多晶材料，高壓燒結(jié)爐可燒結(jié)耐火材料、熒光粉材料、陶瓷材料等。

目前，5G主要器材第三代半導(dǎo)體SiC單晶就由低壓燒結(jié)爐燒結(jié)生成，世界各國對(duì)SiC單晶的研究都非常重視，日本日立、東芝公司，美國的CREE公司、通用公司等，我國的上海硅酸鹽研究所、中科院物理所、山東大學(xué)也在積極研發(fā)。SiC單晶生長條件要求嚴(yán)格，任何其他雜質(zhì)或氣氛均會(huì)影響其單晶的形成，會(huì)生成多晶、微觀、包裹物等。但在氣壓真空燒結(jié)爐增加該排氣系統(tǒng)，會(huì)提高其爐腔內(nèi)純凈程度，在晶體生長過程中，會(huì)減少甚至避免腔體或氣氛中雜質(zhì)對(duì)單晶的生長。

現(xiàn)市面上LED熒光粉，主要燒結(jié)方式為高壓爐燒結(jié)生成，其采用的合成方式為高溫高壓固相燒結(jié)法[4]。高溫固相燒結(jié)法，是將已混合完成的粉末或者樣品盛放如燒結(jié)容器中，將該容器移入燒結(jié)爐內(nèi)，通過引入氮?dú)饣驓鍤獾缺Ｗo(hù)氣氛，對(duì)該混合物燒結(jié)。其作用原理，微觀粒子顆粒通過表面擴(kuò)散、晶體擴(kuò)散、晶體遷移、顆粒重排等燒結(jié)機(jī)制，進(jìn)行熒光粉的合成。

5 晶體生長爐燒結(jié)的數(shù)據(jù)對(duì)比

現(xiàn)使用該設(shè)備進(jìn)行氮化物熒光粉燒結(jié)進(jìn)行一組對(duì)比，燒結(jié)條件均為1750℃、恒溫鍛3h、壓力保持0.5Mpa進(jìn)行燒結(jié)，原料均為100g，通過破碎、過篩，通過400倍顯微鏡觀察，見圖2～3。

圖2 400倍透光

圖3 400倍透光

通過HASS-2000熒光光譜儀測(cè)試，測(cè)試數(shù)據(jù)見表1。

表1 測(cè)試數(shù)據(jù)

通過顯微鏡觀察，圖2為未使用該排氣系統(tǒng)的顯微照片，圖3為使用該排氣系統(tǒng)的顯微照片。使用該排氣系統(tǒng)后，其產(chǎn)出的雜質(zhì)顆粒明細(xì)降低、單晶結(jié)晶性增加。

通過光譜數(shù)據(jù)對(duì)比，使用該排氣系統(tǒng)后，其產(chǎn)品收益質(zhì)量增加，由52%增加到58%，產(chǎn)品亮度增加，且半峰寬由81.8nm降低到80.3nm，且峰值波長仍保持在639.3nm附近，表明其結(jié)晶性較之前變化，色純度變高。