亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        頂空固相微萃取-氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜法分析再造煙葉提取液中的中性揮發(fā)性成分

        2021-05-11 16:42:19李曉瑜雷文蓮薛建中張利濤許紅濤
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年8期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜提取液

        李曉瑜 雷文蓮 薛建中 張利濤 許紅濤

        摘要:[目的]分析再造煙葉提取液中的中性揮發(fā)性成分。[方法]通過(guò)考察SPME萃取頭類(lèi)型、樣品體積、萃取時(shí)間等因素,建立頂空固相微萃?。℉S-SPME)與氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC/TOFMS)聯(lián)用的方法,對(duì)再造煙葉提取液中的中性揮發(fā)性成分進(jìn)行測(cè)定。[結(jié)果]確定了HS-SPME的最優(yōu)參數(shù)為PDMS/DVB固相微萃取頭、樣品用量2mL、萃取溫度75℃、萃取時(shí)間40min、解吸時(shí)間3min。該方法相關(guān)線性關(guān)系良好、重現(xiàn)性較好,平均加標(biāo)回收率在80%~120%。[結(jié)論]該方法操作方便、簡(jiǎn)單,可滿(mǎn)足再造煙葉提取液中中性揮發(fā)性成分的測(cè)定要求。

        關(guān)鍵詞:頂空固相微萃取;氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用;再造煙葉;提取液;中性揮發(fā)性成分

        中圖分類(lèi)號(hào)TS41+1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

        文章編號(hào)0517-6611(2021)08-0191-04

        doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2021.08.050

        開(kāi)放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識(shí)碼(OSID):

        AnalysisofNeutralVolatileComponentsintheExtractofReconstitutedTobaccoLeavesbyHS-SPME-GC/TOFMS

        LIXiao-yu,LEIWen-lian,XUEJian-zhongetal(HenanCigaretteIndustrialReconstitutedTobaccoSheetCo.,Ltd.,Xuchang,Henan461000)

        Abstract[Objective]Toanalyzetheneutralvolatilecomponentsintheextractofreconstitutedtobacco.[Method]Amethodofheadspacesolid-phasemicroextraction(HS-SPME)combinedwithgaschromatography/time-of-flightmassspectrometrymass(GC/TOFMS)wasestablishedbyinvestigatingtheSPMEextractortype,samplevolume,extractiontimeandotherfactors.Theneutralvolatilecomponentsinthereconstitutedtobaccoextractweremeasured.[Result]TheoptimumparametersofHS-SPMEweredeterminedasfollows:PDMS/DVBsolidphasemicroextractionhead,2mLsamplevolume,extractiontemperature75℃,extractiontime40min,desorptiontime3min.Themethodhadgoodcorrelationlinearrelationshipandgoodreproducibility,andtheaveragerecoveryrateofstandardadditionwas80%-120%.[Conclusion]Themethodisconvenientandsimple,andcouldmeettherequirementsofdeterminationofneutralvolatilecomponentsintheextractofreconstitutedtobacco.

        KeywordsHeadspacesolidphasemicroextraction;Gaschromatography/time-of-flightmassspectrometrymass;Reconstitutedtobaccoleaves;Extract;Neutralvolatilecomponents

        造紙法再造煙葉的生產(chǎn)工藝主要包括提取、濃縮、制漿、抄造等步驟,其中,提取的主要目的是將煙草原料中對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)有利的成分盡可能地溶出,為提高再造煙葉的抽吸品質(zhì)及適用性提供保障[1]。中性揮發(fā)性成分作為提取液的重要組成成分,也是產(chǎn)品中致香成分的主要來(lái)源,其含量高低直接決定了提取液的內(nèi)在品質(zhì)[2]。目前,提取液的中性揮發(fā)性成分的測(cè)定通常采用氣相色譜/飛行時(shí)間-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/TOF-MS),其前處理主要有溶劑萃取法、固相萃取法、同時(shí)蒸餾萃取法等[3-5],這些方法均需要大量的有機(jī)溶劑,試驗(yàn)周期長(zhǎng)且樣品耗費(fèi)量多。固相微萃取方法(SPME)集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣為一體,方法簡(jiǎn)單且自動(dòng)化程度高,在食品、中藥、環(huán)境等領(lǐng)域已有廣泛應(yīng)用[6-10]。筆者對(duì)固相微萃取頭類(lèi)型、進(jìn)樣體積、萃取溫度等因素進(jìn)行了優(yōu)化,旨在建立一種快速、準(zhǔn)確的再造煙葉提取液中的中性揮發(fā)性成分測(cè)定方法,為再造煙葉生產(chǎn)工藝優(yōu)化和質(zhì)量穩(wěn)定提供保障。

        1材料與方法

        1.1試材樣品提取液由河南卷煙工業(yè)煙草薄片有限公司提供。

        2-庚酮、2-乙?;秽?、6-甲基-2-庚酮、6-甲基-5-庚烯-2-醇、2,3-二氫苯并呋喃(標(biāo)準(zhǔn)品,J﹠KscientificLTD公司);芳樟醇、2,6-二甲基苯酚、2,6,6-三甲基-2-環(huán)己烯-1,4二酮(標(biāo)準(zhǔn)品,英國(guó)AlfaAesar公司);藏紅花醛(標(biāo)準(zhǔn)品,美國(guó)SAFC公司);香茅醇、鄰叔丁基苯酚、吲哚、茄尼酮、β-大馬酮(標(biāo)準(zhǔn)品,美國(guó)Sigma公司);香葉基丙酮(標(biāo)準(zhǔn)品,瑞士Adamas公司)。

        1.2儀器

        Agilent7890A氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司);自動(dòng)進(jìn)樣器(美國(guó)Gerstel公司);固相微萃取手柄(美國(guó)Supelco公司);聚二甲基硅氧烷(100μm,PDMS)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(65μm,PDMS/DVB)、碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(85μm,CAR/PDMS)、二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(50/30μm,DVB/CAR/PDMS)4種固相微萃取頭(美國(guó)Supelco公司);電子天平(感量0.1mg,梅特勒托利多)。

        1.3試驗(yàn)方法

        1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

        單標(biāo)儲(chǔ)備液:取適量“1.1”標(biāo)準(zhǔn)品,精確至0.1mg,用乙醇作溶劑,配成約100mg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)液:以乙醇為稀釋溶劑,用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度為10mg/mL,置于4℃冰箱中保存。

        1.3.2GC/TOF-MS條件。色譜柱為Rxi-5silMS毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度250℃;載氣為高純氦氣;載氣流速1.0mL/min;爐溫平衡時(shí)間1min;進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣;程序升溫:初始溫度50℃,初始時(shí)間0.2min,以4℃/min速率由50℃升至250℃,保持4min。

        1.3.3自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)定。孵化溫度75℃,萃取時(shí)間40min,萃取深度38mm,解吸時(shí)間180s,解吸深度54mm,振蕩速度250r/s,振蕩方式間隔30s振蕩10s。

        1.4數(shù)據(jù)處理

        1.4.1定性。利用GC/TOF-MS的ChromaTOF分析軟件完成,未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索的同時(shí)與NIST08譜庫(kù)相匹配,只有當(dāng)匹配度大于800的鑒定結(jié)果才予以確認(rèn)。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品的GC保留時(shí)間和煙草中化學(xué)成分的相關(guān)文獻(xiàn)[11-14]進(jìn)行定性分析。

        1.4.2定量。將配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按需要稀釋成一定梯度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在優(yōu)化后的條件下進(jìn)行分析,以其峰面積與濃度的關(guān)系進(jìn)行線性回歸,并定量樣品中的未知化合物。

        2結(jié)果與分析

        2.1SPME萃取頭的篩選不同的萃取頭涂層類(lèi)型不同,涂層的性質(zhì)能夠影響特定極性和揮發(fā)性目標(biāo)分析物的萃取效率[15]。

        分別選取4種適合不同類(lèi)型揮發(fā)性成分的自動(dòng)固相微萃取頭,即100μmPDMS、65μmPDMS/DVB、85μmCAR/PDMS、50/30μmDVB/CAR/PDMS,在同樣的條件下對(duì)同一個(gè)樣品萃取效果進(jìn)行對(duì)比分析,

        結(jié)果如圖1所示。對(duì)于提取液來(lái)說(shuō),65μmPDMS/DVB萃取頭對(duì)提取液中揮發(fā)性成

        分的萃取靈敏度最高,檢測(cè)出的化合物數(shù)量及峰面積總和遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他3種。

        2.2樣品體積的優(yōu)化分別取提取液1、2、3、4mL,用65μmPDMS/DVB萃取頭在75℃條件下自動(dòng)進(jìn)樣,結(jié)果如圖2所示。3和4mL的提取液中部分含量高的成分有過(guò)載現(xiàn)象;1mL的提取液中出峰較早,沸點(diǎn)低的成分含量過(guò)低;2mL的提取液體積為最佳。

        2.3萃取溫度的優(yōu)化取提取液2mL,分別在75、85、95℃孵化溫度下,用65μmPDMS/DVB萃取頭在設(shè)定條件下自動(dòng)進(jìn)樣,結(jié)果如圖3所示。由圖3可知,化合物數(shù)量與峰面積總和變化趨勢(shì)并不一致。但對(duì)于煙堿、苯甲醛、薄荷醇、二氫-5-戊基-2(3H)-呋喃酮等低沸點(diǎn)易揮發(fā)成分,75℃萃取峰面積總和比95℃高(圖4)。因?yàn)闇囟壬邥?huì)增加萃取頭固有組分的解吸,從而降低萃取頭萃取分析組分的能力[16],故最佳萃取溫度為75℃。

        2.4萃取時(shí)間的優(yōu)化取提取液2mL,用65μmPDMS/DVB萃取頭在75℃條件下自動(dòng)進(jìn)樣,萃取時(shí)間分別為20、30、40、50min,結(jié)果如圖5所示。由圖5可知,萃取時(shí)間為40min時(shí),峰面積總和及化合物數(shù)量均達(dá)到最大,隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng),一些低沸點(diǎn)組分可能會(huì)脫附分解,二者均呈下降趨勢(shì)。因此對(duì)于提取液來(lái)說(shuō),最佳的萃取時(shí)間為40min。

        2.5解吸時(shí)間的優(yōu)化取提取液2mL,用65μmPDMS/DVB萃取頭在75℃條件下自動(dòng)進(jìn)樣,解吸時(shí)間分別為2、3、4、5min,結(jié)果如圖6所示。由圖6可知,解吸時(shí)間的變化對(duì)化合物數(shù)量影響并不大,但解吸時(shí)間為3min時(shí),峰面積總和達(dá)到最大值,隨著解吸時(shí)間的延長(zhǎng),峰面積總和有下降趨勢(shì)。因此對(duì)于提取液來(lái)說(shuō),最佳解吸時(shí)間為3min。

        49卷8期李曉瑜等頂空固相微萃取-氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜法分析再造煙葉提取液中的中性揮發(fā)性成分

        2.6方法的驗(yàn)證

        2.6.1重復(fù)性驗(yàn)證。取提取液2mL,用65μmPDMS/DVB萃取頭在75℃條件下自動(dòng)進(jìn)樣,GC/TOF-MS條件不變,重復(fù)試驗(yàn)6次,以1#樣品為參照,對(duì)峰面積總和進(jìn)行歸一化處理,結(jié)果如表1所示。6個(gè)樣品的峰面積總和RSD在10%

        以?xún)?nèi),樣品間峰面積總和的重復(fù)性較好。選取煙草中比較常見(jiàn)的38種中性揮發(fā)性成分在6個(gè)樣品中的峰面積總和RSD如表2所示,大部分成分的偏差都在10%以?xún)?nèi)。樣品中物質(zhì)的種類(lèi)及峰面積總和重復(fù)性較好。

        2.6.2加標(biāo)回收率的驗(yàn)證。取提取液2mL于20mL頂空瓶中,并加入300μL已知濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)3次取平均值。加標(biāo)回收率結(jié)果如表3所示,共定量出16種化合物,R2值在0.9901以上,加標(biāo)回收率在80%~120%。

        3結(jié)論

        SPME-GC/TOF-MS法測(cè)定再造煙葉提取液中揮發(fā)性成分的方法具有樣品用量少、方法簡(jiǎn)單快速的優(yōu)點(diǎn),能有效地萃取出樣品中的醇類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、含氮化合物等揮發(fā)性成分。優(yōu)化后的SPME條件為PDMS/DVB固相微萃取頭、樣品用量2mL、萃取溫度75℃、萃取時(shí)間40min、解吸時(shí)間3min。用該方法對(duì)揮發(fā)性成分的峰面積總和及其中的38種典型物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)性驗(yàn)證,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20%,重復(fù)性較好。煙草中常見(jiàn)的16種揮發(fā)性物質(zhì)的回收率均在80%~120%。說(shuō)明該法能較準(zhǔn)確地用于煙葉提取液中揮發(fā)性成分的定性與定量分析,能夠?yàn)榉治鲈僭鞜熑~提取液中的揮發(fā)性成分、改善再造煙葉品質(zhì)提供依據(jù)。

        參考文獻(xiàn)

        [1]

        趙英良,段孟,史近文,等.造紙法再造煙葉提取過(guò)程中關(guān)鍵化學(xué)成分的溶出規(guī)律[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,54(1):114-117.

        [2]李華雨,常嶺,王相凡,等.再造煙葉生產(chǎn)中濃縮溫度對(duì)提取液中中性香味成分的影響[J].煙草科技,2016,49(7):60-69.

        [3]吳銀菊,吳名劍,蔣臘梅,等.固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定卷煙濾嘴中的四種芳香胺[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2008,24(5):557-560.

        [4]張丹丹,李曉路,周宇,等.利用GC-MS分析不同白酒中的微量組分[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2018,46(10):167-169,214.

        [5]吳麗君,段佳,李春子,等.同時(shí)蒸餾萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法分析煙草中揮發(fā)性成分[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2012,28(6):807-810.

        [6]李建勛,孫夢(mèng)園,胡雪艷,等.頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法快速測(cè)定茶葉中11種酰胺類(lèi)除草劑殘留[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2017,36(11):1339-1345.

        [7]馮濤,桑敏,莊海寧,等.頂空固相微萃取GC-MS聯(lián)用測(cè)定竹葉青酒中的揮發(fā)性成分[C]//中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì).第十一屆中國(guó)香料香精學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集.北京:中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì),2016:7.

        [8]宋曉娟,李海燕,李春玲,等.頂空固相微萃取-氣相色譜法測(cè)定地表水中15種硝基苯類(lèi)化合物[J].環(huán)境科技,2018,31(4):63-68.

        [9]張婕,許曼筠,李美萍,等.頂空固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜分析艾葉中的易揮發(fā)性成分[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2017,33(6):803-811.

        [10]林杰,江漢美,盧金清.HS-SPME-GC-MS法分析杜仲和杜仲葉中揮發(fā)性成分[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2018,46(10):165-166,199.

        [11]蔡冰,王建新,陳祖剛,等.造紙法再造煙葉致香成分的分析[J].煙草科技,2002,35(6):19-23.

        [12]李炎強(qiáng),郝建輝,趙明月,等.烤煙煙梗和葉片中性香味成分的分析[J].煙草科技,2002,35(11):3-6.

        [13]周淑平,向章敏,張長(zhǎng)云,等.貴州不同產(chǎn)地?zé)熑~中重要揮發(fā)性中性致香成分的檢測(cè)與分析[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(12):83-86,90.

        [14]鹿洪亮,鐘巧霞,趙明月,等.GC/MS、GC×GC/TOFMS分析煙草半揮發(fā)性中性成分比較[J].煙草科技,2007,40(1):32-37,45.

        [15]傅若農(nóng).固相微萃?。⊿PME)近幾年的發(fā)展[J].分析試驗(yàn)室,2015,34(5):602-620.

        [16]嚴(yán)留俊,張艷芳,陶文沂,等.頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法快速測(cè)定醬油中的揮發(fā)性風(fēng)味成分[J].色譜,2008,26(3):285-291.

        猜你喜歡
        氣相色譜提取液
        亞麻木脂素提取液滲透模型建立與驗(yàn)證
        穿山龍?zhí)崛∫翰煌兓椒ǖ谋容^
        中成藥(2018年2期)2018-05-09 07:20:06
        復(fù)方龍脈寧不同提取液對(duì)H2O2誘導(dǎo)H9c2 心肌細(xì)胞氧化損傷的保護(hù)作用
        山香圓葉提取液純化工藝的優(yōu)化
        中成藥(2017年4期)2017-05-17 06:09:28
        毛細(xì)管氣相色譜法分析白酒中的甲醇和酯類(lèi)
        固相萃取—?dú)庀嗌V法測(cè)定農(nóng)田溝渠水中6種有機(jī)磷農(nóng)藥
        氣相色譜法快速分析人唾液中7種短鏈脂肪酸
        吹掃捕集—?dú)庀嗌V法同時(shí)測(cè)定海水中的氟氯烴和六氟化硫
        基于GC/MS聯(lián)用的六種鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑檢測(cè)探討
        關(guān)于氣相色譜分析氫氣異常的解決方案
        科技視界(2016年24期)2016-10-11 18:58:00
        国产tv不卡免费在线观看 | 亚洲一区爱区精品无码| WWW拍拍拍| 国产三级视频在线观看视主播| 日韩精品极品免费观看| 日韩中文字幕一区二十| 人妻少妇偷人精品视频| 一区二区三区激情免费视频| 亚欧中文字幕久久精品无码| 国产成人av片在线观看| 精品国内自产拍在线视频| 久久熟女五十路| 亚洲中文字幕高清视频| 开心五月激情五月天天五月五月天 | 日本55丰满熟妇厨房伦| 日韩av在线毛片| 无码精品人妻一区二区三区98| 国产av大片久久中文字幕| 中文字幕人妻日韩精品| 超碰国产精品久久国产精品99| 色偷偷亚洲第一成人综合网址| 东北寡妇特级毛片免费| 亚洲AV无码成人精品区天堂| 风流少妇一区二区三区| 日本一区二区三区清视频| 免费国产自拍在线观看| 成人久久久久久久久久久| 波多野结衣一区| 日韩在线视频不卡一区二区三区| 日本高清一区二区三区在线 | 亚洲日本中文字幕天天更新| 在线视频精品免费| 99国产综合精品-久久久久| 一区视频免费观看播放| 亚洲国产婷婷香蕉久久久久久| 久久99国产精一区二区三区| 国产最新地址| 日本一区二区日韩在线| 最美女人体内射精一区二区| 精品成人av一区二区三区| 亚洲av无码成人网站www|