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        赤鐵礦與褐鐵礦磁化焙燒試驗研究

        2021-05-10 07:58:26孫永升韓躍新李艷軍31
        金屬礦山 2021年4期
        關(guān)鍵詞:體系

        張 強 孫永升 ,3 韓躍新 ,3 李艷軍 高 鵬 ,31

        (1.東北大學資源與土木工程學院,遼寧 沈陽 110819;2.難采選鐵礦資源高效開發(fā)利用技術(shù)國家地方聯(lián)合工程研究中心,遼寧 沈陽 110819;3.東北大學軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室,遼寧 沈陽 110819)

        我國每年需要進口大量的鐵礦石以滿足國內(nèi)鋼鐵行業(yè)生產(chǎn)需求,因此提高國內(nèi)復(fù)雜難選鐵礦石的開發(fā)利用率至關(guān)重要[1]。研究表明,磁化焙燒技術(shù)是處理復(fù)雜難選鐵礦石的有效工藝之一,在磁化焙燒過程中,鐵礦石中的弱磁性鐵礦物被選擇性地轉(zhuǎn)化為強磁性鐵礦物,鐵礦物與脈石礦物之間的磁性差異被人為提高,繼而可以通過磁選對其進行選別分離[2-5]。赤鐵礦與褐鐵礦是復(fù)雜難選鐵礦石中的主要鐵礦物,在進行磁化焙燒時,赤鐵礦和褐鐵礦的反應(yīng)行為及物相轉(zhuǎn)化過程在很大程度上影響著磁化焙燒的工藝指標,為此科研人員圍繞赤鐵礦與褐鐵礦的磁化焙燒開展了大量試驗研究。

        磁化焙燒熱力學可以預(yù)測反應(yīng)的方向和限度[6],陳超等[7]對赤鐵礦與褐鐵礦的磁化焙燒熱力學進行了研究,發(fā)現(xiàn)赤鐵礦極易被還原為磁鐵礦,在對赤鐵礦進行磁化焙燒時,要控制還原溫度及還原氣體濃度從而使赤鐵礦向磁鐵礦充分轉(zhuǎn)化,而褐鐵礦的磁化焙燒熱力學過程與赤鐵礦類似,研究結(jié)果為確定赤鐵礦及褐鐵礦的磁化焙燒條件提供了理論基礎(chǔ)。赤鐵礦與褐鐵礦的磁化焙燒動力學研究可以探究影響反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率的條件,實現(xiàn)高效磁化焙燒[8-10]。目前赤鐵礦的磁化焙燒動力學機理主要為隨機成核與生長模型,此外還有相界面反應(yīng)模型和擴散模型[11],褐鐵礦的受熱脫水過程及其動力學已被廣泛研究[12-14]。

        然而目前赤鐵礦與褐鐵礦磁化焙燒過程尚未進行深入對比研究,難以實現(xiàn)鐵礦物物相轉(zhuǎn)化過程的精準控制。本研究以天然赤鐵礦和褐鐵礦純礦物為研究對象,對赤鐵礦單一體系、赤鐵礦-褐鐵礦混合體系和褐鐵礦單一體系進行了磁化焙燒試驗,探究焙燒溫度、焙燒時間和CO濃度對磁化焙燒過程的影響,采用BET分析研究了赤鐵礦與褐鐵礦磁化焙燒過程的差異。

        1 試驗原料與方法

        1.1 試驗原料

        本研究使用的試驗原料為天然赤鐵礦與褐鐵礦純礦物,采用MPG-φ400 mm×250 mm型對輥破碎機,通過一段閉路破碎將樣品破碎至粒度小于2 mm,然后采用XMQ-240 mm×90 mm型球磨機將樣品粒度磨細至-74 μm占75%,制備出試驗所需樣品。樣品的化學多元素分析結(jié)果、鐵物相分析結(jié)果和X射線衍射分析結(jié)果如表1、表2和圖1所示。

        由表1可知,赤鐵礦樣品的TFe品位為67.47%,F(xiàn)eO、SiO2和Al2O3含量分別為0.90%、0.79%和0.42%,其余雜質(zhì)含量較少。褐鐵礦樣品的TFe品位為54.76%,主要雜質(zhì)為SiO2和Al2O3,含量分別為3.29%和1.36%。鐵物相分析結(jié)果表明,赤鐵礦樣品和褐鐵礦樣品中鐵礦物均主要以赤褐鐵礦的形式存在,其鐵分布率分別為98.03%和99.03%。結(jié)合樣品的X射線衍射分析結(jié)果可知,赤鐵礦樣品中鐵礦物主要為赤鐵礦,褐鐵礦樣品中鐵礦物主要為針鐵礦。上述分析表明,赤鐵礦樣品和褐鐵礦樣品的純度可以滿足試驗要求。

        1.2 試驗方法

        本試驗系統(tǒng)如圖2所示,采用OTF-1200型懸浮焙燒爐進行磁化焙燒試驗。分別對赤鐵礦單一體系、赤鐵礦-褐鐵礦混合體系(質(zhì)量比為1∶1)和褐鐵礦單一體系3種樣品進行磁化焙燒試驗。進行磁化焙燒試驗時,首先將焙燒爐升溫至預(yù)設(shè)溫度,稱取15 g樣品放入石英管內(nèi)多孔石英板上,通入N2以排出系統(tǒng)內(nèi)的空氣,然后將石英管放入焙燒爐中,通入試驗所需的還原氣體CO,將樣品焙燒指定的時間,然后停止通入CO,在N2保護下將焙燒產(chǎn)物冷卻至室溫。對焙燒產(chǎn)物進行化學成分分析以確定其TFe品位和FeO含量,進而計算磁性率來確定最佳磁化焙燒條件,在此基礎(chǔ)上采用BET分析研究了不同焙燒產(chǎn)物的表面性質(zhì)。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 焙燒溫度的影響

        在CO濃度為20%、氣體流量為500 mL/min,赤鐵礦單一體系、混合礦體系磁化焙燒時間為10 min,褐鐵礦單一體系的磁化焙燒時間為8 min條件下,進行了磁化焙燒溫度條件試驗,結(jié)果如圖3所示。

        圖3表明:赤鐵礦單一體系焙燒產(chǎn)物、混合礦體系焙燒產(chǎn)物和褐鐵礦單一體系焙燒產(chǎn)物的TFe品位、FeO含量和磁性率均隨著焙燒溫度的升高而上升;當焙燒溫度為550℃時,焙燒產(chǎn)物磁性率均接近于磁鐵礦磁性率的理論值42.86%,表明此時赤鐵礦與褐鐵礦向磁鐵礦轉(zhuǎn)化充分,且未發(fā)生過還原反應(yīng),繼續(xù)提高焙燒溫度至600℃,磁性率超過42.86%,說明3種樣品均已經(jīng)被過度還原,所以焙燒溫度以550℃為宜。

        2.2 焙燒時間的影響

        為探究焙燒時間對磁化焙燒過程的影響,在焙燒溫度550℃、CO濃度20%和氣體流量500 mL/min的條件下進行了磁化焙燒時間條件試驗,結(jié)果見圖4。

        根據(jù)圖4可知,隨著焙燒時間的延長,3種物料焙燒產(chǎn)物的TFe品位、FeO含量和磁性率均逐漸增長。當焙燒時間從6 min延長至12 min時,赤鐵礦單一體系焙燒產(chǎn)物的磁性率從30.37%升高到42.41%,接近理論值42.86%,說明此時焙燒產(chǎn)物中磁鐵礦含量最高;焙燒時間繼續(xù)延長,焙燒產(chǎn)物的磁性率超過42.86%且不斷升高,說明樣品不斷地被過度還原,因此其最佳磁化焙燒時間為12 min。相比之下,混合礦體系和褐鐵礦單一體系的最佳磁化焙燒時間分別為10 min和8 min。

        2.3 CO濃度的影響

        在焙燒溫度550℃、氣體流量500 mL/min,赤鐵礦單一體系、混合礦體系和褐鐵礦單一體系的焙燒時間分別為12 min、10 min、8 min條件下,進行CO濃度條件試驗,結(jié)果見圖5。

        由圖5可知:提高CO濃度使得焙燒產(chǎn)物的TFe品位、FeO含量和磁性率不斷增長;當CO濃度不足時,磁性率較低,樣品不能完全轉(zhuǎn)化為磁鐵礦;當CO濃度為20%,3種焙燒產(chǎn)物的磁性率最接近于理論值42.86%,此時磁化焙燒效果最好,而CO濃度過高時,磁性率過高,樣品出現(xiàn)過還原現(xiàn)象。因此,選擇CO濃度為20%。此時赤鐵礦單一體系焙燒產(chǎn)物、混合礦體系焙燒產(chǎn)物和褐鐵礦單一體系焙燒產(chǎn)物的磁性率分別為43.03%、42.79%和42.60%。

        2.4 BET分析

        磁化焙燒試驗結(jié)果表明,體系中褐鐵礦含量越高,樣品所需的焙燒時間越短,在此基礎(chǔ)上,采用BET分析對赤鐵礦單一體系焙燒產(chǎn)物、混合礦體系焙燒產(chǎn)物和褐鐵礦單一體系焙燒產(chǎn)物的表面性質(zhì)進行了探究,圖6是3種焙燒產(chǎn)物的N2吸附-脫附等溫曲線(P和P0分別為N2的分壓及飽和蒸氣壓)。根據(jù)國際純粹化學與應(yīng)用化學聯(lián)合會(IUPAC)確定的吸附等溫線類型可知焙燒產(chǎn)物的吸附曲線為第Ⅲ類吸附等溫線,同時焙燒產(chǎn)物吸附等溫線的吸附分支與脫附分支明顯分離,形成吸附回滯環(huán),屬于IUPAC所定義的H3型回滯環(huán)[15],說明焙燒產(chǎn)物中的孔結(jié)構(gòu)為具有平行壁的狹縫結(jié)構(gòu)、裂縫與楔形結(jié)構(gòu)。而隨著樣品中褐鐵礦含量的增加,吸附曲線和脫附曲線形成的回滯環(huán)面積逐漸增加,N2的飽和吸附量逐漸增加,表明焙燒產(chǎn)物的孔隙率明顯提高,有利于磁化焙燒反應(yīng)的進行。結(jié)合焙燒產(chǎn)物的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)(表3)可知,隨著褐鐵礦含量的增加,焙燒產(chǎn)物的BET比表面積和總孔容不斷升高,而BJH平均孔徑下降,說明褐鐵礦在磁化焙燒過程中脫水形成了微裂縫和孔隙,有利于促進CO向顆粒內(nèi)部擴散,使樣品與CO充分接觸,而比表面積的增加為還原反應(yīng)提供了更多的活性位點,促進了還原反應(yīng)的進行。

        3 結(jié) 論

        (1)分別對赤鐵礦單一體系、赤鐵礦-褐鐵礦混合礦體系和褐鐵礦單一體系進行了磁化焙燒試驗,確定的最佳磁化焙燒溫度均為550℃,最佳焙燒時間分別為12 min、10 min和8min,最佳CO濃度為20%;在此條件下焙燒產(chǎn)物的磁性率分別為43.03%、42.79%和42.60%。

        (2)BET分析結(jié)果表明,褐鐵礦在磁化焙燒過程中受熱脫水形成疏松多孔的結(jié)構(gòu),提高樣品中褐鐵礦的比例可以增加焙燒產(chǎn)品的孔隙率和比表面積,有助于樣品與還原氣體CO充分接觸與反應(yīng),促進磁化焙燒反應(yīng)的進行,因此褐鐵礦含量高的樣品所需的磁化焙燒時間更短。

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