楊寧 王枝梅 許娟

摘 要：本文根據(jù)草酸銨粉末的性質(zhì)選擇了激光粒度檢測(cè)的依據(jù)理論，驗(yàn)證了不同理論對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。解決了草酸銨粉末分散的難題，并且從光學(xué)模型的建立、儀器遮光率的確定、泵速的選擇、樣品最佳加入方式等方面確定了草酸銨粉末粒度檢測(cè)的最佳實(shí)驗(yàn)條件，確定最佳實(shí)驗(yàn)條件后草酸銨粉末各粒度檢測(cè)值D10、D25、D50、D75、D90的檢測(cè)結(jié)果精密度均優(yōu)于5%。

關(guān)鍵詞：草酸銨粉末;激光粒度法;分散;光學(xué)模型

1試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)方案

試驗(yàn)時(shí)從分散介質(zhì)及分散劑的選擇、光學(xué)模型的建立、儀器遮光率的確定、泵速的選擇、分散方法的確定、樣品最佳加入方式及樣品加入量等方面確定粉末粒度檢測(cè)的最佳實(shí)驗(yàn)條件，確定最佳實(shí)驗(yàn)條件后對(duì)同一粉末樣品平均進(jìn)行6次測(cè)量，通過粒度分布曲線分別讀取粒度的平均值、D10、D25、D50、D75、D90的粒度值，并分別計(jì)算各項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果的精密度是否達(dá)到預(yù)定值5%。

1.2方法原理

激光粒度分析是利用激光和粒子相互作用時(shí)產(chǎn)生的散射、衍射等物理規(guī)律來研究顆粒粒度的一種粒度測(cè)試方法。粒子和光的相互作用能發(fā)生吸收、散射、反射等多種形式的相互作用，在粒子周圍形成各角度的光，其強(qiáng)度分布取決于粒徑和光的波長(zhǎng)。

1.3試驗(yàn)設(shè)備

1.3.1 LS100Q型激光粒度儀：檢測(cè)范圍（0.4～1000）μm，750nm固體激光光源。

1.3.2 SC2201超聲波振蕩器：功率100W。

1.4試驗(yàn)過程

1.4.1制樣

稱取適量的粉末，將其分散在適宜的分散介質(zhì)中，最后借用外力進(jìn)行分散，使樣品形成分散良好的懸濁液。

1.4.2儀器檢測(cè)

1.4.2.1檢測(cè)前用激光粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（編號(hào)為SB2005）對(duì)激光粒度儀進(jìn)行儀器狀態(tài)確認(rèn)，并確認(rèn)結(jié)果。

1.4.2.2檢查儀器，儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)。打開激光粒度儀，向樣品池中注滿去離子水，排泡三次，選擇合適的泵速，打開測(cè)量軟件進(jìn)行補(bǔ)償測(cè)量、調(diào)準(zhǔn)和背景測(cè)量，直至提示加樣。

1.4.2.3取出分散好的樣品，用滴管迅速加樣到樣品池中，直到遮光率為8%～12%，點(diǎn)擊完成，寫上組群名稱，選取光學(xué)模型，再點(diǎn)擊確定，儀器自動(dòng)測(cè)量并計(jì)算出結(jié)果。

2結(jié)果與分析

2.1分散介質(zhì)的選擇試驗(yàn)

分散介質(zhì)選用準(zhǔn)則一般為：a）對(duì)于激光是透明的;b）與儀器中的材料能配合使用;c）微粒物不溶解或粒度不改變;d）不產(chǎn)生氣泡，沒有影響測(cè)定結(jié)果的其他顆粒物;e）對(duì)微粒物有穩(wěn)定有效的分散效果;f）其折射率與微粒的折射率相差較大;g）黏度不影響循環(huán);h）對(duì)健康無危險(xiǎn)，符合安全要求。

由試驗(yàn)可知，草酸銨在無水乙醇中溶解5min時(shí)的溶解度為154μg/g，溶解百分比為0.02%，而一個(gè)粒度樣品從分散到檢測(cè)總共耗時(shí)不大于5min，在誤差允許范圍之內(nèi)。

選擇無水乙醇作為分散介質(zhì)，試驗(yàn)在樣品池中加入分散好的草酸銨樣品，加入后連續(xù)測(cè)量6次，總共耗時(shí)約10min。

由試驗(yàn)可以看出，連續(xù)6次測(cè)量粒度檢測(cè)曲線的重復(fù)性高，而草酸銨在無水乙醇中溶解10min時(shí)的溶解度為259μg/g，溶解百分比為0.03%，因此證明溶解百分比為0.03%時(shí)對(duì)檢測(cè)結(jié)果基本無影響。

2.2樣品分散試驗(yàn)

粉末顆粒團(tuán)聚的原因主要有三個(gè)方面：（1）粉末材料由于沖擊、摩擦等原因，在顆粒表面積累了大量的正、負(fù)電荷，產(chǎn)生靜電庫(kù)侖力，增大了它們之間的相互吸引，造成顆粒團(tuán)聚;（2）較細(xì)粉末顆粒之間的距離極短，顆粒之間的范德華引力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于顆粒自身的重力，顆粒之間往往相互吸引而團(tuán)聚;（3）粉末材料粉碎過程中吸收了大量的機(jī)械能，使粉體表面具有相當(dāng)高的表面能，粒子處于極不穩(wěn)定狀態(tài)，粒子為了降低表面能，通過相互聚集靠攏達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，引起粒子的團(tuán)聚。

顆粒的團(tuán)聚可以通過加入分散劑進(jìn)行分散，同時(shí)還需要施加外力來分散，分散的方法有：（1）研磨;（2）機(jī)械攪拌;（3）加熱;（4）超聲波分散法（機(jī)械效應(yīng)和空化效應(yīng)）。

影響樣品分散的主要因素有樣品量、外力分散方式和外力分散時(shí)間，因此本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)L16（43）正交試驗(yàn)法確定最佳的分散條件。

通過正交試驗(yàn)，確定最佳的分散條件為樣品量25mg，外力分散方式為超聲分散，外力分散時(shí)間為2min。

2.3遮光率的選擇

遮光率就是指被顆粒遮蔽的光線占總光線的百分比。遮光率太低，表示顆粒數(shù)量太少，達(dá)不到設(shè)備分析的要求;遮光率太高，表示顆粒濃度過高，會(huì)產(chǎn)生多重散射，出現(xiàn)團(tuán)聚峰。按照儀器使用要求，遮光率選擇8%～12%，25mg樣品對(duì)應(yīng)的遮光率為11%，滿足要求。

2.4泵速的選擇試驗(yàn)

泵速過高，懸浮液中會(huì)產(chǎn)生氣泡;泵速太低，大顆粒會(huì)沉降，都會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。儀器使用手冊(cè)規(guī)定泵速使用范圍為50%～80%。因此在該范圍內(nèi)選擇不同的泵速對(duì)同一樣品進(jìn)行粒度試驗(yàn)。

結(jié)果顯示，泵速為50%時(shí)，大顆粒沉底，所以只測(cè)量到小粒徑顆粒，檢測(cè)結(jié)果不具代表性。泵速為70%時(shí)，樣品池產(chǎn)生氣泡，氣泡對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾，影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。泵速為60%時(shí)兩次檢測(cè)曲線重復(fù)性好，最終將泵速確定為60%。

2.5樣品最佳加入方式選擇試驗(yàn)

粒度檢測(cè)時(shí)加樣方式有兩種，第一種是稱取足夠的樣品形成分散液，測(cè)量時(shí)取部分分散液至儀器的遮光率為8%～12%為止。實(shí)驗(yàn)時(shí)取硼化鈾分散液的上部、中部及其下部分別進(jìn)行粒度檢測(cè)。

由檢測(cè)可以看出，隨著取樣深度的增加，粒度值逐漸增大，大顆粒重力大，容易沉底，分散液出現(xiàn)分層現(xiàn)象，各部位檢測(cè)值不具代表性。

第二種加樣方式是根據(jù)儀器要求的遮光率（8%～12%）確定需要加入的樣品量，然后將稱取的樣品分散好后全部加入。

由粒度分布曲線可以看出，將分散好的樣品一次性全部加入時(shí)粒度分布曲線重復(fù)性較好，分別對(duì)這三次檢測(cè)結(jié)果的D10、D25、D50、D75、D90和平均值進(jìn)行極差計(jì)算。

將分散好的樣品一次性全部加入樣品池，測(cè)量曲線重復(fù)性好，各檢測(cè)結(jié)果極差均小于2%。因此選擇第二種加樣方式。

2.6精密度實(shí)驗(yàn)

控制相同的實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)同一草酸銨粉末進(jìn)行6次測(cè)量，分別計(jì)算D10、D25、D50、D75、D90和平均值的RSD。

由實(shí)驗(yàn)可知，草酸銨粉末粒度的平均值、D10、D25、D50、D75、D90值的RSD均優(yōu)于4%，滿足要求。

3結(jié)論

通過試驗(yàn)，建立了激光粒度法檢測(cè)草酸銨粉末粒度的方法，并且草酸銨粉末各粒度檢測(cè)結(jié)果的精密度均優(yōu)于5%。

解決了草酸銨粉末分散介質(zhì)的選取和顆粒之間團(tuán)聚的難點(diǎn)。

使用尺寸效應(yīng)法對(duì)建立的草酸銨激光粒度檢測(cè)方法進(jìn)行驗(yàn)證，符合尺寸效應(yīng)法規(guī)律。

參考文獻(xiàn)

[1] 蔡小舒，蘇明旭，沈建琪.顆粒粒度測(cè)量技術(shù)及應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.