劉高尚，劉雅玄，卞達(dá)，趙永武

氧化石墨烯接枝碳纖維及其樹脂涂層在不同載荷下的摩擦學(xué)性能

劉高尚，劉雅玄，卞達(dá)，趙永武

（江南大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 無錫 214122）

提升碳纖維（CF）在水性聚酰胺酰亞胺（PAI）樹脂涂層中的界面性能，從而使PAI復(fù)合涂層獲得優(yōu)異的摩擦學(xué)性能。以硅烷（KH550）為偶聯(lián)劑，制備氧化石墨烯（GO）化學(xué)接枝CF增強(qiáng)體（CF&GO），研究CF接枝前后的熱穩(wěn)定性和添加CF&GO的PAI復(fù)合涂層在不同載荷下的摩擦學(xué)行為和磨損機(jī)理。利用紅外光譜儀（FTIR）、X射線衍射儀（XRD）和掃描電子顯微鏡（SEM）對樣品的官能團(tuán)、成分和表面形貌進(jìn)行表征；利用熱失重儀（TGA）對接枝前后CF的熱穩(wěn)定進(jìn)行表征；利用SEM、摩擦磨損試驗機(jī)和白光干涉儀分別對CF&GO在PAI復(fù)合涂層中的分布和摩擦學(xué)性能進(jìn)行表征。GO通過與硅烷改性后的CF形成酰胺鍵成功接枝，接枝后，CF形成多尺度增強(qiáng)體，且表面形貌粗糙。此外，接枝后， CF的熱穩(wěn)定性降低，熱穩(wěn)定性規(guī)律為GO

氧化石墨烯；碳纖維；接枝；熱穩(wěn)定性；摩擦因數(shù)；磨損率

PAI因其出色的機(jī)械強(qiáng)度、良好的耐化學(xué)腐蝕和熱穩(wěn)定性[1-2]，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械、航空、微電子、汽車等領(lǐng)域。為了擴(kuò)大其應(yīng)用環(huán)境，將CF引入PAI中，制成了力學(xué)性能增強(qiáng)的復(fù)合材料[3]。CF增強(qiáng)的PAI復(fù)合材料，由于其優(yōu)異的力學(xué)和物理性能，在汽車、航空航天、化工等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

CF增強(qiáng)聚合物基復(fù)合材料具有強(qiáng)度高、耐疲勞、耐腐蝕等特點[4-9]。由于CF的表面光滑特性，導(dǎo)致CF與基體之間的潤濕性和吸附性較差，與樹脂基體之間的界面結(jié)合強(qiáng)度較弱[10]。因此，有必要通過對CF的表面改性來改善CF復(fù)合材料的界面性能[11-15]。

由于GO獨特的結(jié)構(gòu)和物理性能，如優(yōu)異的剛度、強(qiáng)度、導(dǎo)電和導(dǎo)熱系數(shù)等，在復(fù)合材料中引入納米尺度的GO已成為增強(qiáng)復(fù)合材料性能（如界面、力學(xué)和摩擦學(xué)性能）的有效手段[16-18]。GO作為廣泛應(yīng)用的碳納米增強(qiáng)材料，在改善復(fù)合材料的界面條件方面，表現(xiàn)出巨大潛力。GO作為增強(qiáng)復(fù)合材料的納米填充劑時，可以有效地將應(yīng)力傳遞到聚合物基體上。然而，由于GO之間的強(qiáng)范德華力，導(dǎo)致其在復(fù)合材料中形成嚴(yán)重的聚合[19]，從而限制了應(yīng)力傳遞[20]。因此，主要的挑戰(zhàn)仍然是實現(xiàn)GO在基體中的均勻分散。

將CF和納米GO組裝起來，一方面可以顯著提高CF復(fù)合材料的界面抗拔出能力；另一方面，GO附著在CF表面，可以在復(fù)合材料中均勻分散[21-22]。目前，將GO引入到CF表面的方法有很多，包括物理直接法混合[23]、電泳沉積[21]、化學(xué)氣相沉積[24]、化學(xué)接枝[25]和溶液浸漬[26]等。在以上所有方法中，化學(xué)接枝是通過在CF和GO之間形成化學(xué)鍵，比其他方法在CF和GO之間形成的范德華力，作用力更強(qiáng)，CF和GO就更不容易在復(fù)合材料中被拔出，界面性能更好。

本工作中，通過化學(xué)方法把GO接枝在CF表面，其中硅烷作為橋接，分別與GO和CF形成化學(xué)鍵，如圖1所示。CF強(qiáng)酸氧化之后，利用硅烷與其表面的羧基和羥基反應(yīng)，實現(xiàn)對CF硅烷化功能化處理。GO與硅烷改性后，CF在偶聯(lián)劑DMF的作用下，發(fā)生酰胺反應(yīng)，形成酰胺鍵，接枝在CF表面。對這種增強(qiáng)體（CF&GO）的熱穩(wěn)定性和其在PAI樹脂中不同載荷下的摩擦學(xué)性能進(jìn)行研究。

圖1 纖維接枝流程

1 實驗

1.1 材料制備

將3 g CF與150 mL丙酮超聲混合0.5 h后，放入三口燒瓶中，70 ℃下回流24 h，去除CF表面涂漿。去漿后，3 g CF與150 mL混合強(qiáng)酸（濃硝酸∶濃硫酸= 1∶1）在100 ℃下進(jìn)行酸化反應(yīng)2 h，在CF表面引入羥基和羧基。將酸化后的CF，用離心機(jī)（4000 r/min）離心0.5 h，去除上層清液后，加入去離子水和無水乙醇震蕩，重復(fù)操作洗滌，直至溶液pH值為中性，之后進(jìn)行真空干燥。

配制100 mL硅烷偶聯(lián)劑溶液，配比為72 mL無水乙醇+20 mL KH550+8 mL去離子水。將3 g酸化CF加入到該溶液中，然后溶解在300 mL乙醇溶液中。將混合液磁力攪拌0.5 h后，超聲處理0.5 h，得到均勻的懸浮液。將混合液倒入500 mL三口燒瓶中，油浴加熱至78 ℃，不間斷磁力攪拌回流4 h。反應(yīng)結(jié)束后，迅速離心，去除上層清液，加入去離子水和無水乙醇震蕩清洗，離心，反復(fù)操作6次，以去除CF表面多余的硅烷偶聯(lián)劑。最后在80 ℃下真空干燥24 h，得到硅烷化處理的碳纖維CF-APTS。

先將0.1 g的GO加入到150 mL的DMF溶液中，再加入1 g的CF-APTS，超聲和磁力攪拌各0.5 h，得到均勻的懸浮液。將懸浮液倒入500 mL三口燒瓶中，油浴加熱至105 ℃，不間斷磁力攪拌回流6 h。反應(yīng)結(jié)束后，迅速離心，去除上層清液，加入去離子水和乙醇震蕩清洗，離心，反復(fù)操作6次，洗滌CF表面多余的DMF偶聯(lián)劑。最后在80 ℃下真空干燥24 h，得到CF&GO多尺度增強(qiáng)體CF&GO。

課題組前期試驗發(fā)現(xiàn)，PAI（固含量28%）為粘結(jié)劑，固體填料CF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時，制備的復(fù)合涂層的摩擦學(xué)行為表現(xiàn)最佳，摩擦因數(shù)為0.258，磨損率為3.36×106μm3/(N·m)。固體填料含量對PAI復(fù)合涂層的摩擦學(xué)性能影響較大。固體填料含量過低時，材料增強(qiáng)特性較弱；含量過高時，填料在PAI內(nèi)團(tuán)聚，粘接效果急劇變差，導(dǎo)致復(fù)合涂層摩擦學(xué)性能減弱。因此，為保證PAI樹脂粘接效果，本文制備CF&GO復(fù)合涂層固體填料含量定為20%。

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的CF&GO加入到PAI樹脂中，磁力攪拌3 h，得到CF&GO復(fù)合樹脂涂料。將涂料刮涂在鋁合金基體表面，之后放在鼓風(fēng)烤箱中加熱至190 ℃，最后得到CF&GO復(fù)合涂層。經(jīng)涂鍍層測厚儀測得厚度為200 μm，其中PAI固含量為28%，因此固化后涂層填料含量為47.2%。

CF購于中麗新材有限公司，粒徑為500目，直徑為7 μm。多層GO購于南京先豐納米材料科技有限公司。硅烷偶聯(lián)劑（KH550）、N,N-二甲基甲酰胺、硫酸、硝酸、丙酮購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。PAI購于南通博聯(lián)化工有限公司，固含量為28%。

1.2 測試與表征

1）采用賽默飛Nicolet傅里葉紅外光譜儀測試增強(qiáng)體官能團(tuán)，掃描范圍為400~4000 cm–1。

2）采用理學(xué)Smartlab9型X射線衍射儀測試增強(qiáng)體成分，掃描速度和范圍分別為2 (°)/min和5°~ 80°。

3）采用蔡司EVO18掃描電鏡（10 kV），觀測涂層磨痕表面形貌。

4）采用Rtec摩擦磨損試驗機(jī)（MFT-5000型）測試計算涂層摩擦因數(shù)。室溫下，用直徑為9.5 mm的氮化硅陶瓷球?qū)δネ繉颖砻?，實驗參?shù)：往復(fù)模式，往復(fù)距離為10 mm，頻率為1 Hz，測試時間為20 min。

5）在Rtec白光干涉輪廓儀20倍鏡下分析涂層磨損量。

6）用TGA Q500熱重分析儀分析纖維的熱穩(wěn)定性，測量范圍為30~800 ℃，氮氣（N2）保護(hù)，升溫速率為10 ℃/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 FTIR分析

CF-APTS、GO、CF&GO的紅外光譜見圖2。CF-APTS（曲線a）表面特征峰顯示，1434 cm–1呈現(xiàn)N—H面內(nèi)變形峰，1037 cm–1呈現(xiàn)Si—O—Si伸縮振動峰[27]，1120 cm–1呈現(xiàn)Si—O—C伸縮振動峰。這證明KH550與CF表面基團(tuán)發(fā)生縮合反應(yīng)形成化學(xué)鍵，成功接枝在CF表面。GO（曲線b）表面特征峰顯示，3390 cm–1處寬吸收峰呈現(xiàn)—OH拉伸振動峰，1733、1620、1223、1053 cm–1處分別呈現(xiàn)C==O、C==C、 C—OH和C—O拉伸振動峰[28]。CF&GO（曲線c）表面特征峰顯示，3186 cm–1處寬峰和1607 cm–1處峰分別部分歸屬于仲酰胺N—H伸縮振動和彎曲振動，1375 cm–1處峰呈現(xiàn)仲酰胺C—N振動。這表明GO通過硅烷成功接枝在CF表面上。

圖2 CF表面各處理階段紅外光譜

2.2 XRD分析

CF（見圖3曲線a）在2=25°呈現(xiàn)代表石墨(002)晶面的衍射峰[29]，GO（見圖3曲線b）在2=10.73°呈現(xiàn)代表GO(002)晶面的衍射峰[30]，CF&GO（見圖3曲線c）中呈現(xiàn)代表CF和GO的特征峰。這證明GO已成功接枝到CF上，與紅外實驗結(jié)果一致。圖3中，代表CF的特征峰（曲線c）寬化，歸因于經(jīng)濃硫酸和濃硝酸氧化后的CF，較大尺寸的表層微晶腐蝕剝離，較小尺寸的次表層微晶顯露[31]。CF表面微晶尺寸減小，結(jié)晶邊界增多，導(dǎo)致表面的活性碳原子增多，有利于更多的GO接枝在CF上。

圖3 CF各處理階段XRD圖譜

2.3 SEM和EDS元素分析

CF接枝GO前后的表面形貌如圖4所示。CF丙酮去漿后，表面光滑平整、無凹坑，如圖4a所示。GO的褶皺形貌如圖4b所示。CF經(jīng)KH-550硅烷偶聯(lián)劑改性后，表面粗糙，并附著一層硅烷膜（見圖4c）。對表面膜進(jìn)行EDS點掃，測得Si的原子數(shù)分?jǐn)?shù)為7.56%，證明CF硅烷改性成功，與FTIR測試結(jié)果一致。GO成功接枝在CF表面，與FTIR和XRD測試結(jié)果一致，如圖4d所示。GO接枝在CF表面形成的多尺度增強(qiáng)體，增加了CF的粗糙度，提升了纖維的界面性能，增強(qiáng)了CF與樹脂基體之間的粘接強(qiáng)度[32]。

圖4 CF接枝GO前后的表面形貌

2.4 CF接枝GO前后熱穩(wěn)定性分析

CF接枝GO前后的熱穩(wěn)定性曲線如圖5所示，其熱穩(wěn)定性依次為GO

圖5 CF接枝GO前后TGA曲線

2.5 不同載荷下CF&GO樹脂涂層的摩擦學(xué)性能分析

如圖6a所示，涂層摩擦因數(shù)呈現(xiàn)隨載荷增大而減小的趨勢。載荷為10 N時，摩擦因數(shù)最大，為0.212；載荷為20 N時，摩擦因數(shù)最小，為0.168。這可能是因為涂層切向力的大小受實際接觸面積的影響。當(dāng)載荷增加時，接觸載荷的上升快于接觸面積的上升，也就是接觸載荷的上升快于切向力上升，導(dǎo)致高載荷下涂層摩擦因數(shù)值反而降低[35]。如圖6b所示，涂層磨損率呈現(xiàn)隨載荷增大而增大的趨勢。載荷為10 N時，涂層磨損率最小，為2.64×106μm3/(N·m)；載荷為20 N時，涂層磨損率最大，為3.74×106μm3/(N·m)。這主要歸因于樹脂涂層硬度較低，隨著載荷的增大，碾壓作用增強(qiáng)，涂層塑性變形增大，導(dǎo)致涂層耐磨性降低。不同載荷下涂層磨痕的三維形貌如圖7所示。10 N載荷下，涂層的磨痕淺且窄；15 N載荷下，涂層的磨痕深度增加；20 N載荷下，涂層的磨痕最深，磨損最為嚴(yán)重，與磨痕截面曲線結(jié)果一致。

圖6 不同載荷下CF&GO樹脂涂層的摩擦因數(shù)及磨痕截面

2.6 涂層截面SEM

未改性CF樹脂涂層的截面SEM形貌如圖8a所示，纖維表面未完全被樹脂包覆，與樹脂界面結(jié)合較差。主要原因是，CF表面光滑，與樹脂之間的潤濕性和吸附性較差。CF&GO樹脂涂層截面的SEM形貌如圖8b所示，纖維表面被樹脂完全包覆，與樹脂界面結(jié)合較好[36]。CF&GO增強(qiáng)體鑲嵌在樹脂基體中，纖維折斷，仍未脫離基體。CF表面的GO與樹脂層片緊密地咬合在一起，顯著提升了CF的界面性能。其主要原因是GO表面有含氧官能團(tuán)，呈現(xiàn)親水性，因此與水性樹脂WPAI結(jié)合較好。同時可以發(fā)現(xiàn)，相較于CF，CF&GO涂層截面的孔隙減少。主要原因是，GO填充了樹脂層片間的細(xì)小孔洞，提升了涂層的致密性，進(jìn)而提升了涂層的摩擦學(xué)性能。

2.7 不同載荷下CF&GO樹脂涂層磨痕表面分析

如圖9所示，不同載荷下，磨痕表面纖維無脫落拔出，改性后，樹脂的粘接效果較好。CF&GO參與形成涂層潤滑膜，纖維有助于接觸應(yīng)力的傳遞，增強(qiáng)涂層耐磨性。10、15 N載荷下，涂層磨痕表面犁痕明顯，因此其主要磨損形式為磨粒磨損。20 N載荷下，磨痕表面存在犁痕和塊狀樹脂脫落后被碾壓在磨痕表面形成的樹脂堆疊，因此主要磨損形式為磨粒磨損和粘著磨損。

圖9 不同載荷下CF&GO樹脂涂層磨痕的SEM圖像

涂層磨痕寬度逐漸增加，與磨痕三維圖規(guī)律一致，歸因于載荷增加，碾壓作用增強(qiáng)，涂層的塑性變形增大。表面犁痕由淺變深，歸因于載荷增加，導(dǎo)致磨粒對涂層表面的刻劃加重。潤滑膜由光滑變粗糙，表面缺陷（裂紋和樹脂剝落坑）增多，歸因于載荷增加，局部接觸應(yīng)力增加，界面摩擦劇烈，導(dǎo)致潤滑膜破裂剝落。隨著載荷的增加，涂層磨痕的表面質(zhì)量逐漸降低。

3 結(jié)論

1）通過在CF上接枝GO，制成了一種多尺度增強(qiáng)體CF&GO。CF和GO通過與硅烷形成化學(xué)鍵緊密結(jié)合，提高了CF表面粗糙度和界面性能。

2）測試CF、GO、CF&GO的熱穩(wěn)定性得出：GO

3）隨著載荷的增加，GO&CF樹脂復(fù)合涂層的摩擦因數(shù)降低，磨損率增大。

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Tribological Properties of Graphene Oxide Grafted Carbon Fiber and Its Resin Coating under Different Loads

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(School of Mechanical Engineering, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)

To improve the interfacial properties of carbon fiber (CF) in the water-based polyamideimide (PAI) resin coating to obtain the PAI composite coating with excellent tribological properties. Silane (KH550) was used as the coupling agent to prepare graphene oxide (GO) chemically grafted CF reinforcement (CF&GO). The thermal stability before and after CF grafting and the tribological behavior and wear mechanism of PAI composite coating with CF&GO under different loads were studied. The infrared spectrometer (FTIR), X-ray diffractometer (XRD) and scanning electron microscope (SEM) was used to characterize the functional groups, composition and surface morphology of the sample; thermal weight loss instrument (TGA) was used to characterize the thermal stability of CF before and after grafting SEM, friction and wear tester and white light interferometer were used to characterize the distribution and tribological properties of CF&GO in the PAI composite coating. GO was successfully grafted by forming an amide bond with the silane-modified CF. After the grafting, the CF formed a multi-scale reinforcement and the surface morphology was rough; in addition, the thermal stability of the grafted CF was reduced, and the thermal stability law was GO

graphene oxide; carbon fiber; grafting; thermal stability; friction factor; wear rate

2020-10-12；

2021-03-05

LIU Gao-shang (1995—), Male, Master, Research focus: mechanical tribology and surface technology. E-mail: 1043059121@qq.com

卞達(dá)（1990—），男，博士，講師, 主要研究方向為機(jī)械摩擦學(xué)與表面技術(shù)。郵箱: biand@jiangnan.edu.cn

Corresponding author：BIAN Da (1990—), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: mechanical tribology and surface technology. E-mail: biand@jiangnan.edu.cn

通訊作者：趙永武（1962—），男，博士，教授，主要研究方向為機(jī)械摩擦學(xué)與表面技術(shù)。郵箱: zhaoyw@jiangnan.edu.cn

Corresponding author：ZHAO Yong-wu (1962—), Male, Doctor, Professor, Research focus: mechanical tribology and surface technology. E-mail: zhaoyw@jiangnan.edu.cn

劉高尚, 劉雅玄, 卞達(dá), 等. 氧化石墨烯接枝碳纖維及其樹脂涂層在不同載荷下的摩擦學(xué)性能[J]. 表面技術(shù), 2021, 50(4): 62-69.

TQ326.9；TB332

A

1001-3660(2021)04-0062-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2021.04.005

2020-10-12；

2021-03-05

江蘇省自然科學(xué)基金（BK20190611）；中國博士后科學(xué)基金（2020M681482）；江蘇省博士后科學(xué)基金（2020Z196）

Fund：Natural Science Foundation of Jiangsu Province (BK20190611); China Postdoctoral Science Foundation (2020M681482); Postdoctoral Science Foundation of Jiangsu Province (2020Z196)

劉高尚（1995—），男，碩士，主要研究方向為機(jī)械摩擦學(xué)與表面技術(shù)。郵箱：1043059121@qq.com

LIU Gao-shang, LIU Ya-xuan, BIAN Da, et al. Tribological properties of graphene oxide grafted carbon fiber and its resin coating under different loads[J]. Surface technology, 2021, 50(4): 62-69.