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        刀刮法軟質(zhì)PVC發(fā)泡高強(qiáng)滌綸膜結(jié)構(gòu)材料的配方優(yōu)化

        2021-05-07 17:33:18董佳杰李烜一
        現(xiàn)代紡織技術(shù) 2021年1期

        董佳杰 李烜一

        摘要:對(duì)發(fā)泡體系偶氮二甲酰胺(AC)及其共混物(穩(wěn)定劑和三氧化二銻)進(jìn)行了差示掃描量熱法(DSC)分析,并確定最佳發(fā)泡體系熱穩(wěn)定劑配方。在該配方基礎(chǔ)上,采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)高強(qiáng)滌綸膜結(jié)構(gòu)材料用刀刮法軟質(zhì)PVC發(fā)泡材料進(jìn)行配方優(yōu)化篩選,討論了納米CaCO3、偶氮二甲酰胺(AC-6000)、丙烯酸酯類(lèi)共聚物(ACR-401)和樹(shù)脂配比對(duì)刀刮法軟質(zhì)PVC發(fā)泡材料發(fā)泡倍數(shù)和泡孔結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明:鉀鋅穩(wěn)定劑(K-Zn9004)添加3份時(shí)AC-6000分解溫度最低,為189.38℃,與PVC塑化溫度相匹配,為最佳穩(wěn)定劑配方;經(jīng)正交實(shí)驗(yàn)證實(shí),當(dāng)添加6份納米CaCO3、13份AC-6000、4份ACR-401以及樹(shù)脂比為1∶1時(shí)其發(fā)泡率達(dá)到最大且泡孔均勻,質(zhì)地柔軟。

        關(guān)鍵詞:刀刮法;軟質(zhì)PVC;發(fā)泡材料;正交實(shí)驗(yàn);高強(qiáng)滌綸

        中圖分類(lèi)號(hào):TB332

        文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

        文章編號(hào):1009-265X(2021)01-0082-07

        作者簡(jiǎn)介:董佳杰(1990-),男,浙江海寧人,助理工程師,主要從事產(chǎn)業(yè)用刀刮涂層織物方面的研究。

        Abstract:Thefoamingagentsofazodicarbonamide(AC)anditsmixtures(stabilizerandSb2O3)wereanalyzedbymeansofdifferentialscanningcalorimetry(DSC),andthebestfoamingsystemheatstabilizerformulawasdetermined.Basedontheformula,orthogonalexperimentswerecarriedoutforoptimizationoftheformulationbyknifecoatingflexiblePVCfoammaterialsonhigh-strengthpolyestermembranematerials,andtheinfluenceoftheproportionofnano-CaCO3,AC-6000,ACR-401andresinonthefoamingratioandfoamstructureofknifecoatingflexiblePVCfoammaterialswasdiscussed.TheresultsshowthatthelowestdecompositiontemperatureofAC-6000was189.38℃if3portionsofK-Zn9004isadded,whichisconsistentwithPVCplasticizingtemperature.Thisturnsouttobethebeststabilizerformula.Orthogonalexperimentsprovethatif6portionsofnano-CaCO3,13portionsofAC-6000,and4portionsofACR-401areaddedandtheresinratiowas1:1,thefoamingratereachesthemaximum,thefoamporesareuniformandtheresultingfoamedmaterialsaresoft.

        Keywords:knifecoating;flexiblePVC;foamedmaterial;orthogonalexperiment;high-strengthpolyester

        近年來(lái),聚氯乙烯作為四大通用塑料之一在發(fā)泡材料開(kāi)發(fā)應(yīng)用領(lǐng)域得到了迅速發(fā)展。軟質(zhì)PVC發(fā)泡制品是以樹(shù)脂為基礎(chǔ)而內(nèi)部具有無(wú)數(shù)微孔性氣體的塑料制品,又稱(chēng)多孔性塑料[1]。據(jù)研究,泡沫塑料質(zhì)量可降低5%~95%,卡畢沖擊強(qiáng)度和韌性可提高5倍以上[2],熱穩(wěn)定性提高,而介電常數(shù)和熱導(dǎo)率則可以降低[3]。所以和普通塑料相比具有諸多優(yōu)點(diǎn)。

        發(fā)泡本身是一種動(dòng)態(tài)而且復(fù)雜的過(guò)程,涉及到科學(xué)原理和控制加工工藝的工程參數(shù)[4]。PVC發(fā)泡材料成型機(jī)理同其他泡沫材料一樣,也要經(jīng)過(guò)3個(gè)階段,即形成氣泡核、氣泡的膨脹和泡體的固化定型[5]。而軟質(zhì)聚氯乙烯發(fā)泡高強(qiáng)滌綸膜結(jié)構(gòu)材料,即將發(fā)泡助劑與PVC糊樹(shù)脂、增塑劑、穩(wěn)定劑、填料、顏料等混合成漿料,后經(jīng)研磨、過(guò)濾等多道工序制作成待用漿料,再經(jīng)刮刀涂覆在高強(qiáng)滌綸編織而成的基材上,通過(guò)烘箱烘干、塑化、壓紋、表面處理成型后制得的具一定表面風(fēng)格和性能的膜結(jié)構(gòu)材料。軟質(zhì)聚氯乙烯發(fā)泡高強(qiáng)滌綸膜結(jié)構(gòu)材料與其他發(fā)泡材料相比具有優(yōu)良的力學(xué)性能和抗剝離性能。加工方式簡(jiǎn)單方便,可以使用高頻、熱風(fēng)、膠黏等焊接手段,且成本低廉,手感柔軟,具有導(dǎo)熱系數(shù)低、密度小、柔韌性高、防火防水、防輻射、抗靜電等特性[6]。此外由于PVC本身是天然的阻燃材料,防火等級(jí)可達(dá)B1級(jí),不易受潮,適用溫度極廣且能耐受多種強(qiáng)酸強(qiáng)堿等化學(xué)物質(zhì)的腐蝕,是一種綠色環(huán)保的保溫材料[7]??蓮V泛應(yīng)用于各類(lèi)體育墊子,發(fā)泡人造革,隔熱保溫材料、隔音材料等生產(chǎn)生活領(lǐng)域,市場(chǎng)應(yīng)用前景廣泛。

        連榮炳等[8]采用一步法模壓成型軟質(zhì)PVC鞋底發(fā)泡材料。研究AC、檸檬酸、丁晴橡膠、泡孔調(diào)節(jié)劑用量對(duì)軟質(zhì)PVC發(fā)泡材料密度和力學(xué)性能的影響,其成型工藝與刀刮法制軟質(zhì)PVC發(fā)泡高強(qiáng)滌綸膜結(jié)構(gòu)材料差異較大。其配方中增塑劑添加量不高于40phr,添加組分較單一,成型工藝相對(duì)簡(jiǎn)單。而刀刮法軟質(zhì)發(fā)泡聚氯乙烯膜結(jié)構(gòu)材料由于其增塑劑添加量大(一般65phr及以上),添加功能性助劑較多,且刀刮法生產(chǎn)工藝復(fù)雜,要尋找到發(fā)泡溫度、線(xiàn)速度、壓輥張力等動(dòng)態(tài)平衡點(diǎn),所以要制得性能優(yōu)異的發(fā)泡膜結(jié)構(gòu)材料較為困難。且沒(méi)有討論在阻燃體系下PVC發(fā)泡材料的影響情況。此外許林忠[1]研究了關(guān)于軟質(zhì)PVC發(fā)泡制品原材料的選用,探討了各種原材料的選用原則,并沒(méi)有對(duì)具體的用量做深入的研究。

        在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中,不同類(lèi)型發(fā)泡劑以及配方設(shè)計(jì)的不同,會(huì)對(duì)PVC發(fā)泡材料在泡孔結(jié)構(gòu)、發(fā)泡制品的密度、硬度以及發(fā)泡表面平整度等方面都具有顯著的影響。所以,研究不同發(fā)泡劑配方的發(fā)泡效果十分有必要。但是目前對(duì)刀刮法軟質(zhì)PVC發(fā)泡高強(qiáng)滌綸膜結(jié)構(gòu)材料配方篩選和優(yōu)化方面的研究還存在不足。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),筆者發(fā)現(xiàn)使用Ba-Zn205和K-Zn9004復(fù)配的熱穩(wěn)定劑體系可以降低AC的分解溫度,調(diào)整Ba-Zn205和K-Zn9004的配比可使AC的分解溫度與刀刮法軟質(zhì)PVC塑化溫度相一致,且可以遏制PVC的熱分解老化。本研究在生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上重點(diǎn)研究液體穩(wěn)定劑(Ba-Zn205、K-Zn9004),閃星二銻粉(主要成分Sb2O3)對(duì)AC-6000分解溫度和吸放熱的影響;并對(duì)PVC糊樹(shù)脂、發(fā)泡劑、成核劑、泡孔調(diào)節(jié)劑等主要助劑對(duì)軟質(zhì)PVC發(fā)泡材料的影響進(jìn)行了正交試驗(yàn)研究,分析其發(fā)泡倍數(shù)和微觀(guān)泡孔結(jié)構(gòu),總結(jié)各組分對(duì)發(fā)泡材料性能的影響,最終優(yōu)選出高發(fā)泡倍數(shù)且表面平整、泡孔均勻細(xì)密的配方體系用于生產(chǎn)刀刮法軟質(zhì)PVC發(fā)泡膜結(jié)構(gòu)材料。本研究對(duì)新型刀刮法軟質(zhì)PVC阻燃發(fā)泡高強(qiáng)滌綸膜結(jié)構(gòu)材料的開(kāi)發(fā)具有指導(dǎo)意義。

        1實(shí)驗(yàn)

        1.1實(shí)驗(yàn)儀器

        電子天平(上海光正醫(yī)療儀器有限公司);JJ-1精密增力電動(dòng)攪拌器(金壇西城區(qū)新瑞儀器廠(chǎng));NDJ-5S數(shù)顯旋轉(zhuǎn)黏度儀(邦西儀器科技(上海)有限公司);電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海姚氏儀器廠(chǎng));數(shù)碼電子顯微鏡(東菀市新索科儀器有限公司);DSC-204型測(cè)量?jī)x(德國(guó)NETZSCH公司);CH-10-AT型測(cè)厚儀(上海六菱儀器廠(chǎng))。

        1.2實(shí)驗(yàn)原料

        實(shí)驗(yàn)中所用藥品見(jiàn)表1。

        1.3實(shí)驗(yàn)方案

        1.3.1發(fā)泡體系穩(wěn)定劑配比的設(shè)計(jì)

        AC-6000/熱穩(wěn)定劑配方見(jiàn)表2。

        1.3.2AC-6000/熱穩(wěn)定劑的DSC分析

        將表2中的配方進(jìn)行配制并充分混合均勻,并做DSC分析。并選取其中最優(yōu)穩(wěn)定劑配比作為下個(gè)實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定劑配方。因素水平表見(jiàn)表3。

        1.3.3以主要影響因素制定正交試驗(yàn)方案

        根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),影響PVC發(fā)泡效果的因素主要有:納米CaCO3、AC-6000、ACR-401用量及樹(shù)脂添加比例。據(jù)此提出4因素5水平的正交實(shí)驗(yàn)方案。實(shí)驗(yàn)不考慮因素間的交互作用,L25(56)是滿(mǎn)足條件m≥5最小的Ln(5m)型正交表,故選用正交表L25(56)來(lái)安排實(shí)驗(yàn)。其正交試驗(yàn)方案見(jiàn)表4,實(shí)驗(yàn)配方見(jiàn)表5。

        1.3.4試樣制備與測(cè)試方法

        按表5中的配方用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)量進(jìn)行配料。用電動(dòng)攪拌器充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?,倒出適量漿料于烘干過(guò)的脫模紙上,然后用刮涂棒將其刮涂均勻,放入110℃的電熱烘箱中預(yù)塑化3min,然后取出冷卻測(cè)量厚度,再將其轉(zhuǎn)入190℃電熱烘箱進(jìn)行發(fā)泡塑化3min,取出后在室溫下冷卻,稱(chēng)量其對(duì)應(yīng)預(yù)塑化位置處的厚度,分別每組取10個(gè)點(diǎn)去掉最高值和最低值計(jì)算平均發(fā)泡倍數(shù)。發(fā)泡倍數(shù)計(jì)算見(jiàn)式(1):

        發(fā)泡倍數(shù)=

        發(fā)泡后稱(chēng)量厚度(mm)-脫模紙厚度(mm)預(yù)塑化后稱(chēng)量厚度(mm)-脫模紙厚度(mm)(1)

        1.3.5電鏡分析

        采用數(shù)碼電鏡觀(guān)察發(fā)泡材料的泡孔結(jié)構(gòu)。將發(fā)泡試樣用鋒利的刀片在中部切開(kāi),并用黑色顏料對(duì)其橫切面進(jìn)行表面涂色,用電鏡放大50倍觀(guān)察其形貌。

        2結(jié)果與分析

        2.1AC-6000/熱穩(wěn)定劑的DSC實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        實(shí)驗(yàn)軟質(zhì)PVC的塑化溫度為190~200℃,而偶氮二甲酰胺(AC)在205℃下才開(kāi)始出現(xiàn)放熱分解。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,Ba-Zn205的添加量對(duì)AC-6000的分解溫度影響不大,提高Ba-Zn205的添加量?jī)H使得完全分解溫度略微提升;另一方面加入Ba-Zn205會(huì)提高AC-6000分解的吸熱值,從而避免AC-6000分解發(fā)生自加速現(xiàn)象。K-Zn9004的添加量對(duì)AC-6000的分解溫度影響很大,提高K-Zn9004的添加量AC-6000的分解溫度先降低后升高,其中K-Zn9004添加量為3份時(shí)AC-6000分解溫度最低,體系在189.38℃時(shí)即可完全分解,與PVC的塑化溫度相匹配。閃星二銻粉對(duì)于體系的分解溫度完全沒(méi)有影響,添加量提高僅使得體系的吸熱值提高,對(duì)體系影響不大,因此在本體系中維持原配方不變。綜上,AC-6000/熱穩(wěn)定劑以第7組為最優(yōu)配方。發(fā)泡體系10組DSC曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。

        發(fā)泡劑的分解峰形越窄,其分解速度就越快。從圖1中可以看出:該體系分解峰分布較寬,說(shuō)明該體系可以降低AC發(fā)泡速率。降低AC分解峰寬度有利于軟質(zhì)PVC產(chǎn)品發(fā)泡時(shí)產(chǎn)生均勻的泡孔結(jié)構(gòu),避免短時(shí)間劇烈分解時(shí)氣體集聚使材料發(fā)生破孔或者產(chǎn)生較大氣泡,有利于軟質(zhì)PVC發(fā)泡材料的加工成型。

        2.2正交實(shí)驗(yàn)方案結(jié)果

        25組平均發(fā)泡倍數(shù)折線(xiàn)圖見(jiàn)圖2。正交實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表7。

        方差分析及顯著性水平見(jiàn)表8。AC-6000、納米CaCO3和ACR-401對(duì)發(fā)泡倍數(shù)的影響趨勢(shì)如圖3所示。

        若單以發(fā)泡倍數(shù)作為唯一指標(biāo),發(fā)泡倍數(shù)越大越好。從圖2的發(fā)泡倍數(shù)測(cè)量結(jié)果可以看出,編號(hào)11的配方平均發(fā)泡倍數(shù)最大為5.53倍,編號(hào)16的配方平均發(fā)泡倍數(shù)最小為2.95倍。因此在所做實(shí)驗(yàn)組中最佳配方為11號(hào)。

        經(jīng)F檢驗(yàn)查得臨界值:Fα=0.05(4,12)=3.26、Fα=0.01(4,12)=5.41,所以對(duì)于給定顯著水平α=0.05、α=0.01,因素A即納米CaCO3添加量、C即AC添加量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著的影響。因素D即ACR-401對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)顯著影響,因素B即樹(shù)脂添加比例對(duì)結(jié)果的影響更小。從表7可以看出,在不考慮交互作用的情況下,試樣的優(yōu)化方案應(yīng)該取最大K值所對(duì)應(yīng)的水平,即A3B2C2D2,即納米CaCO3為6份,樹(shù)脂比例為33∶67,AC-6000為15份,ACR-401為4份。

        從表9看出納米CaCO3為6份,AC-6000為15份,ACR-401為4份時(shí)試樣的發(fā)泡倍數(shù)應(yīng)為最大值。結(jié)合圖3可以看出,試樣的發(fā)泡倍數(shù)并不是添加納米CaCO3、AC、ACR-401越多越好。隨著添加量的增加,發(fā)泡倍數(shù)都呈現(xiàn)先上升后減小的情況。

        由于在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,單純以發(fā)泡倍數(shù)來(lái)判定發(fā)泡效果的好壞比較片面,也不太科學(xué),因此在評(píng)價(jià)發(fā)泡優(yōu)劣時(shí)還需結(jié)合發(fā)泡制品內(nèi)部泡孔結(jié)構(gòu)情況來(lái)分析。只有找到兩者的最佳平衡點(diǎn)才能使得產(chǎn)品具有更好的使用壽命和優(yōu)越性能。因此需進(jìn)一步結(jié)合優(yōu)化試驗(yàn)方案發(fā)泡倍數(shù)及用電鏡觀(guān)察其截面,分析并評(píng)價(jià)發(fā)泡的情況。

        2.3優(yōu)化方案制樣及測(cè)量

        根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,配制最優(yōu)配方,編號(hào)26。優(yōu)化方案實(shí)驗(yàn)配方及發(fā)泡倍數(shù)表見(jiàn)表9。

        代表性組因素水平配比表見(jiàn)表10。

        選取具有代表性的試驗(yàn)組2、6、11、16、19、26進(jìn)行橫切面電鏡觀(guān)察,見(jiàn)圖4。

        從試樣6號(hào)電鏡切面圖可見(jiàn)其泡孔結(jié)構(gòu)不勻,有較大氣泡,16號(hào)雖然沒(méi)有泡孔不勻現(xiàn)象,但是發(fā)泡倍數(shù)最低,且質(zhì)地緊密硬實(shí)。2號(hào)試樣泡孔有并孔不勻現(xiàn)象,19號(hào)試樣切面泡孔均勻,但是發(fā)泡倍數(shù)不大。觀(guān)察優(yōu)化方案實(shí)驗(yàn)組26號(hào)試樣,雖然發(fā)泡倍數(shù)較大,但是內(nèi)部有較多大氣泡產(chǎn)生,且發(fā)泡效果及發(fā)泡倍數(shù)較11號(hào)差,可以表明在11號(hào)AC添加量的情況下進(jìn)一步提高AC用量不僅得不到更大的發(fā)泡倍數(shù),反而會(huì)使其內(nèi)部泡孔結(jié)構(gòu)變得不均勻,且有較粗大泡孔產(chǎn)生的趨勢(shì)。

        結(jié)合表10和圖4分析可知在高發(fā)泡劑添加量的情況下,ACR-401和納米CaCO3的添加量對(duì)體系的發(fā)泡倍數(shù)和泡孔結(jié)構(gòu)有較大影響。納米CaCO3在體系中起著成核劑、補(bǔ)強(qiáng)劑的作用。且碳酸鈣是來(lái)源廣且價(jià)格低廉的一種填料,在塑料材料中有很好的填充效果[9]。不僅使發(fā)泡結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、泡孔均勻細(xì)密,且可以改善產(chǎn)品的硬度、彈性模量、韌性等[10]。而泡孔調(diào)節(jié)劑ACR-401主要是通過(guò)增加PVC熔融黏度來(lái)提高發(fā)泡熔體強(qiáng)度及延伸度。使發(fā)泡過(guò)程穩(wěn)定可控,從而有利于形成均勻、細(xì)密、穩(wěn)定、獨(dú)立性好的泡孔結(jié)構(gòu)[11]。但兩者的添加量較高或較低時(shí)均不能得到較理想的發(fā)泡效果。只有當(dāng)AC-6000適量、ACR-401和納米CaCO3的添加量居中時(shí)才能得到較高的發(fā)泡倍數(shù)。

        因此綜合發(fā)泡倍數(shù)和泡孔結(jié)構(gòu),試樣11的配方為最佳,即E67ST的添加份數(shù)為50,E69ST的添加份數(shù)為50,DINP的添加份數(shù)為65,Ba-Zn2O5的添加份數(shù)為1,K-Zn9004的添加份數(shù)為3,Sb2O3的添加份數(shù)為12,AC-6000的添加份數(shù)為13,ESO的添加份數(shù)為2.5,納米CaCO3的添加份數(shù)為6,ACR-401的添加份數(shù)為4。

        3結(jié)論

        a)對(duì)于A(yíng)C-6000/熱穩(wěn)定劑體系:Ba-Zn2O5的添加量對(duì)AC-6000的分解溫度影響不大;K-Zn9004添加量的提高會(huì)使AC-6000的分解溫度先降低后升高,當(dāng)K-Zn9004添加量為3份時(shí)AC-6000分解溫度最低,且與PVC的塑化溫度相匹配;閃星二銻粉添加量提高僅使得體系的吸熱值提高,對(duì)于體系中AC的分解溫度沒(méi)有明顯影響。因此本體系的最佳配方是Ba-Zn2O5為1份,K-Zn9004為3份,Sb2O3為12份。

        b)根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果:納米CaCO3和AC的添加量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有顯著的影響,而ACR-401對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)顯著影響,樹(shù)脂添加比例對(duì)結(jié)果的影響更小。實(shí)驗(yàn)中,納米CaCO3為6份,樹(shù)脂比例為1∶2,AC-6000為15份,ACR-401為4份可獲得最大發(fā)泡倍數(shù)。

        c)從電鏡照片中可得:在高發(fā)泡劑添加量的情況下,ACR-401和納米CaCO3的添加量在一定程度上影響著體系的發(fā)泡倍數(shù)和泡孔結(jié)構(gòu)。在納米鈣過(guò)低添加時(shí),發(fā)泡性能下降;在過(guò)多添加時(shí),泡孔難以增長(zhǎng)。而AC過(guò)量使用不僅得不到更大的發(fā)泡倍數(shù),反而會(huì)使其內(nèi)部泡孔結(jié)構(gòu)變得不均勻,且有較粗大泡孔產(chǎn)生的趨勢(shì)。最終的最優(yōu)配比∶樹(shù)脂比為1∶1,AC-6000為13份,ACR-401為4份,納米CaCO3為6份。

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